CN108468028A - 一种周期性多层结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种周期性多层结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料涂层领域，公开了一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用。制备时先活化金属基体，再沉积～1μm厚的AlTiYN过渡层，为多层结构提供支撑；最后交替沉积制备AlTiYN/AlCrSiN功能层。多层结构中，AlCrSiN中间层以AlTiYN中间层为模板，通过共格生长表现为面心立方结构。AlCrSiN涂层为非晶Si3N4包覆AlCrN纳米晶的复合结构。纳米晶体的强化效应及非晶部分限制晶粒的滑移和转动，对纳米晶的晶界起到强化作用，同时纳米多层结构细化了柱状晶尺寸，提升涂层的力学性能与高温稳定性。

Description

一种周期性多层结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于材料涂层领域，特别涉及一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用。
背景技术
AlTiN涂层凭借其优异的力学性能以及较好的抗氧化、抗磨损性能，广泛应用于切削刀具和模具领域。但是现代高速高效金属切削的刀尖温度往往在1000℃以上，涂层刀具需要在冲击载荷与高温热腐蚀的耦合作用环境下长时间服役，传统的AlTiN单层涂层的抗氧化性能与切削性能已不足以承受如此严苛的使用工况。在过渡金属氮化物硬质涂层中加入适量的稀土元素Y，制备多组元固溶体结构涂层，可以细化涂层晶粒，提升涂层的抗氧化性能。具有纳米复合结构的AlCrSiN涂层，由于Si元素的掺入形成了非晶态的Si3N4包裹着AlCrN纳米晶体，使得涂层具有高硬度、高韧性、优异的高温稳定性和抗氧化性能，符合现代制造业对涂层的性能的要求。
发明内容
为了解决现有技术中的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层；该涂层抗高温摩擦性能稳定、热稳定性好、膜基结合强。
本发明的另一目的在于提供一种上述周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，所述涂层由下到上包括硬质合金基体、AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层；AlTiYN/AlCrSiN功能层是由调制比为1:1～2:1的AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层交替沉积而成，调制周期为4～20nm；AlTiYN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlTiYN中间层各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlCrSiN中间层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，N:40～53at.％。
所述AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层的厚度分别为0.5～1.5μm和1.5～2.5μm。
上述周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的制备方法，包括以下操作步骤：首先在硬质合金基体上表面采用电弧离子镀沉积AlTiYN过渡层；最后在AlTiYN过渡层上通过电弧离子镀交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层。
上述周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)首先使用离子源轰击硬质合金基体，去除基体表面的杂质，并活化基体：打开加热器将真空室升温至300～500℃，对真空室抽真空直到真空度在1.0～8.0×10-3Pa以上；然后通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再打开离子源电源，电源功率2～5Kw，用高能Ar离子轰击基体20～40min；
(2)沉积AlTiYN过渡层：将偏压调至-100～-200V，通入200～300sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa，点燃AlTiY靶，在基体上表面沉积AlTiYN过渡层，沉积时间为5～20min；
(3)沉积AlTiYN/AlCrSiN功能层：通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，同时点燃AlTiY靶和CrAlSi靶，以1～2rpm的转速让样品支架公转，通过样品支架旋转，在AlTiYN过渡层上面交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层，靶材电流60～150A，偏压-60～-200V，沉积时间1～3小时。
步骤(1)所述硬质合金基体在使用之前先将基体抛光处理，然后先后用丙酮、酒精分别超声清洗10～20min，再用氮气吹干后装入真空室内备用。
步骤(3)所述AlTiY靶的靶材元素成分为原子百分比Al:Ti:Y＝65:33:2at％；所述CrAlSi靶的靶材元素成分为原子百分比Al:Cr:Si＝60:30:10at％或者55:25:20at％。
上述的周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层在机械零部件或刀模具表面中的应用。
本发明通过纳米多层结构设计，可提高涂层与基体的结合力、涂层界面韧性和抗裂纹扩展能力，同时降低了脆性，提高了柔韧性和承载力；控制纳米多层的涂层的调制周期，AlCrSiN涂层以AlTiYN涂层为模板，同AlTiYN涂层共格生长，表现为面心立方结构。AlCrSiN涂层由AlCrN和非晶Si3N4组成，形成非晶Si3N4包覆AlCrN纳米晶的复合结构；纳米晶体的强化效应及非晶层限制了晶粒的滑移和转动，对纳米晶的晶界起到强化作用，同时AlTiYN/AlCrSiN纳米多层结构细化了柱状晶尺寸，进一步提升涂层的机械性能与高温抗摩擦磨损性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明将Y元素和AlCrSiN涂层引入至AlTiN涂层，通过沉积条件的改变来控制纳米多层涂层的调制周期，使得AlCrSiN中间层以相邻的AlTiYN中间层为模板，形成共格外延生长结构，进一步提升涂层力学性能的同时，改善涂层的热稳定性能，使得涂层适用于更苛刻的应用环境。
(2)本发明的制备方法简单，可操作性强，可控性好，降低了对镀膜设备真空度的要求，适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护，具有较好的经济效益。
附图说明
图1是真空镀膜系统结构示意图。
图2是周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的结构示意图。
图3是周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的XRD图。
图4是周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的表面形貌与断面结构SEM图。
图5是1200℃下单层AlTiN与周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的非等温热重曲线。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，涂层由下到上包括硬质合金基体、AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层；AlTiYN/AlCrSiN功能层是由调制比为1:1～2:1的AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层交替沉积而成，调制周期为4～20nm；AlTiYN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlTiYN中间层各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlCrSiN中间层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，N:40～53at.％。
将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以下；通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再打开离子源电源，电源功率2～5Kw，用高能Ar离子轰击金属基体20～40min。将偏压调至-150V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTiY靶，在基体上表面沉积AlTiYN过渡层，沉积时间为30min。通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，同时点燃AlTiY靶(原子百分比Al:Ti:Y＝65:33:2at％)和CrAlSi靶(原子百分比Al:Cr:Si＝60:30:10at％)，以1rpm的转速让样品转架开始公转，在AlTiYN过渡层上面交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间3小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层的厚度分别为1.0μm和1.5μm。
图1为真空镀膜系统结构示意图。
图2为周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的结构示意图。涂层的结构由AlTiYN过渡层以及AlTiYN/AlCrSiN功能层构成。图2中各层均采用电弧离子镀技术制备。AlTiYN过渡层一方面是为了提高涂层与基体间的结合力，另一方面为AlTiYN/AlCrSiN功能层提供有力支撑。AlTiYN/AlCrSiN功能层的硬度高，膜基结合好，具有较好的高温抗氧化性能。
图3给出了周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的XRD图。从图3中可以看到随着AlCrSiN中间层的加入，AlTiYN/AlCrSiN纳米多层涂层的衍射峰较AlTiYN单层向高位偏移，可推测AlCrSiN中间层以AlTiYN中间层为模板共格外延生长。同时，图3中AlCrSiN单层没有Si3N4的衍射峰，这表明Si3N4为非晶结构，可推测AlCrSiN纳米复合结构由非晶的Si3N4包裹着纳米尺寸的(Al,Cr)N构成。
实施例2
一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，涂层由下到上包括硬质合金基体、AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层；AlTiYN/AlCrSiN功能层是由调制比为1:1～2:1的AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层交替沉积而成，调制周期为4～20nm；AlTiYN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlTiYN中间层各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlCrSiN中间层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，N:40～53at.％。
将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空直到真空度为5.0×10-3Pa以上。通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再打开离子源电源，电源功率2～5Kw，用高能Ar离子轰击基体20～40min。将偏压调至-150V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTiY靶，在基体上表面沉积AlTiYN过渡层，沉积时间为30min。通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，同时点燃AlTiY靶(原子百分比Al:Ti:Y＝65:33:2at％)和CrAlSi靶(原子百分比Al:Cr:Si＝60:30:10at％)，以2rpm的转速让样品转架开始公转，在AlTiYN过渡层上面交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层，靶材电流80A，偏压-160V，沉积时间3小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层的厚度分别为1.2μm和2.0μm。
经过划痕仪测试，所制备的涂层附着性能优异，膜/基结合力达到83.5±1.1N。
实施例3
一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，涂层由下到上包括硬质合金基体、AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层；AlTiYN/AlCrSiN功能层是由调制比为1:1～2:1的AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层交替沉积而成，调制周期为4～20nm；AlTiYN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlTiYN中间层各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlCrSiN中间层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，N:40～53at.％。
将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至真空度达到5.0×10-3Pa以上。通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再打开离子源电源，电源功率2～5Kw，用高能Ar离子轰击基体20～40min。将偏压调至-150V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTiY靶，在基体上表面沉积AlTiYN过渡层，沉积时间为30min。通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，同时点燃AlTiY靶(原子百分比Al:Ti:Y＝65:33:2at％)和CrAlSi靶(原子百分比Al:Cr:Si＝55:25:20at％)，以1rpm的转速让样品转架开始公转，在AlTiYN过渡层上面交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间3小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层的厚度分别为1.1μm和2.0μm。
图4为本发明制备的AlTiYN/AlCrSiN纳米多层涂层的表面形貌与断面结构SEM图。从截面中可以看出，得益于纳米多层结构，本发明所制备的AlTiYN/AlCrSiN纳米多层涂层的截面结构十分致密。
实施例4
一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，涂层由下到上包括硬质合金基体、AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层；AlTiYN/AlCrSiN功能层是由调制比为1:1～2:1的AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层交替沉积而成，调制周期为4～20nm；AlTiYN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlTiYN中间层各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlCrSiN中间层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，N:40～53at.％。
将基体抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用普氮吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至真空度达到5.0×10-3Pa以上。通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再打开离子源电源，电源功率2～5Kw，用高能Ar离子轰击基体20～40min。将偏压调至-180V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTiY靶，在基体上表面沉积AlTiYN过渡层，沉积时间为30min。通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，同时点燃AlTiY靶(原子百分比Al:Ti:Y＝65:33:2at％)和CrAlSi靶(原子百分比Al:Cr:Si＝55:25:20at％)，以2rpm的转速让样品转架开始公转，在AlTiYN过渡层上面交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层，靶材电流80A，偏压-150V，沉积时间3小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层的厚度分别为1.5μm和2.5μm。
测试例：AlTiYN/AlCrSiN纳米多层涂层的1200℃非等温热重实验
非等温热重实验在SETSYS Evolution型热重试验机上进行，测试样品沉积在多晶Al2O3基片上，实验中采用纯度为99.9％N2和O2，按照流量比4:1的比例制备混合气体，混合气体的流量是20ml/min。实验中的升温与降温速率均为20K/min。样品的增重曲线由软件给出。
图5为1200℃下AlTiN单层与本发明制备的AlTiYN/AlCrSiN纳米多层涂层的非等温增重曲线。从图5中可以看出，1200℃下本发明制备的AlTiYN/AlCrSiN纳米多层涂层样品增重明显小于AlTiN单层涂层，表现出更好的高温抗氧化性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，其特征在于：所述涂层由下到上包括硬质合金基体、AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层；AlTiYN/AlCrSiN功能层是由调制比为1:1～2:1的AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层交替沉积而成，调制周期为4～20nm；AlTiYN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlTiYN中间层各元素的原子百分比含量为：Al:20～28at.％，Ti:18～22at.％，Y:1～2at.％，N:45～55at.％；AlCrSiN中间层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，N:40～53at.％。
2.根据权利要求1所述的一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层，其特征在于：所述AlTiYN过渡层和AlTiYN/AlCrSiN功能层的厚度分别为0.5～1.5μm和1.5～2.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：首先在硬质合金基体上表面采用电弧离子镀沉积AlTiYN过渡层；最后在AlTiYN过渡层上通过电弧离子镀交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层。
4.根据权利要求1所述的一种周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层的制备方法，其特征在于具体包括以下操作步骤：
(1)首先使用离子源轰击硬质合金基体，去除基体表面的杂质，并活化基体：打开加热器将真空室升温至300～500℃，对真空室抽真空直到真空度在1.0～8.0×10-3Pa以上；然后通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再打开离子源电源，电源功率2～5Kw，用高能Ar离子轰击基体20～40min；
(2)沉积AlTiYN过渡层：将偏压调至-100～-200V，通入200～300sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa，点燃AlTiY靶，在基体上表面沉积AlTiYN过渡层，沉积时间为5～20min；
(3)沉积AlTiYN/AlCrSiN功能层：通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，同时点燃AlTiY靶和CrAlSi靶，以1～2rpm的转速让样品支架公转，通过样品支架旋转，在AlTiYN过渡层上面交替沉积AlTiYN中间层与AlCrSiN中间层形成AlTiYN/AlCrSiN功能层，靶材电流60～150A，偏压-60～-200V，沉积时间1～3小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硬质合金基体在使用之前先将基体抛光处理，然后先后用丙酮、酒精分别超声清洗10～20min，再用氮气吹干后装入真空室内备用。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述AlTiY靶的靶材元素成分为原子百分比Al:Ti:Y＝65:33:2at％；所述CrAlSi靶的靶材元素成分为原子百分比Al:Cr:Si＝60:30:10at％或者55:25:20at％。
7.根据权利要求1所述的周期性多层纳米结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层在机械零部件或刀模具表面中的应用。
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