CN102586724B - 钛-铝系金属间化合物表面渗镀铝的方法 - Google Patents

钛-铝系金属间化合物表面渗镀铝的方法 Download PDF

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Abstract

钛-铝系金属间化合物表面渗镀铝的方法，包括以下步骤：将纯铝材置于坩埚内，所述坩埚导电，形成渗镀源极，然后将坩埚放入真空室，钛-铝系金属间化合物工件置于坩埚上方并向真空室充入氩气，加直流负电压使源极中铝材熔化并保持放电溅射状态，然后加钛-铝系金属间化合物工件负电压使工件升温到700~1200℃，保温0.5~8h完成渗镀。经渗镀的工件表面具有沉积层加扩散层结构的高温抗氧化防护层。外层3~10μm的致密Al沉积层可赋予合金充分的抗氧化能力。其下的50~200μm的扩散层，可在长时间高温服役时阻碍沉积层Al原子向基体内快速扩散，并增强了功能沉积层与基材的结合力。

Description

钛-铝系金属间化合物表面渗镀铝的方法
技术领域
本发明设计的是一种航空发动机零件表面防护技术，具体是在Ti-Al金属间化合物表面等离子渗镀Al的表面抗高温氧化防护技术。 
背景技术
Ti-Al系金属间化合物（γ-TiAl、Ti3Al、Ti2AlNb等）具有高的高温屈服强度、高的蠕变抗力和断裂韧性，以及低的缺口敏感性，与传统的镍基高温合金相比，其比强度更高，是航空、航天飞行器理想的新型高温结构材料。然而在超过700℃的高温下，Ti-Al金属间化合物的抗氧化性能急剧下降。同时，由于高温下N、O原子渗入，合金易产生次表层脆化现象。因此，目前Ti-Al金属间化合物的有效使用温度不能满足发动机热端部件的工作要求。
在正常氧化条件下，Ti-Al系金属间化合物的氧化膜主要组成相是TiO2和Al2O3。在所有氧化膜中，Al2O3是最具保护性的氧化物之一，化学稳定性高，而且氧离子在其中扩散系数很低。TiO2具有疏松的结构和较大的氧渗透率，在高温下难以赋予合金充分的抗氧化保护作用。Ti-Al金属间化合物中尽管含有大量的铝，但从热力学条件看，Al2O3和TiO2的生成自由能十分接近，而且铝的活度与其成分存在严重的负偏差，即使是含Al量最高的γ-TiAl合金，也很难通过铝的选择性氧化形成具有保护性的连续Al2O3氧化膜。
在保持Ti-Al系金属间化合物整体力学性能的前提下提高其抗高温氧化性能，最有效的方法便是在合金表面制备抗氧化性优良的保护涂层。然而，传统的硬质涂层易剥落，合金涂层在高温下长期服役时因互扩散而导致抗氧化性能快速下降，传统化学热处理易导致氢脆。为了尽快满足航空航天等领域对轻比重、高性能的高温结构材料的迫切需求，Ti-Al金属间化合物的高温抗氧化性能的提高与解决已成为关键的工程问题之一。
发明内容
解决的技术问题：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种在Ti-Al金属间化合物表面等离子渗镀铝而提高其抗氧化性能的表面防护技术。
技术方案：钛-铝系金属间化合物表面渗镀铝的方法，包括以下步骤：将纯铝材置于坩埚内，所述坩埚导电，形成渗镀源极，然后将坩埚放入真空室，钛-铝系金属间化合物工件置于坩埚上方并向真空室充入氩气，加直流负电压使源极中铝材熔化并保持放电溅射状态，然后加钛-铝系金属间化合物工件负电压使工件升温到700~1200℃，保温0.5~8h完成渗镀。
所述的源极坩埚材料为石墨、难熔金属或耐高温合金。
所述的源极与钛-铝系金属间化合物工件间距为10~50mm。
所述真空室充入氩气后的工作气压为10~80Pa。
加于源极的电压为-300 ~ -800V。
加于工件的电压为-500 ~ -1200V。
本发明采用双层辉光等离子表面冶金方法在Ti-Al金属间化合物表面形成50~200μm的高温抗氧化防护层，具有沉积层加扩散层的结构特征。外层3~10μm的致密Al沉积层可赋予Ti-Al金属间化合物充分的抗氧化能力；其下的50~200μm的扩散层，由富Al相如TiAl3等组成，可在长时间高温服役时有效阻碍沉积层Al原子向基体内快速扩散，保持抗氧化性能的有效性和持续性。
在一个真空室中，设置两个阴极一个阳极。其中一个阴极由高纯Al材制成，放置在导电材料（如石墨、难熔金属或高温合金）制成的坩埚内，称之为源极，在阳极与Ti-Al金属间化合物工件和Al源极之间分别接一个可控直流电源。当真空室达到一定的真空度并充入氩气达到一定的工作气压后，接通两个直流电源，使阳极与Ti-Al金属间化合物工件，阳极与源极之间分别产生两组辉光放电。在辉光放电所产生的氩离子轰击作用下，源极被加热熔化并产生蒸发，同时，氩离子的轰击还溅射出大量的Al原子和原子团。溅射、蒸发出来的Al原子高速飞向工件表面，被工件表面所吸附而沉积。施加于工件的电场也产生辉光放电，使工件被加热，达到合适的温度后将使沉积于其表面的Al原子向内扩散，使工件表面形成所设计的合金层。通过调整工作气压、源极电位、阴极电位以及源极-工件间距等参数可准确控制温度，可在一定保温时间下实现合金层中的合金元素含量及渗层厚度的控制。
有益效果：制备的表面防护层与一般的硬质与合金涂层不同，由沉积层和渗层组成，渗层可在高温下长时间有效延缓沉积层中Al原子向基体扩散，确保沉积层抗氧化特性的有效性和持久性。并且渗层中Al元素的成分与组织结构沿深度而呈梯度变化，不仅使抗氧化沉积层具有牢固的结合力，抗热震性强；也由于扩散层具有显著强化效果，使其具有更高的承载能力。通过本发明方法在Ti-Al金属间化合物制备的铝渗镀层可赋予其长期优良的抗高温氧化性能，同时基体材料的性能得以完整保留。由于研究对象的典型性，其研究成果将能推广到其它领域，其工程价值也非常突出。
经渗镀的工件表面具有沉积层加扩散层结构的高温抗氧化防护层。外层3~10μm的致密Al沉积层可赋予合金充分的抗氧化能力。其下的50~200μm的扩散层，可在长时间高温服役时阻碍沉积层Al原子向基体内快速扩散，并增强了功能沉积层与基材的结合力。
附图说明
图1为等离子渗镀铝原理图，图中1：可调直流电源，2：工件，3：源极（铝），4：坩埚，5：氩气进口，6：真空泵。
图2为炉内渗具的布置方法示意图，对于大尺寸或异形试样可设置多个坩埚，仿试样外形轮廓布放以保证极间距的一致。在实际生产中可增加传动机构使工件平移或转动，以保证整个工件表面均匀渗镀；图中1：工件，2：隔热屏，3：铝液，4：石墨坩埚。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。
实施例1
γ-TiAl合金试样表面渗镀铝
（1）试样前处理。将试样表面清洗并干燥，必要时可先抛光再清洗。
（2）装炉。按图2所示的布置方法放置渗源、工件，10~50mm范围内调整好极间距。
（3）抽真空。关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa的工作气压。
（4）等离子清洗试样。启动电源，先将工件电源打开，施加-400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对工件进行30min左右轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
（5）渗镀。预轰击后，将施加源极电压-600V，至铝材熔化再调整至-350~-400V保持。同时将工件电压加到-1100V，使试样的温度达950℃，然后调整至-800~-950V以保持温度。
（6）降温。保温3h后，切断源极电源，将工件极电压调低至-250V，使工件极处于微弱辉光放电，自然逐步降温。
（7）出炉。试样温度降至200℃以下后，切断工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水。打开放气阀充入大气，工作室压力恢复到大气压后打开炉罩并取出试样。
γ-TiAl合金经上述等离子渗镀铝处理后，表面形成了5μm厚的致密Al沉积层和100μm的Al扩散层，抗氧化性能实验中可以耐受1000℃的大气环境，性能优良。
实施例2
Ti2AlNb合金试样表面渗镀铝
（1）试样前处理。将试样表面清洗并干燥，必要时可先抛光再清洗。
（2）装炉。按图2所示的布置方法放置渗源、工件，10~50mm范围内调整好极间距。
（3）抽真空。关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa的工作气压。
（4）等离子清洗试样。启动电源，先将工件电源打开，施加-400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对工件进行30min左右轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
（5）渗镀。预轰击后，将施加源极电压-600V，至铝材熔化再调整至-350~-400V保持。同时将工件电压加到-1000V，使试样的温度达900℃，然后调整至-800~-900V以保持温度。
（6）降温。保温4h后，切断源极电源，将工件极电压调低至-250V，使工件极处于微弱辉光放电，自然逐步降温。
（7）出炉。试样温度降至200℃以下后，切断工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水。打开放气阀充入大气，工作室压力恢复到大气压后打开炉罩并取出试样。
Ti2AlNb合金经上述等离子渗镀铝处理后，表面形成了6μm厚的致密Al沉积层和120μm的Al扩散层，抗氧化性能实验中可以耐受900℃的大气环境，性能优良。

Claims (1)

1.γ-TiAl合金试样表面渗镀铝的方法，其特征在于包括以下步骤：试样前处理：将试样表面清洗并干燥；装炉：将工件置于渗源的上方，10~50mm范围内调整好极间距；抽真空：关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa的工作气压；等离子清洗试样：启动电源，先将工件极电源打开，施加-400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对工件进行30min轰击，一方面对试样进行进一步清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；渗镀：预轰击后，将施加源极电压-600V，至铝材熔化再调整至-350~-400V保持，同时将工件极电压加到-1100V，使试样的温度达950℃，然后调整至-800~-950V以保持温度；降温：保温3h后，切断源极电源，将工件极电压调低至-250V，使工件极处于微弱辉光放电，自然逐步降温；出炉：试样温度降至200℃以下后，切断工件极电源，关闭Ar气阀，切断真空泵电源和冷却水；打开放气阀充入大气，工作室压力恢复到大气压后打开炉罩并取出试样。
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