CN107254667A - 光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法 - Google Patents

光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法，其中，光学介质薄膜的制备方法包括：将衬底放置在电子束蒸发设备的腔室中，抽真空；采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击衬底表面；高能电子分批次轰击光学介质的靶材，对光学介质粒子分步预熔；在衬底上沉积所述光学介质粒子，完成光学介质薄膜的制备。本发明的制备方法无需退火过程，避免了退火过程中对光学介质薄膜光学和机械性能等的影响，从而得到高质量的光学介质薄膜，为各种增透膜和高反膜的制备奠定基础。

Description

光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜制备领域，更具体地涉及一种光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法。
背景技术
光学薄膜技术是一门交叉性很强的学科，它涉及真空技术、材料科学、精密机械制造、自动控制技术等各个领域。光学薄膜是一类重要的光学元件，可分光透射，分光反射，分光吸收以及改变光的偏振状态或相位，用于各种反射膜、增透膜和干涉滤光片，广泛地应用于现代光学、光学工程以及其他相关的科学技术领域。21世纪初光电子技术迅速发展，光学薄膜器件的应用也向着性能要求更高、技术难度更难和器件种类更多等方向迅猛发展，对促进和推动科学技术现代化和仪器微型化起着十分重要的作用。目前在各个新兴科学技术中都得到了广泛的应用。
光学薄膜可以采用物理气相学沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和化学液相沉积(CLD)三种技术来制备，物理气相学沉积(PVD)制备光学薄膜这一技术目前已被广泛采用，从而使各种光学薄膜在各个领域得到广泛的应用。物理气相学沉积根据膜料汽化方式的不同，又分为热蒸发、溅射、离子镀及离子辅助镀技术。
但通常在激光器腔面膜的制备过程中，需要有退火过程，而在退火过程中会对激光器的效率、波长等性能产生影响，从而使得激光器的转换效率降低、波长出现漂移等。
发明内容
基于以上问题，本发明的主要目的在于提供一种光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法，用于解决以上技术问题的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明公开了一种光学介质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将衬底放置在电子束蒸发设备的腔室中，抽真空；
步骤2、采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击衬底表面；
步骤3、高能电子分批次轰击光学介质的靶材，对光学介质粒子分步预熔；
步骤4、在衬底上沉积光学介质粒子，完成光学介质薄膜的制备。
在本发明的一些实施例中，上述步骤1中，电子束蒸发设备包括离子源辅助电子束蒸发设备。
在本发明的一些实施例中，上述衬底为蓝宝石衬底、GaAs衬底或GaSb衬底；衬底的表面起伏均方根为0.1nm数量级。
在本发明的一些实施例中，上述步骤1中，对电子束蒸发设备的腔室抽真空时，通过机械泵和低温泵依次运作进行；电子束蒸发设备的腔室抽真空后真空度小于等于8×10- 6Torr。
在本发明的一些实施例中，上述步骤2中，将衬底加热至150±10℃，保持1800秒后，采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击衬底表面；离化的氩气和氮气的体积流量比为1∶2；离化的氩气和氮气的纯度大于等于99.999％；轰击衬底表面的时间为300s；离化的氩气和氮气为通过阴极灯丝电流为20±0.5A、阳极驱动电流为1.2±0.1A的离子源离化得到。
在本发明的一些实施例中，上述步骤3中，电子枪发射的高能电子轰击光学介质的靶材时，打到靶材中心的高能电子的比例与光学介质材料的熔点、颗粒大小相匹配。
在本发明的一些实施例中，通过晶体谐振器控制步骤4中沉积光学介质粒子的速率；该晶体谐振器的谐振频率为5989±10KHz。
在本发明的一些实施例中，需要制备光学介质薄膜的样品放置在以转速n旋转的转盘上；转速n为8.1r/min；转盘的半径为30±1cm。
为了实现上述目的，作为本发明的另一个方面，本发明公开了一种Al2O3薄膜的制备方法，采用上述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在步骤3中，光学介质的靶材为1～2.5mm的Al2O3颗粒；
在步骤4中，采用离子源辅助沉积方法沉积Al2O3粒子。
在本发明的一些实施例中，上述Al2O3粒子的沉积速率为离子源辅助沉积方法中，采用的离子源的灯丝电流为20±0.5A，驱动电流为1.8±0.1A；离子源辅助沉积方法中，采用的工艺气体为体积流量15SCCM的氩气和体积流量5SCCM氧气；氩气和氧气的纯度大于等于99.999％。
在本发明的一些实施例中，电子枪发射的高能电子轰击Al2O3颗粒时，打到Al2O3颗粒中心的高能电子的比例为30％。
为了实现上述目的，作为本发明的再一个方面，本发明公开了一种含硅薄膜的制备方法，采用上述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在步骤3中，光学介质的靶材为1.5～3mm的SiO2颗粒或2～4mm的Si颗粒；
当光学介质的靶材为2～4mm的Si颗粒时，在步骤4中，采用离子源辅助沉积方法沉积Si粒子。
在本发明的一些实施例中，上述SiO2粒子的沉积速率为电子枪发射的高能电子轰击SiO2颗粒时，打到SiO2颗粒中心的高能电子的比例为80％。
在本发明的一些实施例中，当上述光学介质的靶材为2～4mm的Si颗粒时，在步骤3中对Si粒子分步预熔前，Si颗粒还需要通过高能电子熔融，以由颗粒状转化为块状。
在本发明的一些实施例中，上述Si粒子的沉积速率为离子源辅助沉积方法中，采用的离子源的灯丝电流为20±0.5A，驱动电流为1.8±0.1A；离子源辅助沉积方法中，采用的工艺气体为体积流量15SCCM的氩气；所述氩气的纯度大于等于99.999％。
在本发明的一些实施例中，上述电子枪发射的高能电子轰击所述Si颗粒时，打到Si颗粒中心的高能电子的比例为20％。
为了实现上述目的，作为本发明的又一个方面，本发明提出了一种激光器腔面膜的制备方法，采用上述的光学介质薄膜的制备方法。
本发明提出的光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明的制备方法无需退火过程，避免了退火过程中对光学介质薄膜光学和机械性能等的影响，从而得到高质量的光学介质薄膜，为各种增透膜和高反膜的制备奠定基础；
2、采用体积流量比为1∶2的离化的氩气和氮气轰击衬底表面，可以有效的达到清理衬底表面又不会伤害衬底表面的效果；
3、通过晶体谐振器控制沉积光学介质粒子的速率，从而可在不损坏电子枪的前提下，保证稳定的沉积速率，得到高质量的薄膜，且沉积时间成本适当；
4、打到所述靶材中心的高能电子的比例与所述光学介质材料的熔点、颗粒大小相匹配，从而可以保证单位面积得到足够的电子束能量，且能够保证稳定的轰出靶材原子；
5、Al2O3的沉积过程中采用离子源辅助，可以使薄膜的光学性能更佳，适当的氧气可以在沉积过程中有效补充氧原子，使得膜层的吸收减少，波长漂移小；适当的氩气轰击样品表面可以轰去不牢靠的薄膜，使薄膜牢固度好；
6、Si薄膜的沉积过程中采用离子源辅助，可以使薄膜的光学性能更佳，适当的氩气轰击样品表面可以轰去不牢靠的薄膜，使薄膜牢固度好；在沉积Si粒子之前进行预融处理，可将颗粒状的Si融化成熔融状态，从而去除颗粒的空气间隙，防止在沉积过程中进溅；
7、激光器腔面膜的制备中，无需退火过程，可彻底避免退火过程中对激光器效率和波长等的影响，从而提高激光器的工作效率，使得输出波长稳定。
附图说明
图1是本发明一实施例提出的Al2O3薄膜的制备方法制备得到的Al2O3薄膜的光学显微镜图；
图2是本发明一实施例提出的Al2O3薄膜的制备方法制备得到的Al2O3薄膜的折射率与波长的曲线图；
图3是本发明另一实施例提出的SiO2薄膜的制备方法制备得到的SiO2薄膜的光学显微镜图；
图4是本发明另一实施例提出的SiO2薄膜的制备方法制备得到的SiO2薄膜的折射率与波长的曲线图；
图5是本发明再一实施例提出的Si薄膜的制备方法制备得到的Si薄膜的光学显微镜图；
图6是本发明再一实施例提出的Si薄膜的制备方法制备得到的Si薄膜的折射率与波长的曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
在热蒸发镀膜技术中增设离子发生器(离子源)，产生离子束，在热蒸发进行的同时，用能量适中的离子束轰击正在生长的膜层，可形成更为致密均匀的结构，使得膜层的稳定性提高，达到改善膜层光学和机械性能的目的。离子辅助镀技术与离子镀技术相比，薄膜的光学性能更佳，膜层的吸收减少，波长漂移极小，牢固度好。
本发明公开了一种光学介质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将衬底放置在电子束蒸发设备的腔室中，抽真空；
步骤2、采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击衬底表面；
步骤3、高能电子分批次轰击光学介质的靶材，对光学介质粒子分步预熔；
步骤4、在衬底上沉积光学介质粒子，完成光学介质薄膜的制备。
本发明的制备方法无需退火过程，避免了退火过程中对光学介质薄膜光学和机械性能等的影响，从而得到高质量的光学介质薄膜，为各种增透膜和高反膜的制备奠定基础。
在本发明的一些实施例中，上述步骤1中，电子束蒸发设备包括离子源辅助电子束蒸发设备。
在本发明的一些实施例中，上述衬底为蓝宝石衬底、GaAs衬底或GaSb衬底；优选为表面起伏均方根为0.1nm数量级的蓝宝石衬底；之所以选择表面起伏均方根为0.1nm数量级的衬底，是由于衬底平整，利于材料高质量生长，大幅度降低材料的缺陷，提高黏附度。
在本发明的一些实施例中，对电子束蒸发设备的腔室抽真空时，通过机械泵和低温泵依次运作进行；电子束蒸发设备的腔室抽真空后真空度小于等于8×10-6Torr；通过多次的对比试验可知，光学介质薄膜在沉积生长之前腔室必须达到足够高的真空度，真空度过低会带来一系列的影响，比如生长表面清洗不彻底的，材料生长质量差，生长速度不稳定等。
在本发明的一些实施例中，上述步骤2中，将衬底加热至150℃，保持1800秒后，采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击所述衬底表面，这是因为加热和离子清洗可以提高生长表面的洁净度，这是生长高质量薄膜的前提，另外需要严格控制高能离子的量和比例，以防破坏表面。
在本发明的一些实施例中，上述离化的氩气和氮气的体积流量比为1∶2，从而可以有效的达到清理衬底表面又不会伤害衬底表面的效果；且优选地，离化的氩气和氮气的纯度大于等于99.999％，氩气的体积流量为8SCCM，氮气的体积流量为16SCCM。
在本发明的一些实施例中，离化的氩气和氮气轰击衬底表面的时间为300s；该离化的氩气和氮气为通过阴极灯丝电流为20±0.5A、阳极驱动电流为1.2±0.1A的离子源离化得到。
在本发明的一些实施例中，上述步骤3中，电子枪发射的高能电子轰击光学介质的靶材时，打到靶材中心的高能电子的比例与光学介质的材料性质相匹配；例如当光学介质的靶材为Al2O3颗粒时，该比例为30％；当光学介质的靶材为Si2颗粒时，该比例为80％；当光学介质的靶材为Si颗粒时，该比例为20％。这是由于适当的比例可以保证单位面积的电子束能量，从而得到稳定的轰出靶材原子，太小的比例会使单位面积接收的电子束能量减少，损耗电子枪；太大的比例易使靶材穿孔，损耗电子枪，且速度不稳。
在本发明的一些实施例中，通过晶体谐振器控制步骤4中沉积光学介质粒子的速率；其中，晶体谐振器的谐振频率为5989±10KHz。通过有效控制沉积速率，可以在不损坏电子枪的前提下，保证稳定的沉积速率，得到高质量的薄膜质量，且能保证适当的沉积时间成本。
在本发明的一些实施例中，需要制备光学介质薄膜的样品放置在以转速n旋转的转盘上；优选地，转速n为8.1r/min；转盘的半径为30cm。
基于上述的光学介质薄膜的制备方法，本发明还公开了一种Al2O3薄膜的制备方法，采用上述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在步骤3中，光学介质的靶材为1～2.5mm的Al2O3颗粒；
在步骤4中，采用离子源辅助沉积方法沉积Al2O3粒子。
采用离子源辅助沉积方法沉积Al2O3粒子，可以使薄膜的光学性能更佳。
在本发明的一些实施例中，上述Al2O3粒子的沉积速率为离子源辅助沉积方法中，采用的离子源的灯丝电流为20±0.5A，驱动电流为1.8±0.1A。
在本发明的一些实施例中，离子源辅助沉积方法中，采用的工艺气体为体积流量15SCCM的氩气和体积流量5SCCM氧气；优选地，该氩气和氧气的纯度大于等于99.999％；这是因为适当的氧气可以在沉积过程中有效补充氧原子，使得膜层的吸收减少，波长漂移小；适当的氩气轰击样品表面可以轰去不牢靠的薄膜，使薄膜牢固度好。
在本发明的一些实施例中，电子枪发射的高能电子轰击Al2O3颗粒时，打到Al2O3颗粒中心的高能电子的比例为30％。
基于上述的光学介质薄膜的制备方法，本发明还公开了一种SiO2薄膜的制备方法，采用上述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在步骤3中，所述光学介质的靶材为1.5～3mm的SiO2颗粒。
在本发明的一些实施例中，上述SiO2粒子的沉积速率为电子枪发射的高能电子轰击SiO2颗粒时，打到SiO2颗粒中心的高能电子的比例为80％。
基于上述的光学介质薄膜的制备方法，本发明还公开了一种Si薄膜的制备方法，采用上述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在步骤3中，光学介质的靶材为2～4mm的Si颗粒；
在步骤4中，采用离子源辅助沉积方法沉积Si粒子。
在本发明的一些实施例中，在步骤3中对Si粒子分步预熔前，需要通过高能电子熔融，以将Si颗粒在坩埚中熔成块状，由颗粒状转化为块状；从而去除颗粒的空气间隙，防止在沉积过程中进溅。
在本发明的一些实施例中，Si粒子的沉积速率为离子源辅助沉积方法中，采用的离子源的灯丝电流为20±0.5A，驱动电流为1.8±0.1A；离子源辅助沉积方法中，采用的工艺气体为体积流量15SCCM的氩气；氩气的纯度大于等于99.999％；电子枪发射的高能电子轰击Si颗粒时，打到Si颗粒中心的高能电子的比例为20％。
在本发明的一些实施例中，上述的光学介质薄膜的制备方法，可用于制备激光器的腔面膜。
具体地，在本发明的一些实施例中，提出了一种光学介质薄膜制备前期，对衬底的清理方法，其包括以下步骤：
1、将蓝宝石衬底放置在电子束蒸发设备样品夹具上，采用机械泵和低温泵依次运作将腔室真空度抽至8×10-6Torr；
2、对衬底进行清洗处理；具体地，将衬底加热至150℃，保持1800秒，设定离子源阴极灯丝电流为20±0.5A、阳极驱动电流1.2±0.1A，将高纯度的Ar和N2离化，在高能电场下氩气(8SCCM)等离子体和氮气(16SCCM)等离子体将轰击衬底表面，维持300秒后即可达到清洗目的；
3、电子枪逐步提高功率，发射高能电子轰击靶材(例如Al2O3颗粒、SiO2颗粒、Si颗粒)，对靶材进行分步预熔。
具体地，在本发明的一些实施例中，提出了一种高质量Al2O3薄膜的制备方法，具体为：
Al2O3薄膜的制备过程需要采用离子源辅助，离子源灯丝电流20±0.5A，驱动电流1.8±0.1A；离子源工艺气体为氩气和氧气，其中Ar设定速率为15SCCM，O2设定速率为5SCCM，工艺气体输出稳定后(大概30S后)，控制电子束蒸发设备开始沉积生长Al2O3薄膜。生长过程中采用晶体谐振器控制Al2O3的生长速度，晶体谐振器的位置位于靶材的正上方，设定Al2O3沉积速度为电子枪发射高能电子束，其射到靶材中心的比例为30％(1cm*1cm)，样品在半径为30cm的转盘上紧贴夹具以8.1转每分钟进行公转。薄膜生长结束，腔室自然冷却至50摄氏度以下，破除真空，取出样品。
具体地，在本发明的一些实施例中，提出了一种高质量SiO2薄膜的制备方法，具体为：
SiO2的薄膜生长过程中不启用离子源辅助，在对靶材进行分步预融之后，启动薄膜沉积程序。生长过程中采用晶体谐振器控制SiO2的生长速度，晶体谐振器的位置位于靶材的正上方，设定沉积速度为电子枪发射高能电子束，其射到靶材中心的比例为80％；样品在半径为30cm的转盘上以8.1转每分钟进行公转。薄膜生长结束，腔室自然冷却至50摄氏度以下，破除真空，取出样品。
具体地，在本发明的一些实施例中，提出了一种高质量Si薄膜的制备方法，具体为：
Si的薄膜沉积过程之前需要先对靶材进行手动预融，将颗粒状的Si融化成熔融状态，去除颗粒空气间隙，在坩埚中熔成块状，防止在生长过程中进溅。Si的生长过程需要离子源辅助，离子源灯丝电流20±0.5A，驱动电流1.8±0.1A；离子源工艺气体为氩气，其中Ar设定速率为15SCCM，工艺气体输出稳定后(大概30S后)，控制电子束蒸发设备开始生长Si薄膜。沉积过程中采用晶体谐振器控制Si的生长速度，晶体谐振器的位置位于靶材的正上方，设定Si的沉积速率为电子枪发射高能电子束，其射在靶材中心的比例为20％；样品在半径为30cm的转盘上以8.1r/min进行公转。薄膜生长结束，腔室自然冷却至50摄氏度以下，破除真空，取出样品。
以下通过具体实施例对本发明提出的光学介质薄膜、Al2O3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制备方法进行详细描述。
实施例1
本实施例提出一种高质量Al2O3薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将蓝宝石衬底放置在电子束蒸发设备样品夹具上，采用机械泵和低温泵依次运作将腔室真空度抽至8×10-6Torr。
步骤2、对衬底进行清洗处理，即将衬底加热至150℃，保持1800秒；设定离子源阴极灯丝电流20A，阳极驱动电流1.2A，将高纯度的氩气(Ar)和氮气(N2)离化，在高能电场下氩气(8SCCM)等离子体和氮气(16SCCM)等离子体将轰击衬底表面，维持300秒即可达到清洗目的。
步骤3、电子枪逐步提高功率，发射高能电子轰击Al2O3靶材(即1.5mm的高纯度Al2O3颗粒)，对Al2O3颗粒进行分步预熔；
步骤4、启动离子源，采用离子源辅助沉积，设定工艺气体Ar的速率15SCCM，氧气速率5SCCM，工艺气体输出稳定后(大概30S后)，控制电子束蒸发设备开始沉积生长Al2O3薄膜；沉积过程中，采用晶体谐振器控制Al2O3的生长速度为4埃每秒；高能电子束的30％(1cm*1cm)打在靶材中心；离子源灯丝电流20A，驱动电流1.8A；样品在半径为30cm的转盘上以8.1转每分钟进行公转。
步骤5、待Al2O3薄膜沉积300nm后(约12.5mim)，薄膜生长结束，腔室自然冷却至50℃以下，破除真空，取出样品。
采用光学显微镜对本实施例制备得到的Al2O3薄膜的宏观表面(*50倍)进行观察，可得到如图1所示的光学显微镜图，如图中可以看出表面无明显缺陷条纹。
采用原子力显微镜对本实施例制备得到的Al2O3薄膜样片(1μm*1μm)进行微观观察，可知制备得到的Al2O3薄膜的表面起伏均方根(RMS)为1.034nm，因此具有高平整度优点。
采用椭偏仪对本实施例制备得到的Al2O3薄膜的折射率(n、k)随波长变化进行测试，得到如图2所示的曲线图，从图2可知，薄膜的折射率随波长的增大而减小，和理论相符。且说明本实施例制备得到的Al2O3薄膜具有较好的光学质量。
实施例2
本实施例提出一种高质量SiO2薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将蓝宝石衬底放置在电子束蒸发设备样品夹具上，采用机械泵和低温泵依次运作将腔室真空度抽至8×10-6Torr。
步骤2、对衬底进行清洗处理，即将衬底加热至150℃，保持1800秒；设定离子源阴极灯丝电流20A，阳极驱动电流1.2A，将高纯度的Ar和N2离化，在高能电场下氩气(8SCCM)等离子体和氮气(16SCCM)等离子体将轰击衬底表面，维持300秒后即可达到清洗目的；
步骤3、电子枪逐步提高功率，发射高能电子轰击SiO2靶材(即2mm的高纯度SiO2颗粒)，对SiO2颗粒进行分步预熔。
步骤4、采用电子束蒸发设备沉积SiO2粒子，沉积过程中采用晶体谐振器控制SiO2的生长速度为6埃每秒；高能电子束的80％打在靶材中心；样品在半径为30cm的转盘上以8.1转每分钟进行公转；
步骤5、薄膜沉积300nm后(约8.3mim)，腔室自然冷却至50℃以下，破除真空，取出样品，完成制备。
采用光学显微镜对本实施例制备得到的SiO2薄膜的宏观表面(*50倍)进行观察，可得到如图3所示的光学显微镜图，如图中可以看出无明显缺陷条纹。
采用原子力显微镜对本实施例制备得到的SiO2薄膜样片(1μm*1μm)进行微观观察，可知制备得到的SiO2薄膜的表面起伏均方根(RMS)为0.715nm，因此具有高平整度的优点。
采用椭偏仪对本实施例制备得到的SiO2薄膜的折射率(n、k)随波长变化进行测试，得到如图4所示的曲线图，从图4可知，薄膜的折射率随波长的增大而减小，和理论相符，因此说明本实施例制备得到的SiO2薄膜具有较好的光学质量优点。
实施例3
本实施例提出一种高质量Si薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将蓝宝石衬底放置在电子束蒸发设备样品夹具上，采用机械泵和低温泵依次运作将腔室真空度抽至8×10-6Torr；
步骤2、对Si颗粒靶材(即3mm的高纯度Si颗粒)进行预熔，在高能电子轰击加热下熔融状态，由颗粒状转化为块状；
步骤3、对衬底进行清洗处理，即将衬底加热至150℃，保持1800秒。设定离子源阴极灯丝电流20A，阳极驱动电流1.2A，将高纯度的Ar和N2离化，在高能电场下氩气(8SCCM)等离子体和氮气(16SCCM)等离子体将轰击衬底表面，维持300秒后即可达到清洗目的。
步骤4、电子枪逐步提高功率，发射高能电子轰击Si靶材，对Si靶材进行分步预熔；
步骤5、启动离子源，设定工艺气体Ar速率15SCCM，工艺气体输出稳定后(大概30S后)，控制电子束蒸发设备开始沉积生长Si薄膜；沉积过程中采用晶体谐振器控制Si的生长速度为4埃每秒；高能电子束的20％打在靶材中心；离子源灯丝电流20A，驱动电流1.8A；样品在半径为30cm的转盘上以8.1转每分钟进行公转；
步骤6、薄膜沉积300nm后(约12.5mim)，腔室自然冷却至50℃以下，破除真空，取出样品，完成Si薄膜的制备。
采用光学显微镜对本实施例制备得到的SiO2薄膜的宏观表面(*50倍)进行观察，可得到如图5所示的光学显微镜图，如图中可以看出无明显缺陷条纹。
采用原子力显微镜对本实施例制备得到的Si薄膜样片(1μm*1μm)进行微观观察，可知制备得到的Si薄膜的表面起伏均方根(RMS)为0.393nm，因此具有高平整度的优点。
采用椭偏仪对本实施例制备得到的SiO2薄膜的折射率(n、k)随波长变化进行测试，得到如图6所示的曲线图，从图6可知，薄膜的折射率随波长的增大而减小，和理论相符，因此说明本实施例制备得到的SiO2薄膜具有较好的光学质量的优点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种光学介质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将衬底放置在电子束蒸发设备的腔室中，抽真空；
步骤2、采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击所述衬底表面；
步骤3、高能电子分批次轰击所述光学介质的靶材，对所述光学介质粒子分步预熔；
步骤4、在所述衬底上沉积所述光学介质粒子，完成所述光学介质薄膜的制备。
2.如权利要求1所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，所述步骤1中，所述电子束蒸发设备包括离子源辅助电子束蒸发设备；所述衬底为蓝宝石衬底、GaAs衬底或GaSb衬底；所述衬底的表面起伏均方根为0.1nm数量级；对所述电子束蒸发设备的腔室抽真空时，通过机械泵和低温泵依次运作进行；所述电子束蒸发设备的腔室抽真空后真空度小于等于8×10- 6Torr。
3.如权利要求1所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，所述步骤2中，将衬底加热至150±10℃，保持1800秒后，采用离化的氩气和氮气在高能电场下轰击所述衬底表面；所述离化的氩气和氮气的体积流量比为1∶2；所述离化的氩气和氮气的纯度大于等于99.999％；轰击所述衬底表面的时间为300s；所述离化的氩气和氮气为通过阴极灯丝电流为20±0.5A、阳极驱动电流为1.2±0.1A的离子源离化得到。
4.如权利要求1所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，所述步骤3中，电子枪发射的高能电子轰击所述光学介质的靶材时，打到所述靶材中心的高能电子的比例与所述光学介质材料的熔点、颗粒大小相匹配。
5.如权利要求1所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，通过晶体谐振器控制步骤4中沉积所述光学介质粒子的速率；所述晶体谐振器的谐振频率为5989±10KHz。
6.如权利要求1所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，需要制备所述光学介质薄膜的样品放置在以转速n旋转的转盘上；所述转速n为8.1r/min；所述转盘的半径为30±1cm。
7.一种Al2O3薄膜的制备方法，采用如权利要求1至6中任一项所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在所述步骤3中，所述光学介质的靶材为1～2.5mm的Al2O3颗粒；
在所述步骤4中，采用离子源辅助沉积方法沉积Al2O3粒子。
8.如权利要求7所述的Al2O3薄膜的制备方法，其中，所述Al2O3粒子的沉积速率为所述离子源辅助沉积方法中，采用的离子源的灯丝电流为20±0.5A，驱动电流为1.8±0.1A；所述离子源辅助沉积方法中，采用的工艺气体为体积流量15SCCM的氩气和体积流量5SCCM氧气；所述氩气和氧气的纯度大于等于99.999％；电子枪发射的高能电子轰击所述Al2O3颗粒时，打到所述Al2O3颗粒中心的高能电子的比例为30％。
9.一种含硅薄膜的制备方法，采用如权利要求1至6中任一项所述的光学介质薄膜的制备方法，其中，
在所述步骤3中，所述光学介质的靶材为1.5～3mm的SiO2颗粒或2～4mm的Si颗粒；
当所述光学介质的靶材为2～4mm的Si颗粒时，在所述步骤4中，采用离子源辅助沉积方法沉积Si粒子。
10.如权利要求9所述的含硅薄膜的制备方法，其中，所述SiO2粒子的沉积速率为电子枪发射的高能电子轰击所述SiO2颗粒时，打到所述SiO2颗粒中心的高能电子的比例为80％。
11.如权利要求9所述的含硅薄膜的制备方法，其中，当所述光学介质的靶材为2～4mm的Si颗粒时，在所述步骤3中对所述Si粒子分步预熔前，所述Si颗粒还需要通过所述高能电子熔融，以由颗粒状转化为块状。
12.如权利要求9所述的含硅薄膜的制备方法，其中，所述Si粒子的沉积速率为所述离子源辅助沉积方法中，采用的离子源的灯丝电流为20±0.5A，驱动电流为1.8±0.1A；所述离子源辅助沉积方法中，采用的工艺气体为体积流量15SCCM的氩气；所述氩气的纯度大于等于99.999％；电子枪发射的高能电子轰击所述Si颗粒时，打到所述Si颗粒中心的高能电子的比例为20％。
13.一种激光器腔面膜的制备方法，采用如权利要求1至6中任一项所述的光学介质薄膜的制备方法。
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