CN111733379B - 金属带材的表面镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属带材的表面镀膜方法，属于金属表面处理技术领域。金属带材的表面镀膜方法包括：a.在真空度1～10‑2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属带材进行等离子刻蚀，至金属带材的温度达到200～1200℃停止等离子刻蚀；优选金属带材的温度达到300～800℃停止等离子刻蚀；b.a步骤停止等离子刻蚀后，立即采用电子束蒸发镀膜在的金属带材上镀膜。本发明采用特定的等离子刻蚀工艺后再直接蒸发镀膜，可连续化生产，生产效率大大提高。可实现动态条件下的钢带刻蚀。低成本、无污染、速度快、膜层附着力高和效率高的特点，制备得到的镀膜金属复合材料质量好，值得推广应用。

Description

金属带材的表面镀膜方法
技术领域
本发明涉及一种金属带材的表面镀膜方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
金属表面一般需要喷漆、印刷花纹图案或是加表面涂层。这些表面加工的目的是在基体材料表面上人工形成一层与基体的机械、物理和化学性能不同的表层。较为先进的表面处理包括化学气相沉积CVD、物理气相沉积PVD、离子注入、离子镀、激光表面处理等。表面处理的目的是满足产品的耐蚀性、耐磨性、装饰或其他特种功能要求。
对于金属表面加工，化学气相沉积CVD、物理气相沉积PVD、离子注入、离子镀、激光表面处理，往往需要对工件表面进行清洁、清扫、去毛刺、去油污、去氧化皮等操作。在工程应用中一般采用机械打磨，化学处理，表面热处理和喷涂等。针对金属钢材的表面处理有化学处理和物理处理两种，其中前者以酸洗和电镀为主，通过在钢材表面发生化学反应进行腐蚀处理后，再利用304#不锈钢丝(耐酸碱溶液)制成的钢丝刷辊清扫干净便可达到效果。物理处理以机械加工处理的方式，如抛丸、喷砂、高压水等方式，完成处理达到效果。
然而，酸洗化学处理需要将金属零件浸入酸洗钝化液中，虽然技术要求和操作简单，但酸洗液污染环境，目前面临巨大的环保压力。电镀处理将工件放在通电的溶液中，通过正负极的电流、电解抛光液的同共作用下来改善金属表面的微观几何形状，降低金属表面粗糙度。以提高金属工件表面的平整性。电解抛光液也面临巨大的环保压力。
等离子刻蚀是在半导体领域常用的一种表面处理方法。专利200610116855.6公开了一种等离子刻蚀方法和装置，所述方法包括：在反应室内提供一半导体衬底，所述衬底上包括需刻蚀的材料层；通入刻蚀气体，所述气体由射频功率源电离为等离子体；所述射频功率源以脉冲输出的方式输出射频功率。本发明能够产生以脉冲形式输出的等离子体用于刻蚀，提高了刻蚀终点的控制精度。
但在动态金属钢带的表面处理上的刻蚀是一大挑战。申请号为201510762515.X的发明公开一种能够在大规模集成电路工业制造环境下应用的金属刻蚀装置及方法。特别是能够在真空不中断的环境中，对磁随机存储器(MRAM)的磁性隧道结在反应离子等离子体刻蚀腔室、离子束刻蚀腔室中进行刻蚀以及刻蚀后处理，在镀膜腔室进行镀膜表面保护，以使得磁性隧道结在刻蚀后侧壁无金属沾污，磁性隧道结的化学及物理结构与刻蚀前保持一致，并且能够使磁性隧道结从刻蚀设备取出后，不受空气环境的破坏，从而有效的提高MRAM器件的成品率。此外，本发明同样适用于阻变式存储器的刻蚀以及其他金属等。但该发明等离子刻蚀采用两个真空过渡腔室作为真空处理，只能半连续化进行等离子刻蚀，刻蚀速度慢，效率低。另外，该发明未能将等离子刻蚀应用到大宗的金属钢带的表面处理中。
申请号为：201710328563.7的发明公开了一种基于反应溅射迟滞效应的TiAlSiN涂层制备方法。包括工件预处理、气路清洗、氩离子轰击、沉积结合层Ti、沉积过渡层TiN、沉积功能层TiAlSiN、冷却和出炉等步骤。本发明通过对反应溅射迟滞效应的“过渡模式”进行有效控制，在保证薄膜沉积速率的同时获得化学配比合适、结构性能优异的薄膜，解决了现有技术中存在的结构难以控制、沉积速率低、缺乏工艺稳定性和可重复性等问题，实现高硬度 (38GPa)、低摩擦系数(0.3)、良好的附着力(大于80N)及耐高温性能好(超过1000℃)的TiAlSiN 涂层的快速稳定制备，以该涂层制备的高速干切削刀具和高温成型模具在表面耐磨润滑及抗高温方面表现出很大的优势，具有巨大的经济和社会效益。然而其先加热至300～500℃后，再向镀膜设备真空室内通入高纯氩气、开启偏压电源，轰击清洗工件，生产效率不高。
发明内容
为提高镀膜效率，本发明提供一种金属带材的表面镀膜方法。
为解决本发明的第一个技术问题，所述方法包括：
a.等离子刻蚀：在真空度1～10-2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属带材进行等离子刻蚀，至金属带材的温度达到200～1200℃停止等离子刻蚀；优选金属带材的温度达到 300～800℃停止等离子刻蚀；
b.镀膜：a步骤停止等离子刻蚀后，立即采用电子束蒸发镀膜在的金属带材上镀膜。
一种实施方式为：a步骤所述金属带材的幅宽100～1500mm、厚度0.1～0.5mm。
一种实施方式为：所述金属带材为不锈钢片，优选为ST12、Q235或410。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀的磁场强度条件为：10～60mT；a步骤所述等离子刻蚀的电源正负脉冲占空比优选为40～80％；a步骤所述等离子刻蚀功率优选为1～50KW。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀的靶基距为50～200mm。
一种实施方式为：a步骤所述电源条件为：频率10～100KHz，工作电压200～1200V。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀将金属带材基底清洁1～50nm。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀所需要的放电宽度为：100～1500mm。
一种实施方式为：b步骤所述镀膜的镀膜金属为钛、镍、铬金属及其合金；所述镀膜金属的纯度优选为98～99.999％。
一种实施方式为：所述金属带材的表面镀膜方法为连续镀膜，所述连续镀膜的金属带材走带速度为0.5～120m/min；
一种实施方式为：b步骤所述镀膜的真空度为10-1～10-3Pa；
一种实施方式为：b步骤所述镀膜的镀膜功率不小于40KW；
一种实施方式为：b步骤所述镀膜的镀膜厚度为0.01～200μm。
有益效果：
(1)本发明省略了工件加热步骤，采用特定的等离子刻蚀工艺后再直接蒸发镀膜，可连续化生产，生产效率大大提高。
(2)本发明的磁场和电场有效作于运动下的钢带，可实现动态条件下的钢带刻蚀。
(3)本发明方法具有低成本、无污染、速度快、膜层附着力高和效率高的特点，制备得到的镀膜金属复合材料质量好，值得推广应用。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，所述方法包括：
a.等离子刻蚀：在真空度1～10-2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属带材进行等离子刻蚀，至金属带材的温度达到200～1200℃停止等离子刻蚀；优选金属带材的温度达到 300～800℃停止等离子刻蚀；
b.镀膜：a步骤停止等离子刻蚀后，立即采用电子束蒸发镀膜在的金属带材上镀膜。
a步骤具体的操作可为将镀膜材料置入金属带等离子刻蚀腔中，以钢卷为基底材料，在等离子刻蚀腔前后各置1个卷绕系统，将基体材料放入前置卷绕系统中，通入Ar气体，使金属带材作为基体材料在等离子刻蚀腔内运行而刻蚀清洁，并完成加热。然后直接进行b步骤，通过电子束镀膜完成镀膜。
为了实现连续化生产，一种具体的实施方式为：在所述表面镀膜的装置前前置4～8个真空预处理腔室。通过预处理腔室控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为10-3～10-4Pa。再在等离子刻蚀的工作腔通入流量为50～4000sccm(每分钟标准立方厘米)Ar气体。等离子刻蚀的工作腔真空度保持在1～10-2Pa。
一种实施方式为：a步骤所述金属带材的幅宽100～1500mm、厚度0.1～0.5mm。
一种实施方式为：所述金属带材为不锈钢片，优选为ST12、Q235或410。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀的磁场强度条件为：10～60mT；a步骤所述等离子刻蚀的电源正负脉冲占空比优选为40～80％；a步骤所述等离子刻蚀功率优选为1～50KW。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀的靶基距为50～200mm。
一种实施方式为：a步骤所述电源条件为：频率10～100KHz，工作电压200～1200V。
实验证明直流溅射电源的起辉情况较差，易产生电弧。钢带运行时等离子刻蚀易打火。且铁原子(原子团)被溅射出来后会使阳极绝缘层表面被污染导电。优选采用脉冲电源。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀将金属带材基底清洁1～50nm。
一种实施方式为：a步骤所述等离子刻蚀所需要的放电宽度为：100～1500mm。
一种实施方式为：b步骤所述镀膜的镀膜金属为钛、镍、铬金属及其合金；所述镀膜金属的纯度优选为98～99.999％。
一种实施方式为：所述金属带材的表面镀膜方法为连续镀膜，所述连续镀膜的金属带材走带速度为0.5～120m/min；
b步骤所述镀膜的真空度优选为10-1～10-3Pa；优选b步骤所述镀膜的镀膜功率不小于 40KW；
b步骤所述镀膜的镀膜厚度优选为0.01～200μm。
为了达到上述镀膜工艺，一种具体的实施方式可以为：b步骤镀膜的工作腔采用热阴极气体电子枪。工作腔设置电子枪1～2把，每把电子枪功率20～200KW。
为了更好的镀膜，一种具体的实施方式可以为：b步骤所述电子束镀膜的方式为采用斜角射入方式；所述斜角射入的角度为10～40°
为了连续化镀膜，一种具体的实施方式可以为：所述金属带材的表面镀膜在镀膜腔后置 2～8个后处理真空腔室，通过多级真空，控制工作腔真空度为10～10-4Pa，而钢卷出口为大气状态。整个镀膜过程为连续工作。
连续镀膜完成后可通过水冷装置冷却至不超过200℃，获得镀膜金属复合材料。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将纯度99.8％的钛镀膜材料置入金属带材的表面镀膜设备中，以幅宽500mm、厚度0.5mm 的ST12钢卷为基底材料，将ST12基底材料置入卷绕系统。通过前置的8个真空预处理腔室及后置的8个真空预处理腔室控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为2×10-3Pa。通入Ar气体的流量为650sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在6×10-1Pa。控制电源条件为：频率20KHz，工作电压400V。电源正负脉冲占空比60％。等离子刻蚀功率2KW。等离子刻蚀的靶基距为80mm，放电宽度为200mm。磁场强度条件为10mT。ST12钢卷运动速度为1m/min。采用电子束镀膜，镀膜的真空度为4×10-2Pa；镀膜的镀膜功率180KW。镀膜的时间为5min。等离子刻蚀后金属带材的温度达到800℃。等离子刻蚀将金属带材基底清洁38nm。镀膜厚度为1.7μm。
对比例1
无等离子刻蚀工艺，仅有镀膜工艺，镀膜工艺与实施例1相同。
用万能材料试验机，采用拉开法测力。实施例1的金属带材表面镀钛膜所获得的膜层与金属板基底的结合力比不进行等离子刻蚀的对比例1的金属板基底提高270％。
实施例2
将纯度99.8％的钛镀膜材料置入金属带材的表面镀膜设备中，以幅宽400mm、厚度1mm 的Q235钢板为基底材料，通过前置的8个真空预处理腔室及后置的8个真空预处理腔室控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为2×10-3Pa。通入Ar气体的流量为1200sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在6×10-1Pa。靶基距70mm。控制电源条件为：频率30KHz，工作电压1000V。电源正负脉冲占空比60％。等离子刻蚀功率9KW。等离子刻蚀的靶基距为 80mm，放电宽度为500mm。磁场强度条件为40mT。Q235钢卷运动速度为5m/min。采用电子束镀膜，镀膜的真空度为7×10-2Pa；镀膜的镀膜功率160KW。镀膜的时间为5min。等离子刻蚀后金属带材的温度达到720℃。等离子刻蚀将金属带材基底清洁22nm。镀膜厚度为 1.4μm。
对比例2
无等离子刻蚀工艺，仅有镀膜工艺，镀膜工艺与实施例3相同。
用万能材料试验机，采用拉开法测力。实施例3的金属带材表面镀钛膜所获得的膜层与金属板基底的结合力比不进行等离子刻蚀的对比例3的金属板基底提高220％。
对比例3
其它与实施例1相同，唯一不同的是电源正负脉冲占空比。不同占空比的效果详见表1。
采用划痕试验来表征沉积膜层的附着力。划痕法表征膜基结合力时以摩擦力发生突变处对应的载荷作为膜基结合力的量化指标，临界载荷值越大，表示膜基结合情况越好。不同刻蚀功率下Ti膜试样对应的临界载荷(N)列于下表中。
表1不同占空比的实验效果
占空比 10％ 20％ 30％ 40％ 50％ 60％ 70％ 80％ 90％
临界载荷 5.1 5.2 8.5 8.5 14.4 15.7 13.6 12.1 7.7
对比例5
等离子刻蚀的电源条件为1200V，钢带走速0.2m/min，其它与实施例1相同，结果钢带烧熔变形。

Claims (10)

1.金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，所述方法包括：所述金属带材的表面镀膜方法为连续镀膜，所述连续镀膜的金属带材走带速度为0.5～120m/min；
a. 等离子刻蚀：在真空度1～10-2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属带材进行等离子刻蚀，至金属带材的温度达到300～800℃停止等离子刻蚀； a步骤所述等离子刻蚀的磁场强度条件为：10～60mT；a步骤所述等离子刻蚀的电源正负脉冲占空比为50～80%；a步骤所述等离子刻蚀功率为1～50KW，a步骤所述等离子刻蚀将金属带材基底清洁22～38nm；a步骤所述等离子刻蚀的靶基距为50～200mm；a步骤所述电源条件为：频率10～100KHz，工作电压200～1200V；
b.镀膜：a步骤停止等离子刻蚀后，立即采用电子束蒸发镀膜在金属带材上镀膜。
2.根据权利要求1所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，a步骤所述金属带材的幅宽100～1500mm、厚度0.1～0.5mm。
3.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，所述金属带材为不锈钢片。
4.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，所述金属带材为ST12、Q235或410。
5.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，a步骤所述等离子刻蚀所需要的放电宽度为：100～1500mm。
6.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，b步骤所述镀膜的镀膜金属为钛、镍、铬金属及其合金。
7.根据权利要求6所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，所述镀膜金属的纯度为98~99.999%。
8.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，
b步骤所述镀膜的真空度为10-1～10-3Pa。
9.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，b步骤所述镀膜的镀膜功率不小于40KW。
10.根据权利要求1或2所述的金属带材的表面镀膜方法，其特征在于，b步骤所述镀膜的镀膜厚度为0.01～200μm。
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