CN109536885A - 一种电子束蒸发镀钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，S1、清洗工件，将工件放在真空条件下；S2、利用电子束对钛靶材进行预融；S3、通过电子束扫描所述工件，对工件进行二次清洁并预热；S4、电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对所述工件进行电子束蒸发镀钛，在S3步骤中，通过对工件进行高能量密度的电子束扫描，使工件表面温度升高，表面杂质蒸发去除，在达到清洁目的的同时，对工件进行预热，可增加膜层牢固性，该电子束扫描过程仅需1分钟，即可达到增加膜与工件结合力的效果，操作简便，用时短。

Description

一种电子束蒸发镀钛的方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，具体涉及一种电子束蒸发镀钛的方法。
背景技术
目前，在五金工件制造中常采用电镀技术在其表面镀镍，起到装饰和防护的作用，但电镀过程中会排放大量有毒废水，环境污染大，劳动场所环境恶劣，且生产得到的制品电镀层中含有镍的成分，一些与人体接触较为密切的五金制品，如：首饰、表壳、表链等，长期佩戴，会有接触镍金属的情况。研究发现，镍是一种致敏性金属，约有20％左右的人对镍离子过敏，在与人体接触时，镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到皮肤里去，从而引起皮肤过敏发炎，临床表现为皮炎和湿疹。
真空蒸发镀钛技术，可以有效替代传统电镀镀镍的工艺，克服上述弊端。钛是一种银白色的金属，其特征为重量轻、强度高、具有金属光泽，在常温下，钛表面易生成一层极薄的致密氧化物膜，表现出很强的抗腐蚀性。钛在眼镜、首饰、体育用品、高尔夫球及精密加工等行业均有广泛用途，且钛具有“亲生物”性，被应用于医疗器械，人造关节等领域。真空蒸发镀膜是使用较早、用途较广泛的气相沉积技术，具有成膜方法简单、薄膜纯度和致密性高等优点，且与电镀相比，无有毒废水排放，更加环保。根据蒸发源的不同，真空蒸发镀膜分为不同的种类。其中，电阻蒸发镀膜只能够应用于低熔点、低气化点的材料，而对于高熔点、高气化点的铬、铜、钛、镍、不锈钢等材料，则无法利用电阻蒸发的方式得到理想的膜层。而电子束蒸发镀膜技术，则可实现对高熔点、高气化点材料的蒸镀。电子束蒸发镀膜是指利用加速电子轰击坩锅内的靶材，电子的动能转换成热能使坩锅内的镀膜材料加热蒸发，进而沉积在工件基体上，得到高纯度的薄膜，但由于电子束蒸发镀膜得到的膜层与工件基体是通过范德华力相结合，结合力较弱，容易导致膜层脱落。
中国专利文献CN106521419A公开了一种合金表面镀钛工艺，利用电子束气相沉积法在铁碳合金上镀钛，在镀钛完成的同时，进行渗氮工艺，使其在钛的表面形成TiN表层，以改善表面的钛层在使用过程中的剥落，但该方法需要将工件基体的表面温度加热至800-960℃，通入氮气和氢气的混合气体，并保温30-360分钟，操作复杂，所用时间长。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中电子束蒸发镀钛时，为增加膜层与工件基体结合力，采用的方法操作复杂，用时长的缺陷，从而提供一种操作简便，用时短、所镀膜层结合力强的电子束蒸发镀钛的方法。
为此，本发明提供了一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，
S1、清洗工件，将工件放在真空条件下；
S2、利用电子束对钛靶材进行预融；
S3、通过电子束扫描所述工件，对工件进行二次清洁并预热；
S4、电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对所述工件进行电子束蒸发镀钛。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，S1步骤中，所述清洗工件为利用工业除油剂或酒精对工件进行清洗。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，S1步骤中，所述真空条件为真空度不低于7×10- 3Pa。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，S2步骤中，所述预融时电子束的功率为36kW。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，S3步骤中，所述电子束扫描的功率为36kW,扫描时间为1分钟，所述工件在扫描过程中保持转动，转速为16圈/分钟。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，S4步骤中，所述电子束蒸发镀钛的功率为40-70kW。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，所述工件为黄铜、不锈钢、铁制成的五金工件中的一种。
所述的电子束蒸发镀钛的方法，S2步骤中，所述预融前，还包括预热电子枪灯丝阴极的步骤，在6分钟内，电流由10A增加到26A，同时开启副高压至900—1000V；预热结束后，灯丝电流保持26A，副高压调低至500V。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，S1、清洗工件，将工件放在真空条件下；S2、利用电子束对钛靶材进行预融；S3、通过电子束扫描所述工件，对工件进行二次清洁并预热；S4、电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对所述工件进行电子束蒸发镀钛，在S3步骤中，通过对工件进行高能量密度的电子束扫描，使工件表面温度升高，超过表面杂质的气化温度，使表面杂质蒸发去除，在达到清洁目的的同时，对工件进行预热，通过二次清洁工件，可增加膜与工件间的结合力，而通过预热工件，可减小后续镀膜过程中的应力，提高沉积反应的活化能，增强膜层牢固性，该电子束扫描过程仅需1分钟，即可达到增加膜与工件结合力的效果，操作简便，用时短。
2.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，S1步骤中，所述清洗工件为利用工业除油剂或酒精对工件进行清洗，通过清洗工件，达到工件去油、去污的目的，增强镀膜与工件的结合力，优化镀膜效果。
3.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，S1步骤中，所述真空条件为真空度不低于7×10-3Pa，通过控制较高的真空度，可以减少电子束的能量减损，且防止因气体放电产生击穿现象，而损坏电子束蒸发镀膜装置。
4.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，S2步骤中，所述预融时电子束的功率为36kW，通过保持较高的预融功率，保证钛靶材达到熔融状态，在后续镀膜过程中，靶材可快速气化，有利于后续电子束蒸发镀膜的进行。
5.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，S3步骤中，所述电子束扫描的功率为36kW,扫描时间为1分钟，所述工件在扫描过程中保持转动，转速为16圈/分钟，通过控制电子束扫描功率，使工件接受高能量密度的电子束扫描，工件表面温度升高，超过表面杂质的气化温度，使表面杂质蒸发去除，在达到清洁目的的同时，对工件进行预热，通过清洁，增加了膜与工件间的结合力，而通过预热工件，可减小后续镀膜过程中的应力，提高沉积反应的活化能，增强膜层牢固性，该电子束扫描过程仅需1分钟，即可达到增加膜与工件结合力的效果，操作简便，效率高，此外，通过使工件在扫描过程中保持转动，并控制转速，使得工件表面交替扫描，受到扫描的时间相对较短，不会超过工件的相变温度和熔点温度，从而避免因温度过高而引起工件变形。
6.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，S4步骤中，所述电子束蒸发镀钛的功率为40-70kW，通过采用较高的电子束蒸发镀钛的功率，提高蒸镀速率，可在较短时间内得到符合五金件镀膜外观要求的钛膜。
7.本发明提供的一种电子束蒸发镀钛的方法，S2步骤中，所述预融前，还包括预热电子枪灯丝阴极的步骤，在6分钟内，电流由10A增加到26A，同时开启副高压至900—1000V；预热结束后，灯丝电流保持26A，副高压调低至500V，通过控制电流和副高压，使得电子枪灯丝得到充分预热并保持预热状态，有利于后续快速进入电子束蒸发镀膜状态。
具体实施方式
下述实施例中所用的电子束蒸发镀膜机的型号为：TGE-1型试验机，配有MRC 30kV100kW电子枪，该镀膜机内附带盛有钛靶材的水冷坩埚,所用工业除油剂、酒精均为市售产品。
实施例1
本实施例提供了一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，S1、取黄铜工件，用酒精擦拭清洗工件，并在130℃下烘干20min，然后将工件放入真空室内，并对真空室抽真空,使真空度达到7.2×10-3Pa；
S2、预热电子枪灯丝阴极，在6分钟内，电流由10A增加到26A，同时开启副高压至900V；预热结束后，灯丝电流保持26A，副高压调低至500V；开主高压30kV,主高压电流0.03A，将电子束调焦至盛有钛靶材的坩埚中心位置，调整功率至36kW，调整电子束扫描范围至坩埚中靶材所在的范围，对坩埚内的钛靶材预融30min。
S3、将清洗后的黄铜工件放在电子束扫描范围内，通过电子束扫描所述工件，扫描功率为36kW,扫描时间为1分钟，黄铜工件在扫描过程中保持转动，工件表面交替接受扫描，工件转速为16圈/分钟，扫描结束后，工件被预热至100℃。
S4、在7.2×10-3Pa真空度下，增加电子束功率至40kW，电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对工件进行电子束蒸发镀钛，使熔融的钛蒸发2分钟；
S5、将完成镀钛的工件冷却至室温，将工件从真空室中取出。
最终得到镀钛的工件，钛膜厚度为0.96μm。
采用卫浴行业客户产品标准分别对工件镀膜的结合力、粗糙度、抗磨损度进行测试，其中，采用美国MOEN PVD镀层附着力标准Moen10-20-182对镀膜结合力进行测试，用Exacto#10刀具切割镀膜，并将Scotch#470胶带粘附于切割处，移除胶带，观察胶带粘附面上无镀层，则镀膜结合力符合标准；采用美国MOEN外观标准02-05对镀膜粗糙度进行判定，与客户外观样板比照目视判定合格；采用美国MOEN PVD镀层耐磨损标准10-20-180对镀膜抗磨损度进行测试，采用Taber 5051型数字磨损机，载荷1000克，摩擦轮转350周，不暴露底色，得到的工件符合标准。
实施例2
本实施例提供了一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，S1、取不锈钢工件，采用华普219工业除油剂，在现代MU－10型自动清洗机内清洗工件，清洗温度80℃，并在130℃下烘干20min，然后将工件放入真空室内，并对真空室抽真空,使真空度达到8.6×10-3Pa；
S2、预热电子枪灯丝阴极，在6分钟内，电流由10A增加到26A，同时开启副高压至900V；预热结束后，灯丝电流保持26A，副高压调低至500V；开主高压30kV,主高压电流0.03A，将电子束调焦至盛有钛靶材的坩埚中心位置，调整功率至36kW，调整电子束扫描范围至坩埚中靶材所在的范围，对坩埚内的钛靶材预融30min。
S3、将清洗后的不锈钢工件放在电子束扫描范围内，通过电子束扫描所述工件，对工件进行二次清洁并预热，扫描功率为36kW,扫描时间为1分钟，黄铜工件在扫描过程中保持转动，工件表面交替接受扫描，工件转速为16圈/分钟，扫描结束后，工件被预热至80℃。
S4、在8.6×10-3Pa真空度下，增加电子束功率至60kW，电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对工件进行电子束蒸发镀钛，使熔融的钛蒸发1分钟；
S5、将完成镀钛的工件冷却至室温，将工件从真空室中取出。
最终得到镀钛的工件，钛膜厚度为0.91μm。
采用卫浴行业客户产品标准分别对工件镀膜的结合力、粗糙度、抗磨损度进行测试，其中，采用美国MOEN PVD镀层附着力标准Moen10-20-182对镀膜结合力进行测试，用Exacto#10刀具切割镀膜，并将Scotch#470胶带粘附于切割处，移除胶带，观察胶带粘附面上无镀层，则镀膜结合力符合标准；采用美国MOEN外观标准02-05对镀膜粗糙度进行判定，与客户外观样板比照目视判定合格；采用美国MOEN PVD镀层耐磨损标准10-20-180对镀膜抗磨损度进行测试，采用Taber 5051型数字磨损机，载荷1000克，摩擦轮转350周，不暴露底色，得到的工件符合标准。
实施例3
本实施例提供了一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，S1、取铁工件，采用华普219工业除油剂，在现代MU－10型自动清洗机内清洗工件，清洗温度80℃，并在130℃下烘干20min，然后将工件放入真空室内，并对真空室抽真空,使真空度达到9.3×10-3Pa；
S2、预热电子枪灯丝阴极，在6分钟内，电流由10A增加到26A，同时开启副高压至900V；预热结束后，灯丝电流保持26A，副高压调低至500V；开主高压30kV,主高压电流0.03A，将电子束调焦至盛有钛靶材的坩埚中心位置，调整功率至36kW，调整电子束扫描范围至坩埚中靶材所在的范围，对坩埚内的钛靶材预融30min。
S3、将清洗后的铁工件放在电子束扫描范围内，通过电子束扫描所述工件，对工件进行二次清洁并预热，扫描功率为36kW,扫描时间为1分钟，铁工件在扫描过程中保持转动，工件表面交替接受扫描，工件转速为16圈/分钟，扫描结束后，工件被预热至90℃。
S4、在9.3×10-3Pa真空度下，增加电子束功率至70kW，电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对工件进行电子束蒸发镀钛，使熔融的钛蒸发2分钟；
S5、将完成镀钛的工件冷却至室温，将工件从真空室中取出。
最终得到镀钛的工件，钛膜厚度为2μm。
采用卫浴行业客户产品标准分别对工件镀膜的结合力、粗糙度、抗磨损度进行测试，其中，采用美国MOEN PVD镀层附着力标准Moen10-20-182对镀膜结合力进行测试，用Exacto#10刀具切割镀膜，并将Scotch#470胶带粘附于切割处，移除胶带，观察胶带粘附面上无镀层，则镀膜结合力符合标准；采用美国MOEN外观标准02-05对镀膜粗糙度进行判定，与客户外观样板比照目视判定合格；采用美国MOEN PVD镀层耐磨损标准10-20-180对镀膜抗磨损度进行测试，采用Taber 5051型数字磨损机，载荷1000克，摩擦轮转350周，不暴露底色，得到的工件符合标准。
对比例1
本对比例提供了一种电子束蒸发镀钛的方法，包括，S1、取铁工件，采用华普219工业除油剂，在现代MU－10型自动清洗机内清洗工件，清洗温度80℃，并在130℃下烘干20min，然后将工件放入真空室内，并对真空室抽真空,使真空度达到9.3×10-3Pa；
S2、预热电子枪灯丝阴极，在6分钟内，电流由10A增加到26A，同时开启副高压至900V；预热结束后，灯丝电流保持26A，副高压调低至500V；开主高压30kV,主高压电流0.03A，将电子束调焦至盛有钛靶材的坩埚中心位置，调整功率至36kW，调整电子束扫描范围至坩埚中靶材所在的范围，对坩埚内的钛靶材预融30min。
S3、在9.3×10-3Pa真空度下，增加电子束功率至70kW，进行电子束蒸发镀钛，使熔融的钛蒸发2分钟；
S4、将完成镀钛的工件冷却至室温，将工件从真空室中取出。
最终得到镀钛的工件，钛膜厚度为2μm。
采用美国MOEN PVD镀层附着力标准Moen10-20-182对镀膜结合力进行测试，用Exacto#10刀具切割镀膜，并将Scotch#470胶带粘附于切割处，移除胶带，观察胶带粘附面上有镀层，由此判定该对比例得到的镀膜结合力不符合标准。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，包括，
S1、清洗工件，将工件放在真空条件下；
S2、利用电子束对钛靶材进行预融；
S3、通过电子束扫描所述工件，对工件进行二次清洁并预热；
S4、电子束轰击S2步骤中预融完成的钛靶材，对所述工件进行电子束蒸发镀钛。
2.根据权利要求1所述的电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，S1步骤中，所述清洗工件为利用工业除油剂或酒精对工件进行清洗。
3.根据权利要求1或2所述的电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，S1步骤中，所述真空条件为真空度不低于7×10-3Pa。
4.根据权利要求1-3任一所述的电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，S2步骤中，所述预融时电子束的功率为36kW。
5.根据权利要求1-4任一所述的电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，S3步骤中，所述电子束扫描的功率为36kW,扫描时间为1分钟，所述工件在扫描过程中保持转动，转速为16圈/分钟。
6.根据权利要求1-5任一所述的电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，S4步骤中，所述电子束蒸发镀钛的功率为40-70kW。
7.根据权利要求1-6任一所述的电子束蒸发镀钛的方法，其特征在于，所述工件为黄铜、不锈钢、铁制成的五金工件中的一种。
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