CN115505886A - 高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层及其制备方法，属于涂层技术领域。该纳米多层复合涂层是由AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层交替叠加而成，涂层调制周期为55～175nm，周期数≥10；所述AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层的调制比为1:1～9:1。该涂层是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积而成，通过优化调制周期和调制比，制备出兼具高硬度、高耐磨性及高耐热能力的涂层。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体涉及一种高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层及其制备方法。
背景技术
纳米多层涂层由于特殊的物理、化学性能而得到了广泛的关注，与材料表面相关的性能如硬度、耐高温、耐氧化、耐摩擦、耐腐蚀等，都是目前人们研究的热点。纳米多层涂层是由两种或两种以上不同材料以纳米量级交替沉积形成的周期结构的多层涂层。纳米多层涂层主要分为金属/金属、金属/氮化物(碳化物，硼化物)、氮化物(碳化物，硼化物)/氮化物(碳化物，硼化物)等，通过控制多层膜调制周期与调制比获得高力学性能的纳米多层涂层。
由于其在高载荷、高速度的摩擦条件下，CrN涂层表现出硬度低及抗磨粒磨损性能差，容易产生严重磨损导致过早失效，另外在超过700℃的高温下发生氧化导致其性能严重下降，限制了其在高温工况下的应用，无法满足涂层刀具在高速干式切削方向的应用。通过引入Al元素进一步改善CrN涂层性能，一方面，涂层中铝元素在高温环境下极易与O结合生成高硬度高致密性的Al2O3薄膜，具有良好的红硬性和热屏障功能，其中Al含量占比越高的涂层表面形成Al2O3薄膜越致密，涂层的抗氧化性能和摩擦学性能越好，研究表明在往复的摩擦的条件下AlCrN的摩擦系数保持平稳状态，磨损表面极其光滑，表面呈现抛光效应，涂层的磨损机理为轻微的磨粒磨损和氧化磨损。在高载荷的条件下AlCrN表现出明显的摩擦磨损特性，涂层载荷承受能力明显提升，极大拓宽了涂层的服役范围，AlCrN涂层刀具被广泛应用于切削加工中。在高温环境下AlCrN涂层易与外界氧反应，即fcc-(Al,Cr)N亚稳相容易发生分解，导致涂层性能下降。Si元素的引入形成α-Si3N4非晶相包裹fcc-(Al,Cr)N纳米晶的复合结构，能有效地阻碍涂层中亚稳相元素向涂层内扩散，使AlCrSiN涂层的热稳定性维持到1000℃。AlCrSiN涂层凭借良好的力学性能和高温抗氧化性能，被广泛应用于切削刀具的表面防护。
发明内容
为进一步提高现有AlCrSiN涂层的硬度和AlCrMoSiN的耐磨性，本发明的目的在于提供一种具有高硬度与高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备工艺，采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术，在AlCrSiN涂层中掺杂Mo元素，形成AlCrMoSiN涂层，将AlCrSiN和AlCrMoSiN两种材料交替沉积，并通过工艺设计以及优化调制层的膜厚比例和调制比，制备出兼具高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，是由AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层交替叠加而成，涂层调制周期为55～175nm，周期数≥10；所述AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层的调制比为1:1～9:1，所述AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层的调制比优选为(2～6):1，所述AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层的调制比更优选为3:1。
所述AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层为包含AlN纳米晶相、CrN纳米晶相和Mo2N的纳米晶相，AlN相沿(111)晶面晶面择优生长，CrN相、Mo2N相沿(200)晶面择优生长。
所述AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层沉积在金属或硬质合金(硬质合金基片、不锈钢片或硅片)基材上，纳米多层复合涂层与基材之间为CrN过渡层。
所述AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的硬度高于19GPa，涂层的弹性模量稳定在280～360GPa，涂层的H/E最高可达0.092。
所述高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积而成，其中靶材选取金属Cr靶、AlCrSi靶和CrMo靶；先在基体上沉积15～20min金属CrN过渡层，再沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层时：本底真空为6×10-3Pa以上，沉积压强调节至1.5～1.6Pa，然后交替沉积AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层；制备AlCrSiN调制层时，开启AlCrSi靶和CrMo靶，AlCrSi靶功率1.1～1.2kW，CrMo靶功率0.3～0.4kW，设置偏压为-120V～-150V(占空比50％)，通入Ar和N2；制备AlCrMoSiN调制层时，保持偏压-120V～-150V，沉积压强为1.5～1.6Pa，同时开启AlCrSi靶和CrMo靶，AlCrSi靶功率1.1～1.2kw，CrMo靶0.3kw～0.4kw，通入Ar和N2；根据所需调制层的厚度以及调制比设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
进一步地，沉积AlCrSiN调制层时，通入Ar的流量为200～210sccm，通入N2的总流量为40～50sccm，气体总流量250sccm；沉积AlCrMoSiN调制层时，通入Ar的流量为200～210sccm，通入N2的流量为40～50sccm，气体总流量250sccm。
所述高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备具体包括如下步骤：
(1)将清洗后的基体固定于镀膜室内旋转架上，将真空度抽至6×10-3Pa；AlCrSi靶与高功率脉冲磁控溅射电源连接，CrMo靶与脉冲直流磁控溅射电源连接；Cr靶为电弧靶；
(2)对基体依次进行辉光放电清洗和离子轰击清洗；所述辉光放电清洗的过程为：将炉腔加热制400℃，通入氩气200～210sccm，设置脉冲偏压-800V(占空比87％)，对基体进行辉光清洗15～20min；所述离子轰击清洗过程为：辉光放电清洗后，开启Cr靶，然后设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～22V，沉积压强0.5Pa～0.6Pa，保持氩气流量为100～120sccmsccm，在-800V(占空比87％)偏压条件下轰击清洗8～10min。
(3)沉积CrN过渡层，以提高工作层与基体的结合强度，沉积CrN过渡层的过程为：在辉光放电清洗和离子轰击清洗后，设置偏压为-120V～-150V(占空比60％～70％)，开启Cr靶，设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～20.3V，通入氩气流量为40～50sccm，通入氮气流量为200～210sccm，调节沉积压强制0.7～0.8Pa，沉积CrN过渡层15～20min。
(4)沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层。
本发明的设计机理如下：
本发明采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术在硬质合金片、SUS304不锈钢和单晶Si片上沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层。
AlCrSiN涂层虽然具有良好的力学性能和高温抗氧化性能，但其摩擦系数高、耐磨性差的缺点限制了其在高速切削难加工工件时的应用。在保证对涂层机械性能影响不大的前提下，向AlCrSiN基涂层中掺杂适量的润滑元素是改善其摩擦学性能最有效的途径。另外，涂层AlCrMoSiN具有耐高温、耐化学腐蚀、抗氧化、耐磨损、韧性好、导热率低、摩擦系数低等优点。将AlCrSiN涂层与AlCrMoSiN涂层制成多层复合的形式，通过设计工艺条件以及优化调制周期和调制比，在不明显降低AlCrSiN涂层的力学性能和摩擦学性能的前提下，进一步提高涂层的硬度和耐磨性能，充分发挥前者高硬度、高强度、高韧性和后者自润滑的特性。调制层AlCrMoSiN能有效阻止涂层内部被进一步氧化，具有良好的热屏障和化学屏障作用。制备的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层中存在大量界面，其各方面性能明显不同于组成的单层涂层，所制备的多层涂层能够提升刀具韧性及抗高温氧化性能。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明制备的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层具有高的抗磨能力，具有明显的耐磨效果。
2、本发明AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层是保持AlCrSiN层原有高硬度、高强度、高韧性特性，充分发挥AlCrSiN和AlCrMoSiN两者的协同效果，并实现自润滑的多层复合涂层，具有高硬度、高耐磨性、化学性能稳定等优点。
3、本发明AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层应用前景广泛，适用于高速干切削各种难加工材料，大幅度提高切削效率及刀具使用寿命。
4、本发明AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层具有优异的抗高温氧化性能和良好的力学性能及摩擦磨损性能，涂层刀具可适用于重载断续加工。
附图说明
图1为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的表面形貌和截面形貌。
图2为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的XRD图谱。
图3为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的硬度和弹性模量。
图4为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的划痕形貌图。
图5为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的摩擦系数。
图6为实施例1采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的磨痕形貌。
图7为实施例2不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的表面形貌和截面形貌。
图8为实施例2中AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的XRD图谱。
图9为实施例2不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的硬度和弹性模量。
图10为实施例2不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的划痕形貌图。
图11为实施例2不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的摩擦系数。
图12为实施例2不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的磨痕形貌。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例为制备调制周期80nm、具有不同调制比的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层。
本实施例是在单晶Si片(40mm×40mm×0.67mm)、硬质合金片(25mm×25mm×3.0mm)及不锈钢片(35mm×35mm×1.0mm)上沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，采用脉冲直流和高功率脉冲复合磁控溅射技术进行镀膜。具体操作步骤如下：
(1)将硬质合金基片抛光处理后，同预先准备好的单晶硅片和304不锈钢片置于超声波清洗机中，依次在丙酮和酒精溶液中超声清洗20min，然后用高纯N2(99.999％)吹干，在夹具指定位置压紧，在真空室泄真空后，打开真空室炉门，用铁丝将基片固定在镀膜室内转架上，将金属AlCrSi靶和CrMo靶均匀布置在磁控溅射设备的炉体内壁上；调整基片固定位置，使基片正对靶材表面，防止沉积过程表面沉积距离不同，造成涂层制备不均匀现象。调整好夹具位置，检查真空室内无外物残留，关闭炉门。
(2)抽真空：由于真空室内压强高于4.0Pa时分子泵无法工作，所以抽真空分为两步。首先在大气压下开始抽真空，利用TRP-90型粗抽泵对真空室抽真空，当真空室内真空度达到4.0Pa时，打开分子泵，使分子泵加速，当真空度达到3.0Pa时，打开IP2200型分子泵(抽气速率≥1600L/s)阀门，进一步抽真空，直至真空室内压强达到6×10-3Pa以下，开启加热源对真空室内加热，设置最终温度400℃，报警温度450℃，加热过程中转架保持正转40Hz，确保基片受热均匀。直至温度稳定在400℃且真空度达到6×10-3Pa。
(3)辉光放电清洗真空室：将真空室的本底真空度抽至6.0×10-3Pa后，加热制400℃，然后施加-800V偏压，偏压占空比87％，向真空室内通入Ar(99.999％)，Ar流量为200sccm，调节节流阀保持工作压强在1.5Pa，辉光放电清洗15min；
(4)轰击清洗靶材表面：保持通入Ar(99.999％)，保持气体流量为100sccm，开启Cr靶，然后设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～22V，沉积压强0.6Pa，脉冲偏压-800V，偏压占空比87％，轰击时间为8min。去除基体和靶材表面污染层和氧化物。
(5)沉积过渡层时，通入Ar(99.999％)和N2(99.999％)，保持气体流量分别为200sccm和50sccm，开启Cr靶，然后设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～20.3V，脉冲偏压-150V，偏压占空比70％，工作压强维持在0.8Pa，时间15min。
(6)制备AlCrSiN调制层时，调低偏压至-150V，偏压占空比50％，通入Ar(99.999％)和N2(99.999％)，流量为200sccm，N2气流量为50sccm，保持总流量为250sccm，开启AlCrSi靶，功率为1.2kw，通过调节节流阀保持工作压强为1.6Pa；制备AlCrMoSiN调制层时，保持偏压-150V，偏压占空比50％，Ar流量210sccm，N2流量为40sccm，同时开启AlCrSi靶和CrMo靶，功率分别设置为1.2kw和0.4kw，工作压强保持1.6Pa。AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层总调制层数为20层。
本实施例制备的不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层进行形貌表征与性能测试，具体如下：
利用X射线衍射仪(XRD)分析涂层的物相组成，采用阶梯扫描方式采集数据，入射X射线选用Cu靶Kα特征谱线(λ＝0.154056nm)辐射，管电压40kV，管电流40mA，衍射角(2θ)扫描范围为20°～80°，扫描步长0.02°，每步计数时间0.2s。利用S4800型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察涂层表面和截面形貌，涂层化学成分利用电子探针(EPMA,Shimadzu,EPMA1600)进行分析。采用纳米压痕仪(Anton Paar,TTX-NHT-3)测试涂层的硬度及弹性模量，为消除基体效应对测量结果的影响，保证针尖压入深度不超过涂层厚度的1/10，测量15个点取平均值。采用划痕测试仪(Anton Paar RST-3)测量涂层与SUS304不锈钢基体的结合强度，金刚石针尖直径为200μm，参数如下：加载速度6mm/min；划痕长度3mm；设定载荷50N，实验数据由计算机实时记录。
摩擦系数在摩擦磨损试验机(Anton Paar THT)上进行测试，对摩副选用直径为5.99mm的Al2O3球(硬度为22±1GPa)，滑动线速度为0.1m/s，法向载荷2N，旋转半径为6mm，滑动距离100m。摩擦实验在室温22±3℃和湿度30％下进行，每个样片测试3次，涂层磨损率W利用公式W＝V/(F×S)计算(V为磨损体积，F为法向载荷，S为滑动距离)，另外使用超景深显微镜(VHX-1000C，Keyence)观察涂层磨损后的形貌。
图1为不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的表面形貌和截面形貌。根据SEM图可以看出纳米多层复合涂层呈现明显的周期性调制微结构，并且有较为平直且清晰的调制层界面。图中的衬底是由于相邻的调制层的平均电子密度不同产生的，其中浅色条纹是AlCrMoSiN层，深色条纹是AlCrSiN层。多层涂层表面逐渐致密再疏松，孔隙逐渐减小再增大。
图2为不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的XRD图谱。AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层在(111)晶面和(200)晶面具有择优生长取向，其中S为基体Si峰，AlN相在(111)晶面、CrN相、Mo2N相在(200)晶面上的衍射峰强度显著提高，表明AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的结晶程度提高。另外AlN相、CrN相、Mo2N相在(220)晶面上有较弱的衍射峰。
图3为采用纳米压痕仪测试不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的纳米硬度和弹性模量。调制比(AlCrSiN层与AlCrMoSiN层的厚度比例)为1:1、3:1、5:1、7:1、9:1时，纳米多层复合涂层硬度先增大后减小，而在调制比为3:1时，纳米多层复合涂层获得最大硬度25.70GPa。相同参数下制备单层AlCrSiN纳米多层复合涂层的硬度为23.30GPa，硬度提高10.30％；单层AlCrMoSiN涂层的硬度为20.52GPa，硬度提高25.24％。纳米多层复合涂层在调制比为9:1、调制周期为175nm时弹性模量最小为327.08GPa。
图4为不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层经划痕测试后的形貌。膜/基结合力随调制比的增加呈现先增加后减小的趋势。适当压应力的存在增加薄膜的断裂韧性，调制比为3:1时膜/基结合力最大为79.63N。调制比为1:1时薄膜内Mo含量较少，形成的MoO3相含量也较少，不容易形成自润滑。而调制比为1:1时薄膜内应力过大，且H/E值较低，韧性较差，导致膜/基结合力降低。
图5为不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层经摩擦磨损测试后涂层的摩擦系数，呈现先减小后增大的趋势。在调制比3:1时最小为0.45。由调制比5:1、7:1、9:1的形貌图可看出，磨痕中存在大量磨屑，摩擦过程中剥落的磨屑在摩擦试验中参与摩擦，导致摩擦系数的增大，而1:1的薄膜磨痕形貌磨屑相对较少，摩擦系数相对较低。
图6为不同调制比下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的磨痕形貌。当调制比为1:1、5:1、7:1、9:1时，磨痕表面磨屑较多，磨痕颜色较深，并且在相同载荷下的磨痕调制比为5:1时，涂层处于接近磨破状态，而1:1、7:1、9:1均出现露出基体的现象。
实施例2：
实施例为制备调制比(AlCrSiN层与AlCrMoSiN层厚度比)为5:1、具有不同调制周期(55、85、115、145、175nm)的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层。
本实施例为在304不锈钢片、已镜面抛光的单晶Si片((100)晶面)和硬质合金上沉积不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，基片尺寸分别为30mm×30mm×4.5mm和50mm×10mm×0.7mm。镀膜前先将基片在酒精溶液中超声清洗20分钟，然后用高纯氮气吹干，再正对靶材放置于真空室内试样架上。镀膜过程在V-TECH AS610型高功率脉冲和脉冲直流复合磁控溅射镀膜机上进行，该镀膜机上也配置有电弧离子镀阴极，靶材分别选用金属Cr靶、化合物AlCrSi靶(Al、Cr和Si原子比为6：3：1)、CrMo靶(Cr、Mo原子比为55:45)，工作气体和反应气体分别选用高纯Ar(纯度99.999％)、高纯N2(纯度99.999％)。
具体过程为：将金属AlCrSi靶和CrMo靶均匀布置在磁控溅射设备的炉体内壁上，将真空室的本底真空度抽制6.0×10-3Pa，加热制400℃，然后施加-800V偏压，偏压占空比87％，向真空室内通入Ar(99.999％)，气体流量为200sccm，调节节流阀保持工作压强1.5Pa，辉光放电清洗15min：调节Ar气体流量为100sccm，此时真空室内压强改变，调节节流阀角度使真空室内压强稳定于0.6Pa，基体偏压与占空比参数保持不变，设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～22V，使靶材表面均匀轰击清洗，充分去除杂质，维持8min。去除基体和靶材表面污染层和氧化物。沉积过渡层时，通入Ar(99.999％)和N2(99.999％)，气体流量分别为50sccm和200sccm，开启Cr靶，设置弧源电流90A，弧源电压20～20.3V，脉冲偏压-150V，偏压占空比70％，工作压强维持在0.8Pa，时间20min。制备AlCrSiN调制层时，调低偏压制-150V，偏压占空比50％，通入Ar(99.999％)和N2(99.999％)，气体流量分别为200sccm和50sccm，保持总流量为250sccm，开启AlCrSi靶，功率为1.2kw，通过调节节流阀保持工作压强为1.6Pa；制备AlCrMoSiN调制层时，保持偏压-150V，偏压占空比50％，通入Ar(99.999％)和N2(99.999％)，气体流量分别为210sccm和40sccm，保持总流量为250sccm，开启AlCrSi靶和CrMo靶，功率分别为1.2kw和0.4kw，工作压强保持1.6Pa。在调制层周期性制备过程中，沉积AlCrMoSiN调制层后需关闭靶材。
图7为不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的表面形貌和截面形貌。根据SEM图可以看出纳米多层复合涂层呈现明显的周期性调制微结构，并且有较为平直且清晰的调制层界面。图中的衬底是由于相邻的调制层的平均电子密度不同产生的，其中浅色条纹是AlCrMoSiN层，深色条纹是AlCrSiN层，涂层表面的孔隙逐渐致密，大颗粒逐渐减小，由开始的柱状晶逐渐细化为非常精细的晶粒。
图8为不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的XRD图谱。AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层在(111)晶面和(200)晶面具有择优生长取向，其中S为基体Si峰，AlN相在(111)晶面、CrN相、MoN相、Mo2N相在(200)晶面上的衍射峰强度显著提高，表明AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的结晶程度提高。另外AlN相、CrN相、Mo2N相在(220)晶面上有较弱的衍射峰。
图9为不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的硬度和弹性模量。在不同调制周期下制备的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层膜，在调制周期为145nm时硬度达到最大值24.86GPa，在此时薄膜表面粗糙度最小，调制层之间晶粒逐渐细小，结构逐渐致密，呈现非柱状晶纳米复合结构。在调制周期为145nm、调制比为5:1时弹性模量为334.07GPa。
图10为不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的划痕形貌。不同调制周期下制备的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层膜都表现为压应力。调制周期为145nm时膜/基结合力最大为75.77N。调制周期为145nm时H/E值最大为0.074，膜/基结合力相对较强。
图11为不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的摩擦系数。在调制周期为145nm调制比为5:1时最小为0.579，该变化趋势与薄膜的磨损形貌图相吻合。由磨痕形貌图可看出此时的薄膜磨屑较少，磨痕较窄，摩擦系数较低。在摩擦磨损实验过程中，薄膜存在脆性剥落参与摩擦，导致摩擦系数较大。
图12为不同调制周期下AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的磨痕形貌。由图可以看出磨痕内有磨屑堆积，磨痕呈犁沟状。当调制周期为145nm时，磨痕相对较窄。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，其特征在于：该纳米多层复合涂层是由AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层交替叠加而成，涂层调制周期为55～175nm，周期数≥8；所述AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层的调制比为1:1～9:1。
2.根据权利要求1所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，其特征在于：所述AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层为包含AlN晶相、CrN晶相和Mo2N晶相的纳米复合结构，AlN相沿(111)晶面择优生长，CrN晶相和Mo2N晶相沿(200)晶面择优生长。
3.根据权利要求1所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，其特征在于：所述AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层沉积在金属或硬质合金(硬质合金基片、不锈钢片或硅片)基材上，纳米多层复合涂层与基材之间为CrN过渡层。
4.根据权利要求1或2所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，其特征在于：所述AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的硬度高于19GPa，涂层的弹性模量稳定在280～360GPa，涂层的H/E最高可达0.092。
5.根据权利要求1所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于：该纳米多层复合涂层是采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术在基体上沉积而成，其中靶材选取金属AlCrSi靶和CrMo靶；先在基体上沉积15～20min金属化合物CrN过渡层，再沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层，沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层时：本底真空为6×10-3Pa以上，沉积压强调节至1.5～1.6Pa，然后交替沉积AlCrSiN调制层和AlCrMoSiN调制层；制备AlCrSiN调制层时，开启AlCrSi靶，AlCrSi靶功率1.1～1.2kW，设置偏压为-120～-150V(占空比50％)，通入Ar和N2；制备AlCrMoSiN调制层时，保持偏压-120～-150V，沉积压强为1.5～1.6Pa，开启AlCrSi靶、CrMo靶，AlCrSi靶功率1.1～1.2kW，CrMo靶功率0.3～0.4kW，通入Ar和N2；根据所需调制层的厚度以及调制比设置不同靶材开启时间及气体通入时间。
6.根据权利要求5所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于：沉积AlCrSiN调制层时，通入Ar的流量为200～210sccm，通入N2流量为40～50sccm，气体总流量250sccm；沉积AlCrMoSiN调制层时，通入Ar的流量为200～210sccm，通入N2的流量为40～50sccm，气体总流量250sccm。
7.根据权利要求5或6所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于：该工艺具体包括如下步骤：
(1)将清洗后的基体固定于镀膜室内旋转架上，将真空度抽至6×10-3Pa以上；AlCrSi靶与高功率脉冲磁控溅射电源连接，CrMo靶与脉冲直流磁控溅射电源连接；Cr靶为电弧靶；
(2)对基体依次进行辉光放电清洗和离子轰击清洗；
(3)沉积CrN过渡层，以提高工作层与基体的结合强度；
(4)沉积AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层。
8.根据权利要求7所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述辉光放电清洗的过程为：将炉腔加热至400℃，通入氩气200～210sccm，设置脉冲偏压-800V(占空比87％)，对基体进行辉光清洗15～20min。
9.根据权利要求7所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述离子轰击清洗过程为：辉光放电清洗后，开启Cr靶，然后设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～22V，沉积压强0.5Pa～0.6Pa，保持氩气流量为100～120sccm，在-800V(占空比87％)偏压条件下轰击清洗8～10min。
10.根据权利要求7所述的高硬度、高耐磨性的AlCrSiN/AlCrMoSiN纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，沉积CrN过渡层的过程为：在辉光放电清洗和离子轰击清洗后，设置偏压为-120V～-150V(占空比60％～70％)，开启Cr靶，设置Cr靶弧源电流90A，弧源电压20～20.3V，通入氩气流量为40～50sccm，通入氮气流量为200～210sccm，调节沉积压强制0.7～0.8Pa，沉积CrN过渡层15～20min。
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