CN109234672A - 一种用于γ-AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于γ‑AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层及其制备方法。所述涂层包括在基体表面依次设置元素和应力渐变结构的AlCrON缓冲层和纳米多层复合层，所述纳米多层复合层包括在AlCrON缓冲层表面依次交替设置的AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层。本发明提供的纳米多层复合涂层以双重渐变结构AlCrON涂层为缓冲层，提高了基体与涂层之间的结合力，通过交替设置的AlCrSiN功能层和MoSiB层，打断了主功能层的柱状生长模式，阻断高温下元素扩散通道，提高了抗机械磨损性能和抗高温熔盐腐蚀性能，抑制了金属重离子腐蚀和析出，对于γ‑AlTi合金的高温防护性能大幅度提高。

Description

一种用于γ-AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合 涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质涂层技术领域，具体涉及一种用于γ-AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层及其制备方法。
背景技术
γ-TiAl合金低密度、高比强度、高比模量、较高的高温强度与刚度、良好的抗蠕变能力，使其成为航天、航空及航海领域中耐热结构件中极具竞争力的结构材料。γ-TiAl 合金中A1含量己经高达 50at.%仍无法发生A1的优先选择性氧化生成致密连续的 A12O3保护膜，在高温空气中只能生成 TiO2与 A12O3混合膜，而TiO2膜是一种疏松的结构，使其抗高温氧化性严重不足。飞机或轮船的发动机等高温设备，前端部件温度较高，近海工作会附着大量腐蚀性盐类，那么表面覆盖一层较薄的离子态熔盐，这就导致了高温熔盐腐蚀，缩短了部件的使用寿命。γ-TiAl 合金高温腐蚀性能不足已经极大地限制了 γ-TiAl 合金的广泛应用，如何提高 γ-TiAl 合金耐高温腐蚀性能的问题显得日益突出。
表面改性技术可充分发挥基体材料与表面涂层材料的综合优势，既满足对结构性能(强度、韧性等)和环境性能(耐磨、耐蚀、耐高温等)的需要，也可获得理想的复合材料结构。在不影响力学性能的前提下，改善γ-TiAl 合金抗高温氧化性能的有效途径是表面处理。对金属的表面处理方法几乎全部应用到了 γ-TiAl 合金的表面处理上，包括金属电镀、微弧氧化、热喷涂、离子注入、激光的表面合金化、离子氮化、离子镀膜、表面复合处理、表面纳米化处理等等。用双层辉光等离子表面渗金属技术在 TiAl 基合金表面渗 Si 处理，在高温环境下表面形成致密的氧化铝、氧化硅薄膜，一方面显著提高抗氧化性能，另一方面渗层出现与陶瓷层相似的缺点，易剥落，易开裂。离子注入技术可以获得耐磨及强韧的表面合金层，但合金层厚度一般小于 1μm，承载能力不足，易被压塌而失效。激光表面改性技术仍存在一些亟待解决的问题，如设备条件要求高，成本高，可处理面积有限以及同一工艺处理结果的可重复性较差等。离子镀镀膜技术结合了辉光放电效应、等离子表面技术和真空蒸发镀膜技术。离子镀镀的薄膜与基体附着力强、镀膜速度快、绕射性好、靶材的可选择性强等。离子镀 NiCrAlY 涂层在高温下形成保护性 Al2O3膜，有效降低 TiAl合金的氧化增重，提高了TiAl合金的氧化抗力。但是高温氧化过程中，NiCrAlY/TiAl 涂层体系中发生严重的 Ni 与基体的互扩散现象，形成了层状结构的互扩散带，涂层体系的力学性能恶化，导致涂层从基体表面剥落，从而缩短了其在高温环境下的使用寿命。
因此，需要开发与基体结合力好，具有优良机械性能，且耐高温熔盐腐蚀的涂层具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中表面处理方法无法兼具与基体结合力好，具有优良机械性能，且耐高温熔盐腐蚀的缺陷和不足，提供一种用于γ-AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层。本发明提供的纳米多层复合涂层与基体结合力好，具有优良机械性能，且耐高温熔盐腐蚀。
本发明的另一目的在于提供上述纳米多层复合涂层的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种耐热结构材料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于γ-AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层，包括在基体表面依次设置元素和应力渐变结构的AlCrON缓冲层和纳米多层复合层，所述纳米多层复合层包括在AlCrON缓冲层表面依次交替设置的AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层；所述AlCrSiYN层中，Al元素的原子百分数为36~42%，Cr元素的原子百分数为6~12 %，Si元素的原子百分数为4~8 %，Y元素的原子百分数为3~7%，氮元素的原子百分数为40~47 %；所述MoSiB层中，Mo元素的原子百分数为48~60%，Si元素的原子百分数为 21~34%，B元素的原子百分数为10~22%。
元素和应力渐变可以实现涂层结构及力学性能的逐渐过渡，减小整体涂层的残余应力，由于涂层制备过程中沉积温度较高，此种技术可以有效防止涂层和基体由于热膨胀系数不同造成的崩裂及脱落，提高涂层的服役时间，达到非渐变结构AlCrON缓冲层实现不了的效果。
本发明提供的纳米多层复合涂层中，AlCrON缓冲层与纳米多层复合层与基体之间具有良好的晶格匹配，能够提高纳米多层复合层与基体之间的结合力，减少内应力，增强涂层的韧性，提高涂层的使用寿命。
为了进一步调节涂层的显微结构，提高涂层韧性、耐高温熔盐腐蚀，降低涂层的应力，可对单层纳米多层复合涂层中的单层膜厚和涂层周期进行进一步调控。
优选地，每层AlCrSiYN层和MoSiB层的厚度分别独立地选自20~80 nm和5~20 nm。
更为优选地，每层AlCrSiYN层和MoSiB层的厚度分别独立地选自30~55nm和6~18nm。
更为优选地，每层AlCrSiYN层和MoSiB层的厚度分别独立地选自35~45nm和10~12nm。
优选地，所述AlCrSiYN层的数量为10~80层。
更为优选地，所述AlCrSiYN层的数量为30~60层。
更为优选地，所述AlCrSiYN层的数量为40~50层。
优选地，所述最外层的MoSiB层上还设置有一层AlCrSiYN层。
优选地，所述AlCrSiYN层为（Al, Cr）N纳米晶、非晶Si3N4和非晶YN结构组成的复合结构。
优选地，所述(Al, Cr）N纳米晶的晶粒度为4~40 nm。
更为优选地，所述(Al, Cr）N纳米晶的晶粒度为6~12 nm。
AlCrSiYN层为纳米晶镶嵌非晶结构，纳米晶可以提升涂层的硬度，而非晶结构可以提升涂层的延展性及韧性，降低整体涂层的内应力，尤其是YN非晶结构具有限制涂层颗粒高温长大的作用，保持涂层的红硬性。
优选地，所述MoSiB层为非晶结构。
非晶结构的MoSiB层可以缓冲整体涂层的内应力，提升整体涂层的韧性，同时阻断高温下元素扩散的通道，提高整体涂层的寿命。
优选地，所述基体为γ-AlTi合金。
本发明对所述γ-AlTi合金的成分没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的发动机高温部件用γ-AlTi合金即可。
上述纳米多层复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1：在基体表面沉积元素和应力渐变结构的AlCrON缓冲层；
S2：在S1得到的的AlCrON缓冲层的表面依次交替沉积AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层，即得所述纳米多层复合涂层。
优选地，S1中利用阴极电弧离子镀技术在基体表面沉积AlCrON缓冲层。
本发明对所述AlCrON缓冲层的阴极电弧离子镀沉积的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的阴极电弧离子镀沉积的技术方案即可。
优选地，所述阴极电弧离子镀沉积的参数为：基体与靶间距20~100mm，基体转速3~8rpm，沉积温度200~450℃，电弧靶电流40-100A，沉积时间5~35min，反应气体氮气和氧气，反应气体压力0.8~2.0Pa，在沉积过程中氮气气流量从10~30 sccm升到40~80sccm，氧气气流量从30-80 sccm降到20~0 sccm，偏压从250~300 V渐变到100 ~200V。
更为优选地，所述阴极电弧离子镀沉积的参数为：基体与靶间距40~50mm，基体转速6~8rpm，沉积温度400~450℃，沉积时间10~15min，反应气体氮气和氧气，反应气体压力1.0~1.8Pa，在沉积过程中氮气气流量从12~18 sccm升到40~50sccm，氧气气流量从60-70sccm降到10~0 sccm，偏压从310~320 V渐变到150 ~170V。
在本发明中，所述阴极电弧离子镀沉积过程中，AlCrON缓冲层反应温度高，载能粒子能量计离化率高，容易生成结晶结构的氮氧化物。
优选地，S1中利用阴极电弧离子镀和中频磁控溅射技术分别沉积AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层。
在本发明中，所述阴极电弧离子镀结合中频磁控溅射技术沉积能够进一步使涂层具有优异的膜基结合力，降低涂层内应力，提高涂层生长速率
优选地，沉积所述AlCrSiYN功能层时，所述阴极电弧离子镀沉积参数为：氩气和氮气总气压0.8~1.5Pa，氩气和氮气气压比（1~4）:（1~1），基体转速2~8rpm，溅射温度300~500℃，电源电流50~80A，电压10~50V，偏压100-200V，沉积时间5~30min，更优选为：氩气和氮气总气压0.8~1.2Pa，氩气和氮气气压比1~3:1~1，基体转速3~5rpm，溅射温度400~500℃，电源电流50~60A，电压20~30V，偏压120-150V，沉积时间5~10min。
优选地，所述中频磁控溅射沉积参数为：溅射气体氩气，总气压0.6~1.0Pa，基体转速2~8rpm，溅射温度200~500℃，电源电流3~25A，电压50~400V，占空比40~80%，溅射时间10~50min，更优选为：溅射气体氩气总气压0.6~1.0Pa，基体转速4~7rpm，溅射温度350~400℃，电源电流5~15A，电压150~200V，占空比70~80%，溅射时间20~30min。
优选地，在S1沉积AlCrON缓冲层前还包括对所述基体依次进行预处理、溅射清洗和金属轰击的步骤。
本发明对所述预处理的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预处理的技术方案即可。
优选地，所述预处理包括洗涤和干燥。
优选地，所述洗涤包括在丙酮和无水乙醇中依次超声；所述丙酮和无水乙醇中超声的时间独立地选自为10~30min
更为优选为的，所述丙酮和无水乙醇中超声的时间均为15min。
优选地，所述干燥为利用洁净的氮气吹干。
优选地，所述溅射清洗的参数为：基体与靶间距30mm~80mm，基体转速3~12rpm，溅射温度300~600℃，溅射气体氩气，溅射气体压力0.1~0.9Pa，偏压700~1300V，溅射清洗时间10~30min。
更为优选地，所述溅射清洗的参数为：基体与靶间距20~30mm，基体转速5~10rpm，溅射温度400~500℃，溅射气体氩气，溅射气体压力0.5~0.7Pa，偏压900~1000V，溅射清洗时间25~28min。
在本发明中，溅射清洗能够提高基体与AlCrON缓冲层之间的结合能力。
在溅射清洗完成后，可直接打开Cr靶，并调整各参数至活化的参数进行活化。
优选地，所述活化的参数优选为：基体与Cr靶间距30mm~90mm，基体转速3~10rpm，溅射温度400~600℃，溅射气体氩气，溅射气体压力0.2~0.8Pa，偏压300~600V，靶材电流50~200A，溅射时间10~20min。
更为优选地，所述活化的参数优选为：基体与Cr靶间距30~40mm，基体转速4~8rpm，溅射温度450~550℃，溅射气体氩气，溅射气体压力0.4~0.6Pa，偏压400~500V，靶材电流80~100A，溅射时间14~16min。
在本发明中，活化通过Cr高能粒子轰击基体表面，提高基体表面离子的能量状态，促进随后反应过程中化合物的生成。
优选地，S2得到所述纳米多层复合涂层后还包括冷却所述纳米多层复合涂层的步骤。
更为优选地，所述冷却在沉积的气氛中进行。
更为优选地，所述冷却的终点温度小于100℃。
更为优选地，所述冷却的终点温度小于80℃。
本发明还请求保护一种耐热结构材料，包括γ-AlTi合金基体和设置在所述γ-AlTi合金基体表面的纳米多层复合涂层。
本发明以双重渐变结构AlCrON涂层为缓冲层，提高了基体与涂层之间的结合力，通过交替设置的AlCrSiN功能层和MoSiB层，打断了主功能层的柱状生长模式，阻断高温下元素扩散通道，提高了抗机械磨损性能和抗高温熔盐腐蚀性能，抑制了金属重离子腐蚀和析出，对于γ-AlTi合金的高温防护性能大幅度提高。实验结果表明，本发明提供的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层内应力低于1GPa，硬度可达38 GPa，与基体结合力可达70N，耐高温熔盐腐蚀温度可达1100oC，寿命提高5倍以上。
本发明对所述γ-AlTi铝钛合金基体的成分没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的发动机耐热耐腐蚀的γ-AlTi铝钛合金基体即可。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的纳米多层复合涂层以双重渐变结构AlCrON涂层为缓冲层，提高了基体与涂层之间的结合力，通过交替设置的AlCrSiN功能层和MoSiB层，打断了主功能层的柱状生长模式，阻断高温下元素扩散通道，提高了抗机械磨损性能和抗高温熔盐腐蚀性能，抑制了金属重离子腐蚀和析出，对于γ-AlTi合金的高温防护性能大幅度提高。实验结果表明，本发明提供的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层内应力低于1GPa，硬度可达38 GPa，与基体结合力可达70N，耐高温熔盐腐蚀温度可达1100oC，寿命提高5倍以上。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层结构示意图；其中，1为基体，2为AlCrON缓冲层，3为纳米多层复合层，4为AlCrSiYN功能层，5为MoSiB扩散阻挡层；
图2为本发明实施例1提供的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层的XPS光电子能谱；
图3为本发明实施例1提供的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层的透射电镜和选区电子衍射图像。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层（涂层1）。通过如下方法制备得到。
将经预处理后的γ-AlTi铝钛合金基体固定在支架上，装入镀膜机中，调节基体与靶间距30mm，基体转速3rpm，溅射温度300℃，氩气气体压力0.2Pa，偏压1300V，溅射清洗时间10min；
然后降低基体负偏电压至300 V，调节溅射气体氩气压力0.2 Pa，开启铬金属电弧靶，调节靶材电流为50 A，基体转速3 rpm，溅射温度400℃,以Cr离子高能轰击基体10 min；
关闭氩气流量阀，打开氮气和氧气气流量阀，关闭铬金属电弧靶，开启AlCr合金电弧靶，电弧靶电流40 A，控制基体与靶间距20 mm，基体转速3 rpm，溅射温度200℃，控制反应气体压力0.8 Pa，在溅射过程中氮气气流量从10 sccm升到40 sccm，氧气气流量从30 sccm降到0 sccm，偏压从250 V渐变到100 V，沉积应力和元素双渐变结构AlCrON缓冲层5min；
关闭AlCr合金电弧靶，开启AlCrSiY阴极电弧靶，打开氮气和氩气气流量阀，控制气压0.8 Pa，氩气和氮气气压比1~4，基体转速2 rpm，沉积温度300℃，电源电流50A，电压10 V，偏压100 V，沉积AlCrSiYN功能层5 min；
然后关闭AlCrSiY合金电弧靶，打开MoSiB中频溅射靶，调节溅射气体氩气，总气压0.6Pa，基体转速2 rpm，溅射温度300℃，电源电流3 A，电压400V，占空比80%，沉积MoSiB层10min；
如此交替打开和关闭AlCrSiY合金电弧靶和MoSiB中频溅射靶，制备出10层AlCrSiYN/MoSiB纳米多层复合涂层；沉积时间保持在40 min；
完成镀膜后，等炉降温至100℃后取出常温冷却即可。
制备出的样品命名为涂层1，其结构如图1所示，从基体往上共3层，分别为铝钛合金基体，AlCrON缓冲层和AlCrSiYN/MoSiB纳米多层复合涂层。
各层原子百分比及厚度如下：
AlCrON缓冲层：纳米晶复合非晶结构；厚度300 nm；
AlCrSiYN功能层：铝36 at.%，铬10 at.%，硅4 at.%，钇7 at.%，和氮43 at.%；纳米晶复合非晶结构；厚度21 nm；
MoSiB扩散阻挡层：钼52 at.%，硅28 at.%和硼20 at.%；非晶结构；厚度6 nm。
实施例2
本实施例提供一种耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层（涂层2）。通过如下方法制备得到。
将经预处理后的γ-AlTi铝钛合金基体固定在支架上，装入镀膜机中，调节基体与靶间距80 mm，基体转速12 rpm，溅射温度600℃，溅射气体氩气压力0.9 Pa，偏压1300V，溅射清洗时间30min；
然后降低基体负偏电压至600 V，溅射气体氩气压力0.8 Pa，开启铬金属电弧靶，调节靶材电流为200 A，基体与Cr靶间距90mm，基体转速10 rpm，溅射温度600℃，以Cr离子高能轰击基体20 min；
关闭氩气流量阀，打开氮气和氧气气流量阀，关闭铬金属电弧靶，开启AlCr合金电弧靶，电弧靶电流100 A，控制基体与靶间距100 mm，基体转速8 rpm，溅射温度450℃，反应气体氮气和氧气，反应气体压力2.0 Pa，在溅射过程中氮气气流量从30 sccm升到80 sccm，氧气气流量从80 sccm降到20 sccm，偏压从250 V渐变到200V，沉积应力和元素双渐变结构AlCrON缓冲层20 min；
关闭AlCr合金电弧靶，开启AlCrSiY阴极电弧靶，打开氮气和氩气气流量阀，控制气压1.5 Pa，氩气和氮气气压比1：1，基体转速8 rpm，沉积温度500℃，电源电流80 A，电压50 V，偏压200 V，沉积AlCrSiYN功能层20 min；
然后关闭AlCrSiY合金电弧靶，打开MoSiB中频溅射靶，调节溅射气体氩气，总气压1.0Pa，基体转速 8 rpm，溅射温度500℃，电源电流25A，电压50 V，占空比80%，沉积MoSiB层10min；
如此交替打开和关闭AlCrSiY合金电弧靶和MoSiB中频溅射靶，制备出20层AlCrSiYN/MoSiB纳米多层复合涂层；沉积时间保持在100 min；
完成镀膜后，等炉降温至100℃后取出常温冷却即可。
制备出的样品命名为涂层2，涂层的XPS光电子能谱如图2所示，可以很明显的看到Cr的衍射峰为CrN能带结合结构。
其涂层原子百分比及厚度如下：
AlCrON缓冲层：纳米晶复合非晶结构；厚度1000 nm；
AlCrSiYN功能层：铝42 at.%，铬11 at.%，硅4 at.%，钇3 at.%，和氮40 at.%；纳米晶复合非晶结构；厚度60 nm；
MoSiB扩散阻挡层：钼48 at.%，硅 34 at.%和硼18 at.%；非晶结构；厚度15 nm。
实施例3
本实施例提供一种耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层（涂层3）。通过如下方法制备得到。
将经预处理后的γ-AlTi铝钛合金基体固定在支架上，装入镀膜机中，调节基体与靶间距40 mm，基体转速12 rpm，溅射温度300℃，溅射气体氩气气体压力0.3 Pa，偏压1300V，溅射清洗时间15 min；
然后降低基体负偏电压至450 V，开启铬金属电弧靶，溅射气体氩气压力0.2 Pa，靶材电流100 A，基体与Cr靶间距50 mm，基体转速10 rpm，溅射温度500℃，以Cr离子高能轰击基体15 min；
关闭氩气流量阀，打开氮气和氧气气流量阀，关闭铬金属电弧靶，开启AlCr合金电弧靶，电弧靶电流60 A，控制基体与靶间距50 mm，基体转速8 rpm，溅射温度350℃，反应气体氮气和氧气，反应气体压力 2.0 Pa，在溅射过程中氮气气流量从10 sccm升到50 sccm，氧气气流量从40 sccm降到0 sccm，偏压从280 V渐变到100 V，沉积应力和元素双渐变结构AlCrON缓冲层15 min；
关闭AlCr合金电弧靶，开启AlCrSiY阴极电弧靶，打开氮气和氩气气流量阀，控制气压1.0 Pa，氩气和氮气气压比1:2，基体转速5 rpm，沉积温度400℃，电源电流60A，电压30 V，偏压150 V，沉积AlCrSiYN功能层20 min；
然后关闭AlCrSiY合金电弧靶，打开MoSiB中频溅射靶，调节溅射气体氩气，总气压1.0Pa，基体转速8 rpm，溅射温度300℃，电源电流20 A，电压200V，占空比80%，沉积MoSiB层50 min；
如此交替打开和关闭AlCrSiY合金电弧靶和MoSiB中频溅射靶，制备出40层AlCrSiYN/MoSiB纳米多层复合涂层；沉积时间保持在200 min；
完成镀膜后，等炉降温至100℃后取出常温冷却即可。
制备出的样品命名为涂层3，涂层的透射电镜图像和选区电子衍射图如图3所示，可以看出AlCrSiYN涂层为一种纳米晶镶嵌于非晶基体的纳米复合结构，即（Al, Cr）N纳米晶和非晶Si3N4和非晶YN结构。同时，没有观察到/MoSiB衍射电子环，为非晶结构。
其涂层原子百分比及厚度如下：
AlCrON缓冲层：纳米晶复合非晶结构；厚度600 nm；
AlCrSiYN功能层：铝36 at.%，铬11 at.%，硅5 at.%，钇6 at.%，和氮42 at.%；纳米晶复合非晶结构；厚度42 nm；
MoSiB扩散阻挡层：钼58 at.%，硅30 at.%和硼12 at.%；非晶结构；厚度15 nm。
实施例4
本实施例提供一种耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层（涂层4）。通过如下方法制备得到。
将经预处理后的γ-AlTi铝钛合金基体固定在支架上，装入镀膜机中，调节基体与靶间距80 mm，基体转速12 rpm，溅射温度500℃，溅射气体氩气压力0.9 Pa，偏压1300V，溅射清洗时间30min；
然后降低基体负偏电压至600 V，溅射气体氩气压力0.8 Pa，开启铬金属电弧靶，调节靶材电流为200 A，基体与Cr靶间距90mm，基体转速8 rpm，溅射温度600℃，以Cr离子高能轰击基体20 min；
关闭氩气流量阀，打开氮气和氧气气流量阀，关闭铬金属电弧靶，开启AlCr合金电弧靶，电弧靶电流80 A，控制基体与靶间距100 mm，基体转速5 rpm，溅射温度450℃，反应气体氮气和氧气，反应气体压力2.0 Pa，在溅射过程中氮气气流量从30 sccm升到80 sccm，氧气气流量从80 sccm降到20 sccm，偏压从230 V渐变到200V，沉积应力和元素双渐变结构AlCrON缓冲层25 min；
关闭AlCr合金电弧靶，开启AlCrSiY阴极电弧靶，打开氮气和氩气气流量阀，控制气压1.2Pa，氩气和氮气气压比1：1，基体转速8 rpm，沉积温度400℃，电源电流80 A，电压50 V，偏压200 V，沉积AlCrSiYN功能层25 min；
然后关闭AlCrSiY合金电弧靶，打开MoSiB中频溅射靶，调节溅射气体氩气，总气压1.0Pa，基体转速 8 rpm，溅射温度400℃，电源电流25A，电压50 V，占空比70%，沉积MoSiB层15min；
如此交替打开和关闭AlCrSiY合金电弧靶和MoSiB中频溅射靶，制备出30层AlCrSiYN/MoSiB纳米多层复合涂层；沉积时间保持在160 min；
完成镀膜后，等炉降温至100℃后取出常温冷却即可。
制备出的样品命名为涂层4， 其涂层原子百分比及厚度如下：
AlCrON缓冲层：纳米晶复合非晶结构；厚度690 nm；
AlCrSiYN功能层：铝43 at.%，铬10 at.%，硅4 at.%，钇3 at.%，和氮40 at.%；纳米晶复合非晶结构；厚度70 nm；
MoSiB扩散阻挡层：钼47 at.%，硅 34 at.%和硼19 at.%；非晶结构；厚度14 nm。
实施例5
本实施例提供一种耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层（涂层5）。通过如下方法制备得到。
将经预处理后的γ-AlTi铝钛合金基体固定在支架上，装入镀膜机中，调节基体与靶间距80 mm，基体转速12 rpm，溅射温度500℃，溅射气体氩气压力0.9 Pa，偏压1100V，溅射清洗时间20 min；
然后降低基体负偏电压至600 V，溅射气体氩气压力0.8 Pa，开启铬金属电弧靶，调节靶材电流为200 A，基体与Cr靶间距90mm，基体转速10 rpm，溅射温度500℃，以Cr离子高能轰击基体20 min；
关闭氩气流量阀，打开氮气和氧气气流量阀，关闭铬金属电弧靶，开启AlCr合金电弧靶，电弧靶电流100 A，控制基体与靶间距100 mm，基体转速8 rpm，溅射温度450℃，反应气体氮气和氧气，反应气体压力2.0 Pa，在溅射过程中氮气气流量从30 sccm升到80 sccm，氧气气流量从70 sccm降到20 sccm，偏压从300 V渐变到200V，沉积应力和元素双渐变结构AlCrON缓冲层20 min；
关闭AlCr合金电弧靶，开启AlCrSiY阴极电弧靶，打开氮气和氩气气流量阀，控制气压1.3 Pa，氩气和氮气气压比1：3，基体转速8 rpm，沉积温度400℃，电源电流80 A，电压50 V，偏压180 V，沉积AlCrSiYN功能层17 min；
然后关闭AlCrSiY合金电弧靶，打开MoSiB中频溅射靶，调节溅射气体氩气，总气压1.0Pa，基体转速 7 rpm，溅射温度500℃，电源电流25A，电压50 V，占空比60%，沉积MoSiB层8min；
如此交替打开和关闭AlCrSiY合金电弧靶和MoSiB中频溅射靶，制备出35层AlCrSiYN/MoSiB纳米多层复合涂层；沉积时间保持在170 min；
完成镀膜后，等炉降温至100℃后取出常温冷却即可。
制备出的样品命名为涂层5，其涂层原子百分比及厚度如下：
AlCrON缓冲层：纳米晶复合非晶结构；厚度700 nm；
AlCrSiYN功能层：铝40 at.%，铬12 at.%，硅4 at.%，钇3 at.%，和氮41 at.%；纳米晶复合非晶结构；厚度53 nm；
MoSiB扩散阻挡层：钼50 at.%，硅 33 at.%和硼17 at.%；非晶结构；厚度12 nm。
应当理解的是，通过控制沉积的条件可以得到其它原子百分比及厚度的AlCrON缓冲层、AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层，在此不再赘述。
对比例1
采用阴极电弧离子镀技术在铝钛合金基体上制备涂覆有2μm厚CrNN涂层的样品，命名为涂层6。
对比例2
采用实施例1所述方法在铝钛合金基体上制备的仅含AlCrON缓冲层的样品，命名为涂层7。
对比例3
采用实施例1所述方法在铝钛合金基体上制备的仅含AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层的样品，命名为涂层8。
对比例4
采用实施例1所述方法在铝钛合金基体上制备的仅含AlCrON缓冲层和AlCrSiYN功能层的样品，命名为涂层9。
对比例5
采用实施例1所述方法在铝钛合金基体上制备的仅含AlCrON缓冲层和MoSiB扩散阻挡层的样品，命名为涂层10。
检测实施例1~5及对比例1~5所获得的涂层的性能，结果如表1。其中，耐高温和高温熔盐腐蚀性能为涂层沉积于铝钛合金，分别在空气和海洋环境下氧化腐蚀10小时的结果。
表1 实施例1~5及对比例1~4涂层性能检测结果
由以上对比例及实施例可以看出，本发明提供的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层机械磨损性能、结合力、耐高温和高温熔盐腐蚀性能均有大幅度提高，可以满足发动机材料高温应用领域对铝钛合金材料表面防护的需求。

Claims (10)

1.一种用于γ-AlTi合金防护的耐高温熔盐腐蚀纳米多层复合涂层，其特征在于，包括在基体表面依次设置元素和应力渐变结构的AlCrON缓冲层和纳米多层复合层，所述纳米多层复合层包括在AlCrON缓冲层表面依次交替设置的AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层；所述AlCrSiYN层中，Al元素的原子百分数为36~42%，Cr元素的原子百分数为6~12 %，Si元素的原子百分数为4~8 %，Y元素的原子百分数为3~7%，氮元素的原子百分数为40~47 %；所述MoSiB层中，Mo元素的原子百分数为48~60%，Si元素的原子百分数为 21~34%，B元素的原子百分数为10~22 %。
2.根据权利要求1所述纳米多层复合涂层，其特征在于，每层AlCrSiYN层和MoSiB层的厚度分别独立地选自20~80 nm和5~20 nm。
3.根据权利要求1所述纳米多层复合涂层，其特征在于，所述AlCrSiYN层的数量为10~80层。
4.根据权利要求1所述纳米多层复合涂层，其特征在于，所述最外层的MoSiB层上还设置有一层AlCrSiYN层。
5.根据权利要求1所述纳米多层复合涂层，其特征在于，所述AlCrSiYN层为（Al, Cr）N纳米晶、非晶Si3N4和非晶YN结构组成的复合结构。
6.根据权利要求1所述纳米多层复合涂层，其特征在于，所述MoSiB层为非晶结构。
7.根据权利要求1所述纳米多层复合涂层，其特征在于，所述AlCrON缓冲层的厚度为200~1200nm。
8.权利要求1~7任一所述纳米多层复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在基体表面沉积元素和应力渐变结构的AlCrON缓冲层；
S2：在S1得到的的AlCrON缓冲层的表面依次交替沉积AlCrSiYN功能层和MoSiB扩散阻挡层，即得所述纳米多层复合涂层。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，S1中利用阴极电弧离子镀技术在基体表面沉积AlCrON缓冲层。
10.一种耐热结构材料，其特征在于，包括γ-AlTi合金基体和设置在所述γ-AlTi合金基体表面的权利要求1~7任一所述纳米多层复合涂层。
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