CN106521429A - 一种层状结构热障涂层的制备方法 - Google Patents

一种层状结构热障涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种层状结构热障涂层的制备方法。该制备方法在电子束物理气相沉积涂层前采用金属离子束对工件进行轰击清洗，并在电子束物理气相沉积涂层时采用金属离子束对工件进行轰击，涂层沉积过程中周期性调整电子束流和离子束流的大小，使涂层周期性生长，完成层状结构热障涂层的制备。使用该制备方法可以进一步提高热障涂层的隔热效果，同时保持涂层的长寿命。

Description

一种层状结构热障涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种层状结构热障涂层的制备方法，特别是高温合金热障涂层制备技术领域。
背景技术
目前采用EB-PVD技术制备层状热障涂层的方法主要有：EB-PVD非连续沉积方法和离子束辅助EB-PVD方法。
电子束物理气相沉积(EB-PVD)是一种常用的制备热障涂层的技术，该技术特征是对基体预热到一定温度，然后用电子束对棒料加热，使棒料材料熔化、沸腾形成蒸汽，蒸汽在基体上凝聚形成涂层。EB-PVD技术的优点是沉积速度快，可以达到每分钟沉积3-4μm，可以沉积厚度超过100μm的涂层，涂层表面光滑，不需要抛光等处理即可直接进行EB-PVD热障涂层沉积。EB-PVD方法制备的热障涂层具有柱状晶结构，抗热冲击性能好，涂层寿命高，是航空发动机涡轮叶片首选的制备方法。
非连续EB-PVD技术是在涂层沉积过程中，采用挡板周期性遮挡蒸汽或沉积工件周期性进出蒸汽，使涂层非连续生长，从而使柱状晶内部出现界面，呈现出叠层结构。该技术所存在的问题是涂层的寿命低。
离子束辅助EB-PVD沉积是在EB-PVD沉积涂层时采用离子束对蒸汽和沉积工件进行轰击。由于离子束流的活化电离和轰击作用，使柱状晶在生长过程中受到干扰，柱状晶内部的空隙增大，从而呈现出叠层结构。该技术所存在的问题是热导率难以进一步降低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种层状结构热障涂层的制备方法，该制备方法可以提高涂层的隔热效果，同时保持涂层的长寿命。
为了达到上述目的，本发明提供了一种层状结构热障涂层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将蒸发材料棒放入真空室的坩埚上，工件放入真空室的水平轴上，将离子源靶材放入离子源中，对真空室抽真空；
(2)将所述工件放置到所述蒸发材料棒正上方，将挡板放置到所述工件与所述蒸发材料棒之间；
(3)用电子束将所述蒸发材料棒熔化至表面呈沸腾状态，然后将电子束流降低，保持所述蒸发材料棒呈微红状态；
(4)用电子束对所述工件进行预热；
(5)启动离子源；
(6)调整电子束流，使所述蒸发材料棒表面呈沸腾状态，设定所述蒸发材料棒呈上升状态；
(7)移开所述挡板，让所述工件完全暴露于蒸汽之中；
(8)降低离子束流，然后调整电子束流的大小，使所述蒸发材料棒表面呈沸腾状态，设定所述蒸发材料棒呈上升状态；
(9)增加离子束流，然后降低电子束流，使所述蒸发材料棒表面呈微红状态，保持所述蒸发材料棒静止；
(10)周期性重复步骤8和9，直至沉积过程结束；
(11)关闭所述电子束和离子源，待所述工件冷却至室温取出，完成层状结构热障涂层的制备。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(3)中将所述蒸发材料棒熔化至表面呈沸腾状态的电子束流强度为1.7-1.9A，更优选为1.8A，保持所述蒸发材料棒呈微红状态的电子束流强度为0.2-0.4A，更优选为0.3A。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(4)中所述电子束的束流强度为0.08-0.12A，更优选为0.10A。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(5)中所述离子源的引出电压为5-7KV，轰击时间为5-10min。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(8)中降低所述离子束的引出电压为1-3KV；所述电子束流的强度为1.7-1.9A，更优选为1.8A；所述蒸发材料棒表面呈沸腾状态20-60s。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(9)中增加所述离子束的引出电压为5-7KV；所述电子束流的强度为0.2-0.4A，更优选为0.3A；所述蒸发材料棒表面呈微红状态30-120s。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(6)和步骤(7)中所述上升状态的上升速率是0.5-2mm/min。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(1)中所述蒸发材料棒为氧化钇部分稳定化的氧化锆；所述离子源靶材为钛、钛合金、铼、铪、锆、镍钴铬铝钇、镍铬铝钇或钴铬铝钇。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(1)中所述真空室的真空度在1×10-2Pa以下；所述水平轴的转速为5-20rmp。
在上述的制备方法中，优选地，步骤(4)中所述预热的温度为600-800℃。
现有技术中沉积涂层过程是一个连续的过程，蒸发电子束足够大且电流连续输出，因此棒料在坩埚中一直保持蒸发状态直到沉积结束。本发明层状结构热障涂层的制备方法是一个非连续周期性沉积过程，蒸发电子束流的大小周期性变化，在蒸发电子束流较小的时候，棒料的状态控制为非蒸发状态，因而涂层蒸发过程实际是非连续的。因此，非连续沉积形成了更为明显的分层结构，这样的分层界面会阻止热量传递，涂层的隔热效果显然会更好。
本发明提供的方法在电子束物理气相沉积涂层前采用金属离子束对工件进行轰击清洗，并在电子束物理气相沉积涂层时采用金属离子束对工件进行轰击，涂层沉积过程中周期性调整电子束流和离子束流的大小，使涂层周期性生长，完成层状结构热障涂层的制备。使用该制备方法可以进一步提高热障涂层的隔热效果，同时保持涂层的长寿命。
附图说明
图1为本发明使用设备的示意图。
图2为本发明制备的热障涂层截面的扫描电镜照片。
附图符号说明：
1真空室 2坩埚
3蒸发材料棒 4电子枪
5电子枪 6水平轴
7挡板 8工件
9离子源
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供了一种层状结构热障涂层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将氧化钇部分稳定化的氧化锆蒸发材料棒3放入真空室1的坩埚2中，将离子源靶材钛放入离子源9中，对真空室1抽真空至1×10-2Pa以下；
(2)将工件8移动到蒸发材料棒3正上方，设定水平轴6转速为12rpm，将挡板7移动至蒸发材料棒3和工件8之间；
(3)用电子枪4预蒸发蒸发材料棒3，调节电子束流至1.8A，当蒸发材料棒3表面完全熔化，呈沸腾状，将束流降低至0.3A；
(4)用电子枪5对工件8进行预热，调节电子束流至0.1A；
(5)当工件温度达到700℃，启动离子源9，将引出电压加载到6KV，轰击5分钟；
(6)用电子枪4加热蒸发材料棒3，当蒸发材料棒3表面完全熔化，呈沸腾状，设定蒸发材料棒3的上升速率为1mm/min；
(7)移开挡板，让工件完全暴露于蒸汽之中；
(8)将离子源9引出电压降低为2KV，调节电子枪4的电子束流为1.8A，沉积30秒，设定蒸发材料棒3的上升速率为1mm/min；
(9)增加离子束流引出电压至6KV，降低电子枪4的电子束流为0.3A，蒸发材料棒3保持静止；
(10)周期性重复步骤8和9，80次循环后，结束沉积；
(11)关闭电子枪4、电子枪5和离子源9，待工件冷却至室温取出，完成层状结构热障涂层的制备。本发明使用设备的示意图如图1所示。本发明制备的热障涂层截面的扫描电镜照片，如图2所示。从图2可以看出，本发明制备的热障涂层具有明显的分层结构，层间界面状态良好，这种分层的微观结构可以更好的阻碍热量向内部传输，从而使涂层具有优异的隔热效果。
本发明的层状结构热障涂层的制备方法的关键技术：一是沉积和非沉积时离子束和电子束参数的匹配，二是非沉积时间间隔。沉积时离子束引出电压1-3KV，电子束束流要求保持蒸发材料棒稳定蒸发，非沉积时离子束引出电压5-7KV，电子束束流要求保持蒸发材料棒的微红状态。在非沉积时提高离子束的引出电压一方面可以保持界面的活性，另一方面也可以降低离子束沉积效应。非沉积时间间隔设定为30-120秒，如果时间过短，分层效果减弱，如果时间过长，界面易产生缺陷，界面性能不好。
涂层隔热性能采用燃气冲击法进行测试，采用高温燃气对试样正面加热，温度约为1100℃，试样背面采用冷气进行冷却。无涂层试样背面约为1040℃，传统电子束物理气相沉积涂层背面温度约为920℃，采用本发明制备涂层后试样的背面温度约为880℃，表明本发明制备的涂层隔热效果十分良好。涂层的寿命采用热循环法进行测试，将试样在1100℃的环境保温50分钟，然后风冷10分钟。采用本发明制备的涂层在500次循环后涂层依然保持良好，肉眼未发现涂层有脱落、鼓包、翘起等失效现象，表明本发明制备的涂层具备较长的使用寿命。因此，本发明的制备方法制备得到的层状结构热障涂层具有良好的隔热效果和长寿命。

Claims (10)

1.一种层状结构热障涂层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将蒸发材料棒放入真空室的坩埚上，工件放入真空室的水平轴上，将离子源靶材放入离子源中，对真空室抽真空；
(2)将所述工件放置到所述蒸发材料棒正上方，将挡板放置到所述工件与所述蒸发材料棒之间；
(3)用电子束将所述蒸发材料棒熔化至表面呈沸腾状态，然后将电子束流降低，保持所述蒸发材料棒呈微红状态；
(4)用电子束对所述工件进行预热；
(5)启动离子源；
(6)调整电子束流，使所述蒸发材料棒表面呈沸腾状态，设定所述蒸发材料棒呈上升状态；
(7)移开所述挡板，让所述工件完全暴露于蒸汽之中；
(8)降低离子束流，然后调整电子束流的大小，使所述蒸发材料棒表面呈沸腾状态，设定所述蒸发材料棒呈上升状态；
(9)增加离子束流，然后降低电子束流，使所述蒸发材料棒表面呈微红状态，保持所述蒸发材料棒静止；
(10)周期性重复步骤8和9，直至沉积过程结束；
(11)关闭所述电子束和离子源，待所述工件冷却至室温取出，完成层状结构热障涂层的制备。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将所述蒸发材料棒熔化至表面呈沸腾状态的电子束流强度为1.7-1.9A，优选为1.8A，保持所述蒸发材料棒呈微红状态的电子束流强度为0.2-0.4A，优选为0.3A。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述电子束的束流强度为0.08-0.12A，优选为0.1A。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述离子源的引出电压为5-7KV，轰击时间为5-10min。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，降低所述离子束的引出电压为1-3KV；所述电子束流的强度为1.7-1.9A，优选为1.8A；所述蒸发材料棒表面呈沸腾状态20-60s。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中，增加所述离子束的引出电压为5-7KV；所述电子束流的强度为0.2-0.4A，优选为0.3A；所述蒸发材料棒表面呈微红状态30-120s。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)和步骤(7)中，所述上升状态的上升速率是0.5-2mm/min。
8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述蒸发材料棒为氧化钇部分稳定化的氧化锆；
所述离子源靶材为钛、钛合金、铼、铪、锆、镍钴铬铝钇、镍铬铝钇或钴铬铝钇。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空室的真空度在1×10-2Pa以下；所述水平轴的转速为5-20rmp。
10.如权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述预热的温度为600-800℃。
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