CN106835030A - 大角度多波段红外高增透膜结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大角度多波段红外高增透膜的膜系和制备方法。技术方案为：(1)以ZnS，ZnSe，Ge，Si、IG5和IG6等红外材料为基底设计膜系结构，计算每层膜的光学厚度值；(2)清洁被镀基底；(3)加温烘烤基底；(4)用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底；(5)将H(ZnSe)、M(Al2O3)和L(YbF3)三种膜料放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，根据上述公式表的顺序和厚度值用光学真空镀膜机完成镀膜；(6)退火处理。本发明解决了在以ZnS，ZnSe，Ge，Si、IG5和IG6等红外材料为基底上研制大角度多波段(特别是远红外)高增透膜的膜系设计和工艺制备，特别是远红外膜层牢固度等技术难题。

Description

大角度多波段红外高增透膜结构及其制备方法
技术领域
本发明属于红外高增透膜结构及制备领域，涉及一种关于以ZnS，ZnSe，Ge，Si、IG5和IG6等红外材料为基底同时对近红外(激光波长1.064um)和远红外(8～12um)超宽波段大角度入射(0～45°)的高增透膜的膜系设计和工艺制备镀制方法。
背景技术
高增透膜作为光学薄膜的一种，广泛应用于各种光学和红外元器件、激光和光学系统应用、光电探测以及大功率激光等成像系统中。目前已有很多不同类型的高增透膜能满足光学和红外技术领域的部分实际应用。这些高增透膜的波段范围大都比较窄或以单波长为主，入射角度也很小(以0°为主)；而更广泛的实际应用对高增透膜的波段范围(从近红外扩展到远红外)和使用入射角度(从0°扩展到45°)等光学指标要求不断提高。由于对上述光学和红外成像系统有隐身的要求，这类高增透膜层材料选用又有特别的限制。
由于上述光学波段的高增透膜不仅要求膜层要非常牢固地镀制覆盖在红外材料以ZnS，ZnSe，Ge，Si、IG5和IG6等红外材料为基底，还要求在近红外和远红外非常宽阔的范围内透过率要尽可能的高(所有波段透过率都要求达到95％以上)，而且使用波段的入射角指标要求达到0°～45°整个范围。然而现有技术中凡涉及红外的宽波段增透膜可选用的红外膜料品种极少，膜系设计和工艺难度很大。过去常规的可见光和近红外高增透都是镀制在硬质材料基底上，膜层的设计层数较少，可用的介质膜料品种很多(可达几十种)；而本发明要求的高增透膜(因涉及远红外)可选用的膜料仅有几种，其膜系设计的厚度非常厚，其高增透膜牢固度的要求很高、工艺难度很大，非过去常规高增透膜系可比拟，否则其高增透膜产品就无法在野外和空中的恶劣环境中长久使用。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是：为了克服目前常规高增透膜镀制技术仅限于在单点波长或狭窄波长范围镀制高增透膜的缺陷，本发明提供一种能够满足隐身功能的在ZnS，ZnSe，Ge，Si、IG5和IG6等红外材料基底上镀制膜层坚硬牢固，隐身性能优良，并能在野外恶劣环境使用长久的大角度范围并在近红外和远红外超宽光学波段的高增透膜膜系设计和工艺制备方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种大角度多波段红外高增透膜结构，所述增透膜膜系结构为：G/0.3M 0.11L 0.8762H 0.8L5.6713H 8.4L 0.5568H 1.55L 0.1M/A，其中，G为ZnSe、ZnS、Ge，Si、IG5和IG6红外材料基底，M为Al2O3膜料，H为ZnSe膜料，L为YbF3膜料，A为空气介质。
其中：所述增透膜所包括的9层膜中，由基底至空气介质，每层膜的光学厚度对应为：0.3M-34.8nm；0.11L-32.8nm；0.8762H-124.4nm；0.8L-239.2nm；5.6713H-805.3nm；8.4L-2511.0nm；0.5568H-79nm；1.55L-463.4nm；0.1M-11.6nm。
本发明还提供一种大角度多波段红外高增透膜制备方法，其包括以下步骤：
(1)确定高增透膜膜系结构
膜系结构为：G/0.3M 0.11L 0.8762H 0.8L 5.6713H 8.4L 0.5568H1.55L0.1M/A，其中，G为ZnSe、ZnS、Ge，Si、IG5和IG6红外材料基底，M为Al2O3膜料，H为ZnSe膜料，L为YbF3膜料，A为空气介质；
由基底至空气介质，每层膜的光学厚度对应为：0.3M-34.8nm；0.11L-32.8nm；0.8762H-124.4nm；0.8L-239.2nm；5.6713H-805.3nm；8.4L-2511.0nm；0.5568H-79nm；1.55L-463.4nm；0.1M-11.6nm；
(2)用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入真空室抽真空待镀；
(3)加温烘烤基底，在真空环境下，在30℃～200℃范围内逐渐升温烘烤；
(4)根据所确定膜系结构，将Al2O3、ZnSe和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，然后用光学真空镀膜机完成镀膜；
(5)在高低温退火工艺中，将镀完膜的镀件在真空室自然冷却到室温后进行退火处理。
其中：在步骤(4)中，镀膜前和镀膜过程中，采用离子源辅助蒸镀工艺，用离子源轰击基底，直至镀膜完成。
其中：所述步骤(2)中，将基底放入盛有乙醇做清洗液的超声波清洗机内，清洗1分钟，再换用丙酮清洗液清洗1分钟，用高纯氮气吹干，放入洁净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
其中：所述步骤(4)中，采用光学膜层粘接打底工艺，将与基底粘接的0.3M层膜料Al2O3镀制在第一层。
其中：所述步骤(4)中，采用光学膜层应力匹配工艺，将H、M、L三种膜料按照其检测到的应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布。
其中：所述步骤(3)中，在加温烘烤基底时，当抽真空到10－3Pa数量级时，从30℃开始加烘烤，缓慢升温一直升到200℃保温120分钟，工件旋转20转/分钟。
其中：所述离子源辅助蒸镀工艺中，镀膜前将离子源参数调到：屏极电压650V，束流90mA，充纯度四个9的高纯氩气或氧气，将真空度控制在1.0×10－2Pa，用产生的离子束轰击镀件基底30分钟。
其中：所述步骤(5)中，高低温退火工艺，是将镀完膜的基底自然冷却到室温后，再从真空室转移到干燥箱进行退火处理：从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130℃，恒温13小时后降温，每降温10℃恒温10分钟，降到常温30℃，取出检测待用。
(三)有益效果
上述技术方案所提供的大角度多波段红外高增透膜结构及其制备方法，具有如下有益效果：
(1)用本发明方法制备的高增透膜有很宽的多波段范围。
现有增透射膜(反射率T≥95％)通常镀制于单点波长(如532nm或1064nm)，或几百纳米(＜1um)波段范围。本发明的高增透膜(反射率T≥95％)波段范围超过了四千纳米(＞4um)且兼顾了近红外(1.064um)和远红外(8～12um)波段,解决了现有技术高增透膜波段范围窄而不能推广到远红外波长范围的不足。
(2)本发明方法的高增透膜有很大的使用角度范围。
现有T≥95％高增透膜通常为0°入射，或使用角度较小(一般0°～15°)，本发明方法的高增透膜使用角度为0°～45°，实际可推广到45°～60°；且0°～45°兼容，即0°～45°都具有T≥95％的高透过率。
(3)本发明解决了远红外波段超级厚度的高增透膜牢固性的工艺难题。
现有技术高增透膜由于范围不宽，则膜系设计相对层数较少，膜层不太厚(一般＜1um)。镀膜工艺制备时间较短(一般1小时左右)，因而镀制的高增透膜牢固性比较容易解决。本发明的高增透膜覆盖远红外波段8～12um并兼顾近红外波段1.064um，其膜系设计厚度非常厚，达到4um以上，其镀膜工艺制备时间高达2小时以上。这样超级厚度的高增透膜要解决镀制工艺过程中的高透过率，以及产品在恶劣环境中使用的牢固性都是目前光学薄膜技术的著名难题。
本发明采用的A、超声波清洗基底工艺；B、考夫曼离子源辅助蒸镀工艺；C、光学膜层张应力和压应力匹配工艺；D、特殊膜层粘接打底工艺；E、高温预热工艺和退火工艺等专门工艺技术，解决了上述远红外兼顾近红外超级膜厚度的高增透膜膜层牢固性的工艺难题。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1
首先，以经过光学加工的ZnSe或ZnS为基底在其表面镀膜，用膜系设计公式：G/0.3M 0.11L 0.8762H 0.8L 5.6713H 8.4L 0.5568H1.55L 0.1M/A，计算每层膜的光学厚度值并按顺序列格。式中G代表ZnSe或ZnS基底(折射率NG＝2.42或2.3)，M是折射率NM＝1.60的Al2O3膜料,H是折射率NH＝2.45的ZnSe膜料，L是折射率NL＝1.45的YbF3膜料，A为折射率NA＝1的空气介质，膜系参考波长λc＝800nm，入射角为0°～45°@1.064um&0°～45°@8～12um；将上述M、H、L膜料依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发源坩锅内备用。(以上M、H、L均为纯度99.9％的颗粒状膜料)
该膜系从里到外可以是由9层膜组成，按上述公式计算设计的9层膜各层的光学厚度值见表1：
表1(实施例1实际镀制ZnSe或ZnS基底9层膜光学厚度理论平均值列表)
注：没有取个位小数点之后的值，因精度已足够达到设计方案。
膜系设计公式说明：
(1)表1是取ZnSe或ZnS基底折射率的平均值并根据膜系设计公式计算的9层膜光学厚度理论值列表。由于基底材料折射率接近对高增透膜几乎不产生影响，故本膜系对两种材料可以采用相同设计，技术指标均达到要求。
(2)为了保证膜层牢固性，本膜系设计公式中三种膜料M、H、和L的排布顺序，应符合“光学膜层粘接打底工艺”和“光学膜层应力匹配工艺”等工艺的技术要求。光学膜层粘接打底工艺是将与ZnSe或ZnS基底粘接的0.3M层膜料(Al2O3)镀制在第一层，可以对整个膜层牢固性起到关键作用。光学膜层应力匹配工艺是：在膜系设计和膜料排布上，将上述H、M、L三种膜料按照其应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布(应力匹配)可以对整个膜层牢固性起到重要作用。
完成表1的工艺，可用普通的国产真空镀膜设备完成(比如：成都现代南光厂生产的ZZ800型箱式真空镀膜机)，其主要工艺条件包括：
光学镀膜的专用设备：真空镀膜机，使用时可以用真空泵将真空室抽真空至10－2～10－3Pa数量级，预先放入真空室的坩锅内的各种膜料在电子枪(产生高压、高温的电子束)作用下，形成蒸气分子，按设计要求依次附着(生长)在光学零件基底表面。
光控，即光学膜厚控制系统，作为真空镀膜机的关键配件，“光控”仪器根据光的干涉原理，将镀膜的光信号转换成电信号，准确识别记录光学镀膜的厚度值。
晶控，即石英晶体振荡膜厚控制系统。“晶控”仪器根据石英晶体的振荡频率与不同膜料附着厚度(重量)成正比的原理转换成光学厚度值，也用于真空室内探测光学镀膜的几何厚度值。
离子源，可选用考夫曼型离子源辅助沉积装置。在真空室内镀膜过程中，该装置可产生高能量离子束，辅助膜料分子快速且高能量地沉积在基底表面。它是提高膜层牢固度的重要手段。
电子枪，是e型电子束蒸发源。是最常用的一种圆形多孔蒸发膜料的铜质坩锅，高压灯丝发射的电子束以270°角度打到膜料上，使膜料蒸发。
烘烤，可以用加热烘烤装置来实现。可选用普通的电阻丝或石英管通电加热装置，用于真空室(包括镀膜基底)的温度升温。
镀制工艺步骤如下：
(1)清洁真空室并装填膜料。在镀膜机真空室内完成大清洁后，将上述膜系设计公式中三种膜料：M为Al2O3，H为ZnSe，L为YbF3，均为纯度99.99％的颗粒状晶体膜料，依次放入可旋转的电子枪蒸发源坩锅中，等待后面镀膜蒸发时使用。
(2)清洁被镀基底，将ZnSe或ZnS放入盛有乙醇(纯度≥99.5％的分析纯)作清洗液的超声波清洗机内，用中档位清洗1分钟；再换用丙酮(纯度≥99.5％的分析纯)清洗液清洗1分钟，用高纯氮气吹干，放入洁净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
(3)加温烘烤基底，当抽真空到10－3Pa数量级时，开启加热烘烤装置。从30℃开始加温烘烤，缓慢升温，可确保升温均匀和ZnSe或ZnS基底不炸裂，一直升到200℃保温90～120分钟，整个升温过程中，装置ZnSe或ZnS基底的载盘按20转/分钟速率均匀旋转。
(4)离子源镀前轰击基底：正式镀膜前，将考夫曼型离子源辅助沉积装置的离子源参数调到：屏极电压650V，束流90mA，充纯度四个9的高纯氩气Ar或氧气O2，用充气和真空控制系统将真空度控制在1.0×10－2Pa之间，让离子源产生的离子束轰击ZnSe或ZnS基底20分钟。
(5)按顺序完成膜料蒸发：根据前述膜系设计公式从第1到第45层的顺序和表格计算出的各层膜的光学厚度值开始镀膜。光学厚度值的判断以“光控”显示的各层光学厚度值为准，“晶控”显示的各层膜几何厚度值为计算光学厚度值的参考，公式各层膜前的系数是“光控”走四分之一波长极值的倍数值。期间，考夫曼型离子源辅助沉积装置一直处于工作状态，参数与上述步骤(4)完全一样。在整个膜料蒸发过程中，镀膜机的真空室内真空度为1.0×10－2Pa，“电子枪”蒸发速率为：Al2O30.15～0.3nm/s,ZnSe 1～1.5nm/s,YbF30.8～1.0nm/s；ZnS或石英基底膜片载盘工件旋转速率为100～120转/分钟。在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生的离子束轰击基底到镀膜完成，并且镀膜完成后再继续用离子束轰击基底7分钟，再恒温60分钟后从200℃开始降烘烤温度，关闭高真空阀门停止扩散泵自然冷却到室温。整个降温过程中，装置ZnSe或ZnS基底的载盘按20转/分钟速率均匀旋转。
(6)退火处理：镀完膜的ZnSe或ZnS基底在真空室自然冷却到室温后，充高纯氮气进入真空室，打开门后取出转移到普通干燥箱开始退火处理。从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130℃，恒温13小时后开始降温，每降温10℃后恒温10分钟，一直降到常温40℃可取出检测待用。
实施例2
按上述表1中计算设计的9层膜各层的光学厚度值重复实验实施例1的方法，采用本发明的最优化膜系公式和表1的各层光学厚度，在镀膜工艺步骤中：
(1)重复实施例1中工艺步骤(1)；
(2)重复实施例1中工艺步骤(2)；只是将镀膜基底固定为放置ZnSe基底。
(3)重复实施例1中工艺步骤(3)；只是将加温烘烤基底的温度最后固定保温90分钟。
(4)重复实施例1中工艺步骤(4)；参数方面正式镀膜前将离子源参数调到屏极电压固定为650V,速流固定为90mA，充纯度四个9 的高纯氩Ar，将真空度控制固定在1.0×10- 2Pa，产生的离子束轰击ZnSe基底20分钟。
(5)重复实施例1中工艺步骤(5)；参数方面：蒸镀时真空度为固定8.5×10－3Pa，蒸发速率固定为：Al2O30.15nm/s,ZnSe 1nm/s,YbF30.8nm/s；工件旋转速率固定为100转/分钟。
镀膜完成后记录的各层膜实际光学厚度见表2：
表2(实施例2实际镀制ZnSe基底9层膜光学厚度理论平均值列表)
注：没有取个位小数点之后的值，因精度已足够达到设计方案。
(6)退火处理：重复实施例1中工艺步骤(6)，只是退火升温到130℃后，固定恒温13小时后开始降温。
实施例3
按上述表1中计算设计的9层膜各层的光学厚度值重复实验实施例1的方法，采用本发明的最优化膜系公式和表1的各层光学厚度，在镀膜工艺步骤中：
(1)重复实施例1中工艺步骤(1)；
(2)重复实施例1中工艺步骤(2)；只是将镀膜基底固定为放置ZnS基底。
(3)重复实施例1中工艺步骤(3)；只是将加温烘烤基底的温度最后固定保温120分钟。
(4)重复实施例1中工艺步骤(4)；参数方面正式镀膜前将离子源参数调到屏极电压固定为650,速流固定为90mA，充纯度四个9的高纯氧O2，将真空度控制固定在1.0×10－ 2Pa，产生的离子束轰击ZnS基底20分钟。
(5)重复实施例1中工艺步骤(5)；参数方面：蒸镀时真空度为固定1.0×10－2Pa，蒸发速率固定为：Al2O3 0.3nm/s,ZnSe1.5nm/s,YbF3 1.0nm/s；工件旋转速率固定为120转/分钟。
镀膜完成后记录的各层膜实际光学厚度见表3：
表3(实施例3实际镀制ZnS基底9层膜光学厚度理论平均值列表)
注：没有取个位小数点之后的值，因精度已足够达到设计方案。
(6)退火处理：重复实施例1中工艺步骤(6)，只是退火升温到130℃后，固定恒温13小时后开始降温。
上述实施例镀制膜层的各项特性指标测试结果如下：
(1)在0°～45°的全部角度范围内ZnSe或ZnS基底单面平均透过率为：
近红外波长：1.064um 单面平均透过率为T≥95％
远红外波段：8～12um 单面平均透过率为T≥95％
(2)膜层牢固性和抗激光损伤测试：均满足光学薄膜国家标准规定的要求，并通过航空标准+70～－55℃高低温冲击实验。
(3)膜层防潮性能：满足光学薄膜国家标准规定的要求，通过野外使用和水中浸泡等多项实验证明，上述实施例制备的ZnSe或ZnS基底近红外和远红外光学波段大角度入射的高增透膜对ZnSe或ZnS基底有非常好的防潮保护功效，并能在空中飞行时及野外恶劣环境中长久使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种大角度多波段红外高增透膜结构，其特征在于：所述增透膜膜系结构为：G/0.3M0.11L 0.8762H 0.8L 5.6713H 8.4L 0.5568H 1.55L0.1M/A，其中，G为ZnSe、ZnS、Ge，Si、IG5和IG6红外材料基底，M为Al2O3膜料，H为ZnSe膜料，L为YbF3膜料，A为空气介质。
2.如权利要求1所述大角度多波段红外高增透膜结构，其特征在于：所述增透膜所包括的9层膜中，由基底至空气介质，每层膜的光学厚度对应为：0.3M-34.8nm；0.11L-32.8nm；0.8762H-124.4nm；0.8L-239.2nm；5.6713H-805.3nm；8.4L-2511.0nm；0.5568H-79nm；1.55L-463.4nm；0.1M-11.6nm。
3.一种大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)确定高增透膜膜系结构
膜系结构为：G/0.3M 0.11L 0.8762H 0.8L 5.6713H 8.4L 0.5568H 1.55L0.1M/A，其中，G为ZnSe、ZnS、Ge，Si、IG5和IG6红外材料基底，M为Al2O3膜料，H为ZnSe膜料，L为YbF3膜料，A为空气介质；
由基底至空气介质，每层膜的光学厚度对应为：0.3M-34.8nm；0.11L-32.8nm；0.8762H-124.4nm；0.8L-239.2nm；5.6713H-805.3nm；8.4L-2511.0nm；0.5568H-79nm；1.55L-463.4nm；0.1M-11.6nm；
(2)用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入真空室抽真空待镀；
(3)加温烘烤基底，在真空环境下，在30℃～200℃范围内逐渐升温烘烤；
(4)根据所确定膜系结构，将Al2O3、ZnSe和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，然后用光学真空镀膜机完成镀膜；
(5)在高低温退火工艺中，将镀完膜的镀件在真空室自然冷却到室温后进行退火处理。
4.如权利要求3所述大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，镀膜前和镀膜过程中，采用离子源辅助蒸镀工艺，用离子源轰击基底，直至镀膜完成。
5.如权利要求3所述大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将基底放入盛有乙醇做清洗液的超声波清洗机内，清洗1分钟，再换用丙酮清洗液清洗1分钟，用高纯氮气吹干，放入洁净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
6.如权利要求3所述的大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，采用光学膜层粘接打底工艺，将与ZnSe或ZnS基底粘接的0.3M层膜料Al2O3镀制在第一层。
7.如权利要求6所述的大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，采用光学膜层应力匹配工艺，将H、M、L三种膜料按照其检测到的应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布。
8.如权利要求3所述的大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在加温烘烤基底时，当抽真空到10－3Pa数量级时，从30℃开始加烘烤，缓慢升温一直升到200℃保温120分钟，工件旋转20转/分钟。
9.如权利要求4所述的大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：所述离子源辅助蒸镀工艺中，镀膜前将离子源参数调到：屏极电压650V，束流90mA，充纯度四个9的高纯氩气或氧气，将真空度控制在1.0×10－2Pa，用产生的离子束轰击镀件基底30分钟。
10.如权利要求3所述的大角度多波段红外高增透膜制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，高低温退火工艺，是将镀完膜的基底自然冷却到室温后，再从真空室转移到干燥箱进行退火处理：从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130℃，恒温13小时后降温，每降温10℃恒温10分钟，降到常温30℃，取出检测待用。
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