CN108286036B - 一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(ioc-sevd)装置及其方法 - Google Patents
一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(ioc-sevd)装置及其方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC‑SEVD装置及其方法，该装置包括真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块，真空系统包括真空泵和真空腔体，e型电子枪包括电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚，加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源，工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器，操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。该方法为利用上述装置进行热障涂层制备的方法。通过本发明的装置和方法，能制备出柱状微观结构均一、整体性能优异的热障涂层，满足热障涂层高性能、高稳定性、高工业产能的制备要求。
Description
技术领域
本发明涉及电子束物理气相沉积领域，具体涉及一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积In-situ Oxygen Compensated-Scanning Electron Vapor Deposition(IOC-SEVD)装置及其方法。
背景技术
热障涂层是以涂覆的方式将耐高温、高隔热和耐腐蚀的陶瓷材料与金属基体相结合的一种表面热防护技术，用以提高金属热端部件的服役温度、增强热端部件耐腐蚀、抗氧化的能力。发展至今，热障涂层技术已被各国航发部门列为航空发动机高温热防护的三大防护技术之一。热障涂层一般由隔热防护的陶瓷层、增强陶瓷与基底粘结力的金属过渡层以及在制备和服役过程中形成的氧化层组成。其中，隔热陶瓷层的主要制备方法有大气等离子喷涂(APS)技术和电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术。APS制备的热障涂层隔热性能优异，但是涂层抗热震性能差、应变容限低，难以适用于高速旋转的涡轮叶片。EB-PVD制备的热障涂层以范德华力与基体相结合，其结合强度高；涂层为柱状晶结构，具有较高应变容限，抗热震性能优异，广泛应用于航空发动机的涡轮旋转叶片。航空发动机的涡轮旋转叶片装配在航空发动机燃烧室出口后部的旋转涡轮盘上，处于发动机中最为恶劣的环境之中，同时承受着热力化等多重因素的作用，热障涂层作为涡轮叶片的防护涂层，时刻面临着最为严苛的工作环境的挑战。
传统的热障涂层EB-PVD设备采用直射式电子枪用于加热靶材，其体积庞大、结构复杂、维修保养困难、易受污染。而电磁偏转式电子枪结构简单、易于检修、使用寿命长、功率密度高。此外，传统的热障涂层EB-PVD设备使用直射电子枪用于基板加热，温度控制困难，条件参数波动幅度大，涂层质量难以控制。因此，在热障涂层制备领域急需一种能提升涂层质量及其可控性，同时又能降低设备成本与维护难度的新技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置及方法，利用该装置制备出柱状微观结构均一、整体性能优异的热障涂层，满足热障涂层高性能、高稳定性、高工业产能的制备要求。
为解决上述问题，本发明的采取如下技术方案：
一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC-SEVD装置，包括：真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块；
所述真空系统包括真空泵和真空腔体；真空腔体设有冷却水进出口、工作气体O2进气口及工作气体N2进气口；真空腔体内部还设有沉积挡板；侧开式真空腔体门上开有玻璃视窗；
所述e型电子枪包括电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚；
所述加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源；
所述工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器；
所述操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。
优选地，所述真空泵为由机械泵、罗茨泵和冷凝泵组成的三级真空泵组，所述机械泵、罗茨泵串联后经过所述抽气阀门v2接入所述真空腔体，所述冷凝泵以所述机械泵、罗茨泵为前级泵经抽气阀门v3接入真空腔体，抽气阀门v1位于所述罗茨泵和所述冷凝泵的抽气管道之间。
优选地，所述e型电子枪还包括电子枪控制面板及其配套电源，该电子枪控制面板及其配套电源位于真空腔体外部。
优选地，所述加热器为立体式电阻辐射加热器，还包括底面开口的保温炉膛；所述电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场、旋转水冷坩埚位于所述真空腔体内的底部，所述保温炉膛、加热丝悬置于所述旋转水冷坩埚的上方。
优选地，所述夹持器通过所述传动轴从所述真空腔体一侧引入至所述保温炉膛；
优选地，所述e型电子枪为翻转式电子枪，其翻转角度为270°，功率为0～10kW；所述立体式电阻辐射加热器的加热电源功率为0～10kW，所述保温炉膛内能达到的温度范围为30～1000℃；所述工作气体O2进气口的流量为0～50sccm；所述工件旋转夹持器的旋转转速为0～30rpm。
另一方面，提供了一种制备热障涂层的方法，应用权利要求1-6任一项所述的装置，具体包括如下步骤：
1)将真空泵中的冷凝泵的内部温度降至工作温度，清洗基板并将其安装至旋转夹持器，在旋转水冷坩埚内放置制备热障涂层所需的靶材；
2)打开真空泵和抽气阀门，使真空腔体内的压力降至工作所需的压力，打开工件旋转夹持器的旋转电机至预定转速，打开加热器的加热电源，将基板加热至预定温度；
3)打开e型电子枪，对靶材进行预热后将e型电子枪的电流升至工作电流，通过工作气体O2进气口通入O2，移除沉积挡板；
4)进行热障涂层制备；
5)制备完成后，关闭e型电子枪、加热电源、真空泵，停止通入工作气体O2；待温度降到预定值，关闭旋转电机，并从工作气体N2进气口通入N2使真空腔体回压，最后打开真空腔体门取出基板。
优选地，在步骤1中，将真空泵中的冷凝泵的内部温度降至工作温度具体操作为：打开抽气阀门v1，依次启动机械泵、罗茨泵与冷凝泵，使得冷凝泵内部温度降至其工作温度11K，随后关闭抽气阀门v1、罗茨泵和机械泵；所述靶材为制备热障涂层所需氧化钇稳定的氧化锆靶材。
优选地，步骤2中的具体操作为：打开抽气阀门v2，启动机械泵对真空腔体进行预抽，达到预定气压值后启动罗茨泵使真空腔体内压力降至1.0×10-3Torr后关闭抽气阀门v2、罗茨泵和机械泵，随后打开抽气阀门v3使真空腔体内压力降至1.0×10-5Torr，打开工件旋转夹持器旋转电机并设置转速为1-30rpm，打开立体式电阻辐射加热器加热电源将基板加热至制备温度800-1000℃。
优选地，在步骤3中，打开e型电子枪配套电源，在电子枪控制面板处将电压稳定在5-10kV，并采用0.01-0.1A预热电流，通过调控电子枪偏转扫描磁场使得电子束光斑覆盖范围超过靶材端面面积的50％以实现对靶材的预热，预热时间为1-15分钟；预热完成后将电流增加至工作电流0.1-1A，从工作气体O2进气口通入的O2的速度为10-100sccm。
上述一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积装置和方法：采用立体式电阻辐射加热器对基板进行均匀稳定的加热，同时在制备过程中通过实时通入氧气来弥补电子束物理气相沉积技术在制备包含热障涂层等金属氧化物在内的薄膜或涂层时由饱和蒸气压差异造成的氧元素易流失的缺陷。制备温度与制备成分的双重把控为薄膜或涂层的质量提供了保障。此外，大容量旋转坩埚的使用，为制备较厚涂层提供了基础。
本发明的有益效果是：这种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置提供了一种薄膜或涂层质量稳定可靠、制备与维护成本低的薄膜或涂层的制备装置。利用电阻辐射加热代替传统电子束物理气相沉积设备中直射电子枪对基板进行加热，降低了设备成本提升了温度的稳定性和可控性保障了制备温度条件的稳定；利用e型翻转式电子枪结构简单、易于检修、使用寿命长、功率密度高等特点降低了设备维护与使用成本；制备中实时补充O2弥补了电子束物理气相沉积方法的固有缺陷，保障了涂层成分与质量；大容量旋转坩埚的使用也为进行较厚涂层的工业化制备提供了基础。综上，本发明提及的一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置降低了使用物理气相沉积法制备包含热障涂层等金属氧化物在内的金属涂层的制备门槛，提高了制备稳定性与可控性，保障了该装置在涂层制备领域的竞争力。
附图说明
图1是本发明装置整体结构示意图；
图2是本发明电阻式辐射加热器与工件旋转夹持示意图；
图3是本发明实施例所制柱状结构热障涂层陶瓷层的微观结构；
图4是本发明实施例所制柱状结构热障涂层陶瓷层的表面形貌。
附图标记：
101-真空腔体，102-机械泵，103-罗茨泵，104-冷凝泵，105-抽气阀门v1，106-抽气阀门v2，107-抽气阀门v3，108-冷却水进出口，109-O2进气口，110-N2进气口，111-沉积挡板，112-真空腔体门，113-玻璃视窗，200-e型电子枪，201-电子枪发射座，202-电子枪偏转扫描磁场，203-旋转水冷坩埚，204-电子枪控制面板，205-电子枪配套电源，301-立体式电阻辐射加热器保温炉膛，302-加热丝，303-加热电源，401-工件旋转电机，402-传动轴，403-夹持器，501-操控与显示模块，502-装置整体状态显示器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明是针对现有物理气相沉积装置在制备金属氧化物特别是柱状结构热障涂层时存在的缺陷，提出的一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置。发明中利用电阻辐射加热代替传统电子束物理气相沉积设备中直射电子枪对基板进行加热，降低了设备成本提升了温度的稳定性和可控性保障了制备温度条件的稳定；利用e型翻转式电子枪结构简单、易于检修、使用寿命长、功率密度高等特点降低了设备维护与使用成本；制备中实时补充O2弥补了电子束物理气相沉积方法的固有缺陷，保障了涂层成分与质量；装置的大容量旋转坩埚更是为工业生产较厚涂层提供了基础。本发明涉及的技术内容为稳定制备包含热障涂层等金属氧化物在内的金属涂层提供了强力支撑。
本发明实施例提供的一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置，如图1和图2所示，它主要包括：
1)真空系统：包括制备涂层的真空腔体(101)、由机械泵(102)、罗茨泵(103)和冷凝泵(104)组成的三级真空泵组以及三个抽气阀门v1(105)、v2(106)、v3(107)，真空腔体设有冷却水进出口(108)、工作气体O2进气口(109)及工作气体N2进气口(110)，真空腔体内还设有沉积挡板(111)，侧开式真空腔体门(112)上亦开有玻璃视窗(113)；
2)e型电子枪(200)：包括电子枪发射座(201)、电子枪偏转扫描磁场(202)、旋转水冷坩埚(203)、电子枪控制面板(204)及其配套电源(205)；
3)立体式电阻辐射加热器：包括底面开口的保温炉膛(301)、加热丝(302)和通过电路连接的加热电源(303)；
4)工件旋转夹持器：包括旋转电机(401)、传动轴(402)、夹持器(403)；
5)操控与显示模块(501)：装置整体状态显示器(502)、电子枪控制面板(204)。
所述机械泵(102)、罗茨泵(103)串联后经过所述抽气阀门v2(106)接入所述真空腔体(101)，所述冷凝泵(104)以所述机械泵(102)、罗茨泵(103)为前级泵经抽气阀门v3(107)接入真空腔体(101)，抽气阀门v1(105)位于所述罗茨泵(103)和所述冷凝泵(104)的抽气管道之间。所述e型电子枪的电子枪控制面板及其配套电源位于真空腔体外部。所述电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场、旋转水冷坩埚位于所述真空腔体内的底部，所述保温炉膛、加热丝悬置于所述旋转水冷坩埚的上方。所述夹持器通过所述传动轴从所述真空腔体一侧引入至所述保温炉膛。
所述e型电子枪为翻转式电子枪，其翻转角度为270°，功率为0～10kW；所述立体式电阻辐射加热器的加热电源功率为0～10kW，所述保温炉膛内能达到的温度范围为30～1000℃；所述工作气体O2进气口的流量为0～50sccm(标况毫升每分)；所述工件旋转夹持器的旋转转速为0～30rpm。
另一方面，提供了一种制备热障涂层的方法，具体包括如下步骤：
1)将真空泵的内部温度降至工作温度，清洗基板并将其安装至旋转夹持器，在旋转水冷坩埚内放置制备热障涂层所需的靶材；
2)打开真空泵和抽气阀门，使真空腔体内的压力降至工作所需的压力，打开工件旋转夹持器的旋转电机至预定转速，打开加热器的加热电源，将基板加热至预定温度；
3)打开e型电子枪，对靶材进行预热后将e型电子枪的电流升至工作电流，通过工作气体O2进气口通入O2，移除沉积挡板；
4)进行热障涂层制备；
5)制备完成后，关闭e型电子枪、加热电源、真空泵，停止通入工作气体O2；待温度降到预定值，关闭旋转电机，并从工作气体N2进气口通入N2使真空腔体回压，最后打开真空腔体门取出基板。
以一个具体实施例来进行说明使用原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置制备柱状结构热障涂层的方法，具体步骤如下：
a.实验准备：打开抽气阀门v1(105)，依次启动机械泵(102)、罗茨泵(103)与冷凝泵(104)使得冷凝泵(104)内部温度降至其工作温度11K，随后关闭抽气阀门v1(105)、罗茨泵(103)和机械泵(102)；清洗基板并将其安装至旋转夹持器(403)，在旋转水冷坩埚(203)内放置制备热障涂层所需氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)靶材；
b.打开抽气阀门v2(106)，启动机械泵(102)对真空腔体(101)进行预抽，达到指定气压值后启动罗茨泵(103)使真空腔体(101)内压力降至1.0×10-3 Torr后关闭抽气阀门v2(106)、罗茨泵(103)和机械泵(102)，随后打开抽气阀门v3(107)使真空腔体(101)内压力降至1.0×10-5 Torr，打开工件旋转夹持器旋转电机(401)并设置转速为15rpm，打开立体式电阻辐射加热器加热电源(303)将基板加热至制备温度900℃。
c.打开e型电子枪配套电源(205)在电子枪控制面板(204)处将电压稳定在10kV，并采用0.05A预热电流，通过调控电子枪偏转扫描磁场(202)使得电子束光斑覆盖范围超过靶材面积的50％以实现对靶材的预热，预热时间为10分钟。预热完成后将电流增加至0.5A，从工作气体O2进气口(109)通入20sccm的O2，移开沉积挡板(111)。
d.开始制备工序。
e.制备完成后，依次关闭e型电子枪配套电源(205)、抽气阀门v3(107)和立体式电阻辐射加热器加热电源(303)并停止通入工作气体O2。待温度将至300℃以下后，关闭工件旋转夹持器旋转电机(401)并从工作气体N2进气口(110)通入N2使真空腔体(101)回压，最后打开真空腔体门(112)取出基板。
本发明实施例提供的一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置所制的柱状结构热障涂层如图3和图4所示。从图中可以看出，热障涂层的柱状微观结构均一、整体性能优异、质量稳定可靠，可以满足热障涂层高性能、高稳定性、高工业产能的制备要求。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC-SEVD装置，所述装置用于制备热障涂层，其特征在于，包括：真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块；
所述真空系统包括真空泵和真空腔体；真空腔体设有冷却水进出口、工作气体O2进气口及工作气体N2进气口；真空腔体内部还设有沉积挡板；侧开式真空腔体门上开有枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚；所述加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源；
所述加热器为立体式电阻辐射加热器，还包括底面开口的保温炉膛；
所述立体式电阻辐射加热器的加热电源功率为0～10kW，所述保温炉膛内能达到的温度范围为30～1000℃，所述立体式电阻辐射加热器的制备温度为800-1000℃；
所述工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器；
所述工件旋转夹持器的旋转转速为0～30rpm；
所述操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述真空泵为由机械泵、罗茨泵和冷凝泵组成的三级真空泵组，所述机械泵、罗茨泵串联后经过所述抽气阀门v2接入所述真空腔体，所述冷凝泵以所述机械泵、罗茨泵为前级泵经抽气阀门v3接入真空腔体，抽气阀门v1位于所述罗茨泵和所述冷凝泵的抽气管道之间。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述e型电子枪还包括电子枪控制面板及其配套电源，该电子枪控制面板及其配套电源位于真空腔体外部。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场、旋转水冷坩埚位于所述真空腔体内的底部，所述保温炉膛、加热丝悬置于所述旋转水冷坩埚的上方。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述夹持器通过所述传动轴从所述真空腔体一侧引入至所述保温炉膛。
6.根据权利要求1-5任一项所述的装置，其特征在于：所述e型电子枪为翻转式电子枪，其翻转角度为270°，功率为0～10kW。
7.一种制备热障涂层的方法，应用权利要求1-6任一项所述的装置，具体包括如下步骤：
1)将真空泵中的冷凝泵的内部温度降至工作温度，清洗基板并将其安装至旋转夹持器，在旋转水冷坩埚内放置制备热障涂层所需的靶材；
2)打开真空泵和抽气阀门，使真空腔体内的压力降至工作所需的压力，打开工件旋转夹持器的旋转电机至预定转速，所述预定转速为1-30rpm，打开加热器的加热电源，将基板加热至预定温度，所述预定温度在制备温度范围内，所述制备温度为800-1000℃；
3)打开e型电子枪，对靶材进行预热后将e型电子枪的电流升至工作电流，通过工作气体O2进气口通入O2，通入O2的速度为10-100sccm，移开沉积挡板；
4)进行热障涂层制备；
5)制备完成后，关闭e型电子枪、加热电源、真空泵，停止通入工作气体O2；待温度降到预定值，关闭旋转电机，并从工作气体N2进气口通入N2使真空腔体回压，最后打开真空腔体门取出基板。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤1中，将真空泵中的冷凝泵的内部温度降至工作温度具体操作为：打开抽气阀门v1，依次启动机械泵、罗茨泵与冷凝泵，使得冷凝泵内部温度降至其工作温度11K，随后关闭抽气阀门v1、罗茨泵和机械泵；所述靶材为制备热障涂层所需氧化钇稳定的氧化锆靶材。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2中的具体操作为：打开抽气阀门v2，启动机械泵对真空腔体进行预抽，达到预定气压值后启动罗茨泵使真空腔体内压力降至1.0×10-3Torr后关闭抽气阀门v2、罗茨泵和机械泵，随后打开抽气阀门v3使真空腔体内压力降至1.0×10-5Torr，打开工件旋转夹持器旋转电机并设置转速，打开立体式电阻辐射加热器加热电源将基板加热至制备温度。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤3中，打开e型电子枪配套电源，在电子枪控制面板处将电压稳定在5-10kV，并采用0.01-0.1A预热电流，通过调控电子枪偏转扫描磁场使得电子束光斑覆盖范围超过靶材端面面积的50％以实现对靶材的预热，预热时间为1-15分钟；预热完成后将电流增加至工作电流0.1-1A。
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