CN109628894B - 一种远紫外高反射镜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种远紫外高反射镜的制备方法，包括清洗、镀膜、退火和储存，具体包括以下步骤：在镀膜时抽高真空离子束刻蚀清洗好基板，先镀打底层Cr膜后用热蒸发方式镀制Al膜，温度升高到180‑220℃烘烤镀膜室，继续抽真空用氩离子束流刻蚀Al膜表面Al2O3膜，然后电子束蒸镀MgF2薄膜；抽真空在250‑300℃温度下退火3小时提高样品薄膜质量，将样品充N2放入干燥柜中储存。与现有技术相比，本发明制备的远紫外高反膜光学特性优异、反射率较高、环境稳定性好，可以批量制备，在未来的光学薄膜领域具有广泛应用前景。

Description

一种远紫外高反射镜的制备方法
技术领域
本发明涉及远紫外光学薄膜制备领域，尤其是涉及一种远紫外高反射镜的制备方法。
背景技术
远紫外高反射镜对于100-200nm波段的远紫外光谱区域中，采用测量的许多研究领域应用广泛，且具有相当重要的研究意义。例如来自火箭、卫星、恒星的高分辨率光谱测量，紫外波段天文观测、同步辐射束线建设与应用等研究方面，高反射镜都是重要光学元件之一。
提高远紫外高反射镜的反射率，对于远紫外波段的研究极其重要，但是适用于远紫外的材料有限。Al膜在远紫外波段具有较高的反射能力并且与玻璃基板的附着性较好,因此Al是用作远紫外波段高反射薄膜元件的首先材料，不足之处是Al膜表面极易氧化形成Al2O3膜，而Al2O3膜对波段160nm以下的辐射的吸收能力较强,使Al膜的反射率急剧下降。为了防止Al膜氧化，可以在Al膜表面蒸镀上厚度适当的一层或几层保护膜，在120nm附近常用MgF2作为保护膜。在Al+MgF2高反射镜研究过程中，实际制备的Al+MgF2反射镜性能和理论设计有较大差距。为了提高实际制备Al+MgF2的反射率，改善制备工艺关键的技术问题是：抑制Al膜氧化形成Al2O3膜，减少在远紫外波段的吸收；提高薄膜质量和储存稳定性，进而提高实际制备Al+MgF2的反射率。
在Al+MgF2高反射镜研究过程中，实际制备的Al+MgF2反射率拟合值低于理论设计值。120-130nm波段，理论设计值反射率高达90％，常规实验方法为常温镀制Al+MgF2薄膜法，其实际反射率最高在80％左右，高温制备MgF2虽然可以提高薄膜质量但也会加速Al膜氧化，增加吸收，实际反射率仍低于理论值。根据调查发现即使采用同样的膜系,反射率也不完全相同,有的甚至差别还较大。为了制备在远紫外波段适用高质量反射镜，需要深入研究热蒸发制作Al膜和电子束蒸镀MgF2膜的参数例如真空度、沉积速率、镀膜纯度、镀膜温度等，保存环境、时间稳定性等因素对其性能的影响，目前尚未有一种合适的Al+MgF2远紫外高反射镜的制备方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种远紫外高反射镜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种远紫外高反射镜的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗基板：将基板进行超声清洗后用N2吹干待用；
2)离子束流刻蚀基板：基板放入镀膜室后抽真空使气压低于10-4pa，采用离子束流刻蚀基板，通过刻蚀减少基板表面沉积的杂质和缺陷，用以改善基板表面的质量；
3)镀制Cr膜：在常温下，采用电子束蒸发方式镀制10-15nm的Cr膜，用以增加基板对Al膜的附着力；
4)镀制Al膜：在常温下，采用热蒸发方式加热熔化钨舟中的Al粒，通过晶振监控的方式控制基板上Al膜的镀制厚度为80-120nm；
5)控制和减少Al2O3氧化膜的形成：将镀膜室温度升高到180-220℃，烘烤整个镀膜室超过30分钟，用以降低镀膜室的水汽对Al膜氧化的影响，继续抽真空，使气压低于10-4pa，采用氩离子束流刻蚀Al膜生成Al2O3氧化膜，减小紫外波段的吸收；
6)镀制MgF2薄膜：采用电子束蒸发方式镀制20-30nm致密均匀的MgF2薄膜，并将镀制MgF2薄膜后的基板在镀膜机中冷却到室温；
7)退火处理：将镀制好的基板放入清洗干净的耐高温石英容器中，置于高温试验箱中抽真空使气压低于10-4pa，设置分步退火条件，将样品在250-300℃退火3小时；
8)储存：将退火处理后的基板，放入密封容器里充入N2，置于干燥柜中保存。
所述的步骤1)中，采用温度为40摄氏度弱碱性溶液清洗基板，并通过速率为50mm/min的慢提拉方式取出。
所述的步骤2)中，采用电压为450V、电流为600mA、氧气流量为0sccm、氩气流量为20sccm的离子束流刻蚀基板10分钟。
所述的步骤3)中，施加140mA电流，以7-10A/s的速率镀制Cr膜。
所述的步骤4)中，施加450mA电流，热蒸发钨舟中纯度为99.999％的Al粒，使Al粒以10-20A/s的速率蒸发镀制Al膜。
所述的步骤5)中，采用电压为500V，电流为500mA，流量为25sccm的氩离子束流以5-8A/s的速率进行20s的Al膜刻蚀。
所述的步骤6)中，在离子蚀刻氧化层后，施加30mA电流以速率7-10A/s镀制MgF2薄膜。
所述的步骤7)中，样品退火处理具体包括以下步骤：
71)加热10分钟时升温到50℃；
72)再加热20分钟，使温度从50℃加热到100℃；
73)再加热30分钟，使温度从100℃加热到200℃；
74)再加热30分钟，使温度从200℃加热到300℃；
75)维持温度300℃，退火3小时；
76)降温到室温，完成整个退火过程。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明主要包括镀膜和退火两个大步骤，为了减小制备过程中高反膜的影响因素，制备高质量的远紫外高反射镜做好充足准备，在镀膜时抽高真空离子束刻蚀基板可以减少基板对镀膜过程的影响，镀打底层Cr膜可以增加Al膜的附着力，温度升高到180-220℃烘烤镀膜室可以减小水分的影响同时为镀制更加均匀的MgF2薄膜做准备，继续抽真空用氩离子束流可以刻蚀Al膜表面形成的Al2O3膜，在后续处理阶段采用高温试验箱中抽真空在250-300℃温度下退火3小时可以提高样品薄膜质量，然后将退火样品放入充有N2的装置中放入干燥柜中储存可以控制镀制薄膜的老化作用。
附图说明
图1为光谱仪测试的光谱曲线与理论计算的光谱曲线的对比图；
图2为Al+MgF2薄膜镀制的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
本发明提出的远紫外高反射镜的制备方法，制备方法主要从镀膜、退火两个方面进行展开，具体步骤为：
(1)镀膜：将基板进行超声清洗然后用N2吹干基板待用；基板放入镀膜室后抽真空到低于10-4pa；用电压为450V，电流为600mA，氧气流量为0sccm，氩气流量为20sccm的离子束流刻蚀基板10分钟左右，通过刻蚀技术可以减少基板表面沉积的杂质、缺陷，改善基板表面的质量；常温用电子束蒸发方式(参数140mA的电流)以速率为7-10A/s蒸发镀制10-15nm的Cr，增加基板对Al膜的附着力；常温用热蒸发方式通过施加450mA的电流，加热熔化钨舟中的Al粒，让Al粒以10-20A/s的速率蒸发镀制，通过晶振监控的方式控制基板上Al膜的镀制厚度为80-120nm；将镀膜室温度升高到180-220℃，烘烤整个镀膜室大于30分钟，降低镀膜室的水汽对Al膜氧化的影响，继续抽真空低于10-4pa；用电压为500V，电流为500mA，用流量约为25sccm的氩离子束流以5-8A/s的速率刻蚀Al膜薄膜生成的Al2O3氧化膜20s左右，减小吸收；用电子束蒸发方式(电流30mA)以速率为7-10A/s蒸发镀制20-30nm致密均匀的MgF2薄膜；将样品在镀膜机中冷却到室温。
(2)退火：将镀制好的样品，放入清洗干净的耐高温石英容器中，置于高温试验箱中抽真空低于10-4pa，设置分步退火条件将样品在250-300℃退火3小时。退火后的样品薄膜均匀性更好，可以降低样品表面粗糙度，并且退火后的样品稳定性更优。将退火处理后的样品，放入密封容器里充入N2，然后置于干燥柜中保存，因为样品受大气成分的影响，N2中保存可防止成分进一步反应对样品造成的影响，放入干燥柜保存的样品稳定性更好，对反射率的影响更小。
进一步地，所述的基板的清洗所需要的清洗溶液温度为40摄氏度弱碱性溶液，取出方式是通过速率为50mm/min慢提拉方式取出，N2吹干基板待用；
进一步地，所述的离子束流刻蚀基板是用电压为450V，电流为600mA，氧气流量为0sccm，氩气流量为20sccm的离子束流刻蚀基板10分钟左右；
进一步地，所述的常温电子束蒸发方式镀制Cr膜是施加140mA电流以7-10A/s的速率镀制10-15nm的Cr，这样镀制的Cr膜均匀，镀制Cr是为镀制Al膜做准备，这样可以增加Al膜的附着力；
进一步地，所述的常温热蒸发方式镀制Al膜是施加450mA电流热蒸发钨舟中纯度99.999％的Al粒，让Al粒以10-20A/s的速率蒸发镀制80-120nm的Al膜；
进一步地，所述的控制和减少Al2O3氧化膜的形成是用电压为500V，电流为500mA，用流量为25sccm的氩离子束流以5-8A/s的速率刻蚀Al膜薄膜生成的Al2O3氧化膜20s左右；
进一步地，所述的MgF2薄膜的镀制是离子蚀刻氧化层后，立即施加30mA电流以速率7-10A/s镀制完成20-30nm致密均匀的MgF2薄膜，因为MgF2易于熔化，所以所需要的电流较小；
进一步地，所述的样品退火处理具体步骤：第一步是10分钟加热到50℃，第二步是20分钟加热到50-100℃，第三步是30分钟加热到100-200℃，第四步是30分钟加热到200-300℃，第五步是维持温度300℃的退火3个小时的时间，第六步是10小时降温到室温，完成整个退火过程。
实施例1
1、以Al+MgF2为例，薄膜制备过程主要从镀膜、退火两个方面进行展开具体步骤如下：
(1)镀膜：将基板进行超声清洗然后用N2吹干基板待用；基板放入镀膜室后抽真空到低于10-4pa；用电压为450V，电流为600mA，氧气流量为0sccm，氩气流量为20sccm的离子束流刻蚀基板10分钟左右，通过刻蚀技术可以减少基板表面沉积的杂质、缺陷，改善基板表面的质量；常温用电子束蒸发方式(参数140mA的电流)以速率为7-10A/s蒸发镀制10-15nm的Cr，增加基板对Al膜的附着力；常温用热蒸发方式通过施加450mA的电流，加热熔化钨舟中的Al粒，让Al粒以10-20A/s的速率蒸发镀制，通过晶振监控的方式控制基板上Al膜的镀制厚度为80-120nm；将镀膜室温度升高到180-220℃，烘烤整个镀膜室大于30分钟，降低镀膜室的水汽对Al膜氧化的影响，继续抽真空低于10-4pa；用电压为500V，电流为500mA，用流量约为25sccm的氩离子束流以5-8A/s的速率刻蚀Al膜薄膜生成的Al2O3氧化膜20s左右，减小吸收；用电子束蒸发方式(电流30mA)以速率为7-10A/s蒸发镀制20-30nm致密均匀的MgF2薄膜；将样品在镀膜机中冷却到室温。
(2)退火：将镀制好的样品，放入清洗干净的耐高温石英容器中，置于高温试验箱中抽真空低于10-4pa，设置分步退火条件将样品在250-300℃退火3小时。退火后的样品薄膜均匀性更好，可以降低样品表面粗糙度，并且退火后的样品稳定性更优。将退火处理后的样品，放入密封容器里充入N2，然后置于干燥柜中保存，因为样品受大气成分的影响，N2中保存可防止成分进一步反应对样品造成的影响，放入干燥柜保存的样品稳定性更好，对反射率的影响更小。
2、制备薄膜的结果：
如图1所示，光谱仪测试的光谱曲线与理论计算的光谱曲线的对比图。
Al+MgF2的理论值在125nm处的反射率大约为90％，实验制备样品测试结果光谱曲线：未刻蚀镀制的薄膜在125nm处的反射率为R＝73％；刻蚀氧化层后镀制的MgF2薄膜在120nm附近反射率为R＝80％，退火处理后反射率在123nm处为R＝90％。进行刻蚀处理的Al+MgF2薄膜的反射率得到提高，退火处理的Al+MgF2的反射率有10％的提高，刻蚀氧化层后镀制MgF2样品退火处理后反射率在123nm处为R＝90％，与理论值相接近。
如图2所示，Al+MgF2薄膜镀制的流程图。
Al+MgF2薄膜镀制的流程图涵盖了制备Al+MgF2薄膜的整个过程，包括清洗、镀膜。退火和储存几个方面的内容，详细介绍了制备中的细节和参数需要。

Claims (7)

1.一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)清洗基板：将基板进行超声清洗后用N2吹干待用；
2)离子束流刻蚀基板：基板放入镀膜室后抽真空使气压低于10-4pa，采用离子束流刻蚀基板，通过刻蚀减少基板表面沉积的杂质和缺陷，用以改善基板表面的质量；
3)镀制Cr膜：在常温下，采用电子束蒸发方式镀制10-15nm的Cr膜，用以增加基板对Al膜的附着力；
4)镀制Al膜：在常温下，采用热蒸发方式加热熔化钨舟中的Al粒，通过晶振监控的方式控制基板上Al膜的镀制厚度为80-120nm；
5)控制和减少Al2O3氧化膜的形成：将镀膜室温度升高到180-220℃，烘烤整个镀膜室超过30分钟，用以降低镀膜室的水汽对Al膜氧化的影响，继续抽真空，使气压低于10-4pa，采用氩离子束流刻蚀Al膜生成Al2O3氧化膜，减小紫外波段的吸收；
6)镀制MgF2薄膜：采用电子束蒸发方式镀制20-30nm致密均匀的MgF2薄膜，并将镀制MgF2薄膜后的基板在镀膜机中冷却到室温；
7)退火处理：将镀制好的基板放入清洗干净的耐高温石英容器中，置于高温试验箱中抽真空使气压低于10-4pa，设置分步退火条件，将镀制MgF2薄膜后的基板在250-300℃退火3小时，具体包括以下步骤：
71)加热10分钟时升温到50℃；
72)再加热20分钟，使温度从50℃加热到100℃；
73)再加热30分钟，使温度从100℃加热到200℃；
74)再加热30分钟，使温度从200℃加热到300℃；
75)维持温度300℃，退火3小时；
76)降温到室温，完成整个退火过程；
8)储存：将退火处理后的基板，放入密封容器里充入N2，置于干燥柜中保存。
2.根据权利要求1所述的一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，采用温度为40摄氏度弱碱性溶液清洗基板，并通过速率为50mm/min的慢提拉方式取出。
3.根据权利要求1所述的一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，采用电压为450V、电流为600mA、氧气流量为0sccm、氩气流量为20sccm的离子束流刻蚀基板10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中，施加140mA电流，以7-10A/s的速率镀制Cr膜。
5.根据权利要求1所述的一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中，施加450mA电流，热蒸发钨舟中纯度为99.999％的Al粒，使Al粒以10-20A/s的速率蒸发镀制Al膜。
6.根据权利要求1所述的一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5)中，采用电压为500V，电流为500mA，流量为25sccm的氩离子束流以5-8A/s的速率进行20s的Al膜刻蚀。
7.根据权利要求1所述的一种远紫外高反射镜的制备方法，其特征在于，所述的步骤6)中，在离子蚀刻氧化层后，施加30mA电流以速率7-10A/s镀制MgF2薄膜。
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