CN104388900B - 一种γ‑TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ‑TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法，利用双空心阴极辉光放电加热γ‑TiAl合金工件和LaTaAlY靶材，LaTaAlY靶材置于源极架上，在辉光放电所产生的等离子体轰击下，加热致其熔化，形成蒸发与溅射，在工件表面沉积并向内扩散，通过工作气压、源极电压、工件电压以及源极‑工件间距的调节与控制，在工件表面形成3～10μm的LaTaAlY沉积层和5～10μm的LaTaAlY扩散层。采用本发明的方法对γ‑TiAl合金工件表面进行渗镀处理，可赋予其在高温长期服役条件下具有优良的抗氧化性能，而梯度成分的扩散层的存在使其具有可靠的结合强度和优良的抗热震性能。
Description
技术领域
本发明涉及航空发动机零件表面防护技术领域，具体涉及一种γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法。
背景技术
γ-TiAl合金具有高的高温屈服强度、高的蠕变抗力和断裂韧性，以及低的缺口敏感性，与传统的镍基高温合金相比，其比强度更高，是航空、航天飞行器理想的新型高温结构材料。然而在超过750℃的高温下，Ti-Al金属间化合物的抗氧化性能急剧下降。同时，由于高温下N、O原子渗入，合金易产生次表层脆化现象。因此，目前γ-TiAl合金的有效使用温度不能满足发动机热端部件的工作要求。
在正常氧化条件下，γ-TiAl合金的氧化膜主要组成相是TiO2和Al2O3。在所有氧化膜中，Al2O3是最具保护性的氧化物之一，化学稳定性高，而且氧离子在其中扩散系数很低。TiO2具有疏松的结构和较大的氧渗透率，在高温下难以赋予合金充分的抗氧化保护作用。Ti-Al金属间化合物中尽管含有大量的铝，但从热力学条件看，Al2O3和TiO2的生成自由能十分接近，而且铝的活度与其成分存在严重的负偏差，即使是含Al量最高的γ-TiAl合金，也很难通过铝的选择性氧化形成具有保护性的连续Al2O3氧化膜。
在保持γ-TiAl合金整体力学性能的前提下提高其抗高温氧化性能，最有效的方法便是在合金表面制备抗氧化性优良的保护涂层。然而，传统的硬质涂层易剥落，合金涂层在高温下长期服役时因互扩散而导致抗氧化性能快速下降，传统化学热处理易导致氢脆。为了尽快满足航空航天等领域对轻比重、高性能的高温结构材料的迫切需求，γ-TiAl合金的高温抗氧化性能的提高与解决已成为关键的工程问题之一。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法，以提高其表面抗高温氧化性能。
本发明采用以下技术方案：
一种γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法，包括如下步骤：
步骤一、将LaTaAlY靶材置于源极架上，作为源极；γ-TiAl合金工件置于源极架下方10～50mm；抽真空至10-1Pa以下，后充入氩气至10～80Pa；施加工件电压-300～-500V，保持时间10～40min；
步骤二、施加源极电压-300～-800V，使LaTaAlY靶材微熔并保持放电溅射状态；随后施加工件电压-500～-1200V，使工件温度达到700～1200℃，之后调整为-800～-950V，保持0.5～8h；之后降温、出炉，得到表面渗镀LaTaAlY合金层的γ-TiAl合金工件。
步骤一所述源极架的材质为高温合金钢。
步骤一所述LaTaAlY靶材的原子比La:Ta:Al:Y为30～60:10～30:15～40:1～10。
步骤二所述LaTaAlY合金层由沉积层和扩散层组成，所述沉积层为外层，厚度为3～10μm；所述扩散层为内层，与γ-TiAl合金工件表面结合，厚度为5～10μm。
本发明的有益效果：本发明在γ-TiAl合金表面制备的防护层与一般的硬质与合金涂层不同，由沉积层和扩散层组成。外层的沉积层可赋予γ-TiAl合金充分的抗氧化能力；其下的扩散层与基体合金结合，可在高温下长时间有效延缓沉积层中La、Ta、Al、Y原子向基体扩散，确保沉积层抗氧化特性的有效性和持久性。并且扩散层中La、Ta、Al、Y元素的成分与组织结构沿深度而呈梯度变化，不仅使抗氧化沉积层具有牢固的结合力，抗热震性强；也由于扩散层具有显著强化效果，使其具有更高的承载能力。通过本发明方法在γ-TiAl合金制备的沉积层和扩散层可赋予其长期优良的抗高温氧化性能，同时基体材料的性能得以完整保留。由于研究对象的典型性，其研究成果将能推广到其它领域，其工程价值也非常突出。
附图说明
图1为等离子渗镀LaTaAlY原理图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。
一种γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法，包括如下步骤：
步骤一、如图1所示，在一个真空室中，设置两个阴极和一个阳极，其中一个阴极为LaTaAlY靶材1(原子比La:Ta:Al:Y为30～60:10～30:15～40:1～10)，将LaTaAlY靶材1置于源极架(材质为高温合金钢)上，又称为源极；另一个阴极为γ-TiAl合金工件2，将γ-TiAl合金工件2置于源极架下方10～50mm；阳极为接地极，即炉体3。在阳极与两个阴极之间分别接一个由控制柜4控制的可控直流电源5。关闭进气孔8，打开真空泵9，将真空室抽真空至10-1Pa以下，后充入氩气至10～80Pa。施加工件电压-300～-500V，保持时间10～40min，一方面对工件进行进一步清洗，另一方面活化工件表面以利于活性原子的吸附。
步骤二、先后接通源极直流电源和工件极直流电源，使阳极与源极之间、阳极与γ-TiAl合金工件2之间分别产生两组辉光放电，所施加在二者的电位可相同或不相同。源极电压为-300～-800V，使LaTaAlY靶材1微熔并保持放电溅射状态；工件电压为-500～-1200V，使工件温度达到700～1200℃(温度由测温仪10测定)，之后调整为-800～-950V，保持0.5～8h。在辉光放电所产生的氩离子6轰击作用下，源极被加热熔化并产生蒸发，同时，氩离子6的轰击还溅射出大量的La、Ta、Al、Y原子7和原子团。溅射、蒸发出来的La、Ta、Al、Y原子7高速飞向工件表面，被工件表面所吸附而沉积。施加于工件的电场也产生辉光放电，使工件被加热，达到合适的温度后将使沉积于其表面的La、Ta、Al、Y原子7向内扩散，使工件表面形成所设计的合金层。通过调整工作气压、源极电压、工件电压以及源极-工件间距等参数可准确控制温度，可在一定保温时间下实现合金层中的合金元素含量及渗层厚度的控制。之后降温、出炉，得到表面渗镀LaTaAlY合金层的γ-TiAl合金工件。
采用本发明的方法对γ-TiAl合金工件表面进行渗镀处理，工件表面形成3～10μm的LaTaAlY沉积层和5～10μm的LaTaAlY扩散层，可赋予其在高温长期服役条件下具有优良的抗氧化性能，而梯度成分的扩散层的存在使其具有可靠的结合强度和优良的抗热震性能。
以下实施例涉及的LaTaAlY靶材由南昌国材科技有限公司提供，靶材原子比为La:Ta:Al:Y＝50:20:25:5，靶材直径100mm，厚度4mm。γ-TiAl合金工件在渗镀前先进行表面清洗，并干燥，必要时可先抛光再清洗。
实施例1
装炉：将LaTaAlY靶材置于源极架上，γ-TiAl合金工件置于源极架下方25mm处。
抽真空：关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa。
工件表面活化：打开冷却水，将工件电源打开，施加-400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对工件进行30min左右轰击，一方面对工件进行进一步清洗，另一方面活化工件表面以便于活性原子的吸附。
渗镀：施加源极电源-600V，至LaTaAlY靶材微熔再调整电压至-350V～-400V保持。随后将工件电压加到-1100V，使工件的温度达到950℃，然后调整至-800～-950V以保持温度。
降温：保温3h后，切断源极电源，将工件电压调低至-250V左右，使工件极处于微弱辉光放电，逐步降温。
出炉：工件温度降至200℃以下，切断工件极电源，关闭氩气阀，切断真空泵电源和冷却水。打开放气阀充入大气，工作室压力恢复到大气压后打开炉罩并取出工件。
γ-TiAl合金经上述等离子渗镀LaTaAlY处理后，表面形成了5μm厚的致密LaTaAlY沉积层和5μm的扩散层，在800℃下的大气环境中具有优良的抗氧化性能。
实施例2
装炉：将LaTaAlY靶材置于源极架上，γ-TiAl合金工件置于源极架下方25mm处。
抽真空：关闭进气孔，打开真空泵，将炉内气压抽到10-1Pa以下，然后通入氩气至30Pa。
工件表面活化：打开冷却水，将工件电源打开，施加-400V电压，利用辉光放电所产生的等离子束对工件进行30min左右轰击，一方面对工件进行进一步清洗，另一方面活化工件表面以便于活性原子的吸附。
渗镀：施加源极电压-600V，至LaTaAlY靶材微熔再调整电压至-350～-400V保持。随后将工件电压加到-1000V，使工件的温度达到900℃，然后调整至-800～-900V以保持温度。
降温：保温4h后，切断源极电源，将工件电压调低至-250V左右，使工件极处于微弱辉光放电，逐步降温。
出炉：工件温度降至200℃以下，切断工件极电源，关闭氩气阀，切断真空泵电源和冷却水。打开放气阀充入大气，工作室压力恢复到大气压后打开炉罩并取出工件。
γ-TiAl合金经上述等离子渗镀LaTaAlY处理后，表面形成了6μm厚的致密LaTaAlY沉积层和10μm的扩散层，在900℃下的大气环境中具有优良的抗氧化性能。
Claims (2)
1.一种γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将LaTaAlY靶材置于源极架上，作为源极；γ-TiAl合金工件置于源极架下方10～50mm；抽真空至10-1Pa以下，后充入氩气至10～80Pa；施加工件电压-300～-500V，保持时间10～40min；所述LaTaAlY靶材的原子比La:Ta:Al:Y为30～60:10～30:15～40:1～10；
步骤二、施加源极电压-300～-800V，使LaTaAlY靶材微熔并保持放电溅射状态；随后施加工件电压-500～-1200V，使工件温度达到700～1200℃，之后调整为-800～-950V，保持0.5～8h；之后降温、出炉，得到表面渗镀LaTaAlY合金层的γ-TiAl合金工件；所述LaTaAlY合金层由沉积层和扩散层组成，所述沉积层为外层，厚度为3~10μm；所述扩散层为内层，与γ-TiAl合金工件表面结合，厚度为5~10μm。
2.根据权利要求1所述的γ-TiAl合金表面渗镀LaTaAlY合金层的方法，其特征在于，步骤一所述源极架的材质为高温合金钢。
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