CN110128028A - 一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，包括以下步骤：(1)取清洗干净的基板置于镀膜机的真空室中，蒸镀一层Al膜；(2)继续在步骤(1)的Al膜上蒸镀一层LiF膜，得到Al/LiF基板；(3)在加热条件下，继续往步骤(2)中的Al/LiF基板的LiF膜上蒸镀MgF2膜；(4)停止加热，自然冷却，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明的制备的Al/LiF/MgF2反射镜在真空紫外115nm以下波段的反射率优于该波段反射镜的反射率，方法工艺重复性高，可控性强，在真空紫外波段天文观测、自由电子激光装置、同步辐射束线建设与应用领域均有重要应用。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，涉及一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法。
背景技术
高反射镜是真空紫外波段天文观测、自由电子激光装置等研究方面的重要光学元件之一。由于在100nm以上的紫外光谱区域中，Al膜具有任何已知膜材料的最高固有反射率和较好的粘附性，所以Al是该波段高反射元件的首选材料。Al镜被用于多项真空紫外波段任务的膜层光学组件，包括国际紫外线探测任务(IUE)，太空望远镜轴向置换校正光学系统(COSTAR)，戈达德高分辨率光谱仪(GHRS)，太空望远镜成像光谱仪(STIS)，宇宙起源光谱仪(COS)等。使用Al镜时，表面采用了氟化镁或氟化锂作为保护层，即Al/MgF2或Al/LiF结构。主要原因是Al膜在空气中极易氧化生成氧化铝，氧化铝在可见光和红外波段起到保护Al膜的作用，几乎不影响该波段的反射率，但是氧化铝的存在极大地减小了Al镜在160nm以下波段的反射率。MgF2吸收边约为115nm，适用于115nm以上的工作波段。在波长为115nm处，目前人们已经把Al/MgF2反射镜的反射率提高到80％。中国专利CN2641667Y公开了一种有增强附着力的金属保护层的高反射镜，包括基体，沉积在基体上的单质金属Cr或Ti或Ni或该单质金属的合金的金属保护层，沉积在保护层上的Al层或Ag层，沉积在Al层或Ag层上的SiO2层或Al2O3层，沉积在SiO2层或Al2O3层上的TiO2层。该高反射镜除具有高的反射率和良好的耐用性外，更因为金属保护层与基体的附着力强，保护层致密，可阻挡基材中游离离子对Al层或Ag层的腐蚀。但是上述高反射镜均无法适用于105-115nm波段的工作环境。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取清洗干净的基板置于镀膜机的真空室中，蒸镀一层Al膜；
(2)继续在步骤(1)的Al膜上蒸镀一层LiF膜，得到Al/LiF基板；
(3)在加热条件下，继续往步骤(2)中的Al/LiF基板的LiF膜上蒸镀MgF2膜；
(4)停止加热，自然冷却，即得到目的产物。
进一步的，步骤(1)中，所述的基板为B270玻璃。更进一步的，基板的表面粗糙度值Rq约为1.0nm。
进一步的，步骤(1)中，Al膜的厚度为60-80nm。
进一步的，真空室中的工作气压小于10-3Pa。
进一步的，步骤(2)中，LiF膜的厚度为9-17nm。
进一步的，步骤(3)中，加热的温度为220℃。
进一步的，步骤(3)中，MgF2膜的厚度为2-5nm。
进一步的，分别蒸镀Al膜、LiF膜、MgF2膜的Al料、LiF料和MgF2料的纯度大于99.99％。
更进一步的，Al料、LiF料和MgF2料均通过蒸发舟在真空室中完成蒸镀，蒸发舟的工作电流分别对应为40A、70A和100A。
为了延缓LiF的吸湿性引起Al镜反射率下降，在LiF保护层上再增加一层薄的MgF2保护层，可以起到延缓作用，但由于MgF2的吸收大，会引起反射率降低，需要设计膜层的厚度，实现更高的反射率。室温基板制备的Al膜反射率高，高温基板制备的LiF和MgF2在真空紫外波段的吸收小。室温基板制备Al膜后，如果立即加热基板将加速Al膜的氧化而降低反射率，所以蒸发完Al膜后应立即蒸发LiF保护层，然后再加热基板后，蒸镀MgF2保护层，从而达到提高反射镜的反射率的目的。
本发明通过研究发现，铝基高反射镜各膜层的厚度等参数条件对其产物性能也会产生关键性影响，如在190nm以下波段，当Al膜厚度大于50nm时，反射率达到饱和，厚度过低会导致Al膜反射率无法达到饱和，厚度过高会生成更多的Al2O3降低Al膜反射率。LiF的厚度限定在9-17nm范围是因为该厚度范围内的LiF保护Al膜能在105-140nm整体波段上获得较高的反射率。
把MgF2的厚度限定在2-5nm，是因为MgF2的吸收边在115nm，为了优化115nm以下波段的反射率，MgF2的厚度不能过高。MgF2的厚度过高会严重降低样品在115nm以下波段的反射率。由于LiF的吸湿性导致Al+LiF的时间稳定性差，MgF2的厚度过低将无法保护Al+LiF。
MgF2的相关研究表明，基板温度越高，MgF2层越接近块状晶体，在真空紫外波段的吸收越小。基板温度过低会使MgF2层的吸收变大从而降低样品反射率。
蒸发舟工作电流过大会导致蒸发速率过快，厚度难以控制；蒸发舟工作电流过低会导致在蒸发过程中吸收杂质影响样品反射率，甚至可能无法蒸发膜料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)相比单层LiF保护Al膜，使用LiF/MgF2两层膜保护Al膜时，Al/LiF/MgF2反射镜的稳定性会好一些。相比单层MgF2膜保护Al膜，LiF/MgF2两层膜保护Al膜时，Al/LiF/MgF2样品的高反射率能延伸到115nm波段以下；
2)厚度的精准设定是决定反射率的重要因素之一，通过菲涅尔公式计算得到，LiF膜的膜层厚度范围在9-17nm时，LiF膜对Al膜保护效果最佳且在105-120nm波段范围内获得的反射率高；MgF2的膜层厚度范围设置为2-5nm时，对Al/LiF/MgF2样品反射率影响较小；
3)相比于室温基板制备的Al/LiF/MgF2反射镜，高低温基板温度沉积的多层膜具有显著的优点。所制备的样品在115nm以下波段的反射率得到提高，如110nm附近处的反射率约为80％，目前文献报道的该波长处最高反射率约为70％。室温基板上制备的Al/LiF/MgF2样品在110nm附近的反射率约为55％，远低于本发明方法制备的Al/LiF/MgF2样品反射率。
4)使用高低温基板热蒸发方法制备Al/LiF/MgF2反射镜，不会增加任何制备难度，与常规热蒸发设备完全兼容，且重复性和可控性高，适于实现Al/LiF/MgF2高反射镜实用元件的制作。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图；
图2为本发明对比例1的制备流程示意图；
图3为传统制备方法与本发明所制备的Al/LiF/MgF2样品的反射率测试曲线；
图4为实施例1与对比例2IMD理论计算曲线对比示意图；
图5为实施例1与对比例3IMD理论计算曲线对比示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明，则表明所采用的均为本领域的常用原料或常规处理技术。
实施例1
本实施例提供一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将基板清洗干净，利用氮气吹干后装在镀膜机的样品架上，该基板的表面粗糙度值Rq约为1.0nm。对镀膜机真空室进行抽真空，完成镀膜前的真空准备；
(2)调节装有Al膜料的蒸发舟工作电流至5A，装有LiF膜料的蒸发舟工作电流至40A，进行预热除气，同时控制装有基板的样品架进行自转。调节装有Al膜料的蒸发舟工作电流至40A。通过晶振来监控沉积速率和膜层厚度，通过控制蒸发舟挡板的开关来控制Al膜的厚度；
(3)Al膜镀制结束后，调节装有LiF膜料的蒸发舟工作电流至70A，通过控制蒸发舟挡板的开关将一定厚度的LiF膜蒸镀在Al膜上；
(4)加热镀有Al/LiF膜的基板到220℃，基板保持在该温度；
(5)调节装有MgF2膜料的蒸发舟工作电流至100A，通过控制蒸发舟挡板的开关将一定厚度的MgF2膜蒸镀在Al/LiF膜上；
(6)镀制MgF2膜结束后，停止基板加热，样品在真空室内自然冷却。
本实施例镀制成的Al/LiF/MgF2反射镜中，Al膜的目标厚度范围是60-80nm，LiF膜的目标厚度范围为9-17nm，MgF2膜的目标厚度范围为2-5nm，基板温度为220℃。
对比例1
本对比例提供用于真空紫外波段的铝基高反射镜的传统制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
(1)将基板清洗干净，利用氮气吹干后装在镀膜机的样品架上，基板的表面粗糙度Rq值约为1.0nm。对镀膜机真空室进行抽真空，完成镀膜前的真空准备；
(2)调节装有Al膜料的蒸发舟工作电流至5A，装有LiF膜料的蒸发舟工作电流至40A，进行预热除气，同时控制装有基板的样品架进行自转。调节装有Al膜料的蒸发舟工作电流至40A。通过晶振来监控沉积速率和膜层厚度，通过控制蒸发舟挡板的开关来控制Al膜的厚度；
(3)Al膜镀制结束后，调节装有LiF膜料的蒸发舟工作电流至70A，通过控制蒸发舟挡板的开关将一定厚度的LiF膜蒸镀在Al膜上；
(4)调节装有MgF2膜料的蒸发舟工作电流至100A，通过控制蒸发舟挡板的开关将一定厚度的MgF2膜蒸镀在Al/LiF膜上；
本对比例镀制成的Al/LiF/MgF2反射镜中，Al膜的目标厚度范围是60-80nm，LiF膜的目标厚度范围为9-17nm，MgF2膜的目标厚度范围为2-5nm，基板温度为室温。
采用8.0keV的X射线掠入射反射测试(XRR)来表征样品的基本结构，测试结果表明传统制备方法和利用本发明方法(高低温基板)制备的Al/LiF/MgF2样品的结构都比较好。在同步辐射束线上测试样品在105-130nm波段5°入射时的反射率，测试结果如图3所示。采用传统方法制备的Al/LiF/MgF2样品在110nm附近的反射率为55％，采用本发明方法(高低温基板)制备的Al/LiF/MgF2样品在110nm附近的反射率为80％，反射率提高了约25％，而且105-130nm整体波段的反射率都比传统方法的高。该实施例说明采用本发明方法制备的多层膜，反射率有了较大提高。
对比例2
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
LiF膜的目标厚度约为8nm，MgF2膜的目标厚度约为5nm。如图4所示。与实施例1对比，实施例1的理论反射率在105-140nm波段整体比对比例2高。
对比例3
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
LiF膜的目标厚度约为18nm，MgF2膜的目标厚度约为5nm。如图5所示。实施例1的理论反射率在105-115nm波段的反射率比对比例3高。
实施例2
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
Al膜的厚度约为60nm，LiF膜的目标厚度约为9nm，MgF2膜的目标厚度约为2nm。
实施例3
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
Al膜的厚度约为80nm，LiF膜的目标厚度约为17nm，MgF2膜的目标厚度约为5nm。
实施例4
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：
Al膜的厚度约为70nm，LiF膜的目标厚度约为10nm，MgF2膜的目标厚度约为3nm。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取清洗干净的基板置于镀膜机的真空室中，蒸镀一层Al膜；
(2)继续在步骤(1)的Al膜上蒸镀一层LiF膜，得到Al/LiF基板；
(3)在加热条件下，继续往步骤(2)中的Al/LiF基板的LiF膜上蒸镀MgF2膜；
(4)停止加热，自然冷却，即得到目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的基板为B270玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Al膜的厚度为60-80nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，真空室中的工作气压小于10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，LiF膜的厚度为9-17nm。
6.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热的温度为220℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，MgF2膜的厚度为2-5nm。
8.根据权利要求1所述的一种用于真空紫外波段的铝基高反射镜的制备方法，其特征在于，分别蒸镀Al膜、LiF膜、MgF2膜的Al料、LiF料和MgF2料的纯度大于99.99％。
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