CN111411328B - 金属板材的表面镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属板材的表面镀膜方法，属于金属表面处理技术领域。金属板材的表面镀膜方法包括：a.间歇式等离子刻蚀：在真空度1～10‑2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属板材进行间歇式等离子刻蚀，至金属板材的温度达到200～1200℃停止间歇式等离子刻蚀；b.镀膜：a步骤停止间歇式等离子刻蚀后，立即在金属板材上镀膜；所述间歇式等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为1～60s，停机冷却时间10～3600秒。本发明可连续化生产，生产效率高。防止金属板材被烧蚀。低成本、无污染、速度快、膜层附着力高和效率高。

Description

金属板材的表面镀膜方法
技术领域
本发明涉及一种金属板材的表面镀膜方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
金属表面一般需要喷漆、印刷花纹图案或是加表面涂层。这些表面加工的目的是在基体材料表面上人工形成一层与基体的机械、物理和化学性能不同的表层。较为先进的表面处理包括化学气相沉积CVD、物理气相沉积PVD、离子注入、离子镀、激光表面处理等。表面处理的目的是满足产品的耐蚀性、耐磨性、装饰或其他特种功能要求。
对于金属表面加工，化学气相沉积CVD、物理气相沉积PVD、离子注入、离子镀、激光表面处理，往往需要对工件表面进行清洁、清扫、去毛刺、去油污、去氧化皮等操作。在工程应用中一般采用机械打磨，化学处理，表面热处理和喷涂等。针对金属钢材的表面处理有化学处理和物理处理两种，其中前者以酸洗和电镀为主，通过在钢材表面发生化学反应进行腐蚀处理后，再利用304#不锈钢丝(耐酸碱溶液)制成的钢丝刷辊清扫干净便可达到效果。物理处理以机械加工处理的方式，如抛丸、喷砂、高压水等方式，完成处理达到效果。
然而，酸洗化学处理需要将金属零件浸入酸洗钝化液中，虽然技术要求和操作简单，但酸洗液污染环境，目前面临巨大的环保压力。电镀处理将工件放在通电的溶液中，通过正负极的电流、电解抛光液的同共作用下来改善金属表面的微观几何形状，降低金属表面粗糙度。以提高金属工件表面的平整性。电解抛光液也面临巨大的环保压力。
等离子刻蚀是在半导体领域常用的一种表面处理方法。专利200610116855.6公开了一种等离子刻蚀方法和装置，所述方法包括：在反应室内提供一半导体衬底，所述衬底上包括需刻蚀的材料层；通入刻蚀气体，所述气体由射频功率源电离为等离子体；所述射频功率源以脉冲输出的方式输出射频功率。本发明能够产生以脉冲形式输出的等离子体用于刻蚀，提高了刻蚀终点的控制精度。
但在动态金属钢带的表面处理上的刻蚀是一大挑战。申请号为201510762515.X的发明公开一种能够在大规模集成电路工业制造环境下应用的金属刻蚀装置及方法。特别是能够在真空不中断的环境中，对磁随机存储器(MRAM)的磁性隧道结在反应离子等离子体刻蚀腔室、离子束刻蚀腔室中进行刻蚀以及刻蚀后处理，在镀膜腔室进行镀膜表面保护，以使得磁性隧道结在刻蚀后侧壁无金属沾污，磁性隧道结的化学及物理结构与刻蚀前保持一致，并且能够使磁性隧道结从刻蚀设备取出后，不受空气环境的破坏，从而有效的提高MRAM器件的成品率。此外，本发明同样适用于阻变式存储器的刻蚀以及其他金属等。但该发明等离子刻蚀采用两个真空过渡腔室作为真空处理，只能半连续化进行等离子刻蚀，刻蚀速度慢，效率低。另外，该发明未能将等离子刻蚀应用到大宗的金属钢带的表面处理中。
申请号为：201710328563.7的发明公开了一种基于反应溅射迟滞效应的TiAlSiN涂层制备方法。包括工件预处理、气路清洗、氩离子轰击、沉积结合层Ti、沉积过渡层TiN、沉积功能层TiAlSiN、冷却和出炉等步骤。本发明通过对反应溅射迟滞效应的“过渡模式”进行有效控制，在保证薄膜沉积速率的同时获得化学配比合适、结构性能优异的薄膜，解决了现有技术中存在的结构难以控制、沉积速率低、缺乏工艺稳定性和可重复性等问题，实现高硬度(38GPa)、低摩擦系数(0.3)、良好的附着力(大于80N)及耐高温性能好(超过1000℃)的TiAlSiN涂层的快速稳定制备，以该涂层制备的高速干切削刀具和高温成型模具在表面耐磨润滑及抗高温方面表现出很大的优势，具有巨大的经济和社会效益。然而其先加热至300～500℃后，再向镀膜设备真空室内通入高纯氩气、开启偏压电源，轰击清洗工件，生产效率不高。
发明内容
为提高镀膜效率，本发明提供一种金属板材的表面镀膜方法。
为解决本发明的第一个技术问题，所述方法包括：
a.间歇式等离子刻蚀：在真空度1～10-2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属板材进行间歇式等离子刻蚀，至金属板材的温度达到200～1200℃停止间歇式等离子刻蚀；优选金属板材的温度达到300～800℃停止间歇式等离子刻蚀；
b.镀膜：a步骤停止间歇式等离子刻蚀后，立即在金属板材上镀膜；
所述间歇式等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为1～60s，停机冷却时间10～3600秒；
所述镀膜优选采用电子束蒸发镀膜。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述金属板材的幅宽100～1500mm、厚度0.1～0.5mm。
本发明的一种实施方式为，所述金属板材为不锈钢板，优选为ST12、Q235或410钢板。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述等离子刻蚀的磁场强度条件为：10～60mT；a步骤所述间歇式等离子刻蚀的电源正负脉冲占空比优选为40～80％。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述间歇式等离子刻蚀的靶基距为50～200mm。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述电源条件为：频率10～100KHz，工作电压200～1200V、电流5～80A。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述间歇式等离子刻蚀的电源正负脉冲占空比40％～80％。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述间歇式等离子刻蚀的平均刻蚀深度3.9～8.6μm。
本发明的一种实施方式为，a步骤所述间歇式等离子刻蚀的刻蚀速率为2.4～2.7nm/s。
本发明的一种实施方式为，所述a步骤通入Ar前，控制真空度为10-3～10-4Pa。。
有益效果：
(1)本发明省略了工件加热步骤，采用特定的等离子刻蚀工艺后再直接蒸发镀膜，生产效率大大提高。
(2)本发明的工艺能防止金属板材在刻蚀时被烧蚀。
(3)本发明方法具有低成本、无污染、速度快、膜层附着力高和效率高的特点，制备得到的镀膜金属复合材料质量好，值得推广应用。
具体实施方式
为解决本发明的技术问题，本发明的一种实施方式为：
将镀膜材料置入金属带等离子刻蚀腔中，以钢板为基底材料，通入Ar气体，使基底材料在等离子刻蚀腔内刻蚀从而达到清洁表面目的。
其中，上述等离子刻蚀是间歇式的，等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为1～60s，停机冷却时间10～3600秒。
其中，上述钢板的幅宽100～1500mm、厚度0.1～0.5mm。
其中，上述等离子刻蚀腔前后置真空处理腔室或不加真空处理腔室直接抽真空，控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为10-3～10-4Pa。
其中，上述通入Ar气体的流量为50～4000sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在1～10-2Pa。
其中，上述等离子刻蚀的电源条件为：频率10～100KHz，工作电压200～1200V、电流5～80A。
其中，上述等离子刻蚀的磁场强度条件为：10～60mT。
其中，上述等离子刻蚀的靶基距为50～200mm。
其中，上述等离子刻蚀的等离子所需要的电源正负脉冲占空比40％～80％。
其中，上述钢板为不锈钢片，例如ST12、Q235和410等钢板，也可为其它金属板。
其中，上述等离子刻蚀的平均刻蚀深度3.9～8.6μm。
其中，上述等离子刻蚀的刻蚀速率为2.4～2.7nm/s。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将镀膜材料钛置入金属带等离子刻蚀腔中，以幅宽500mm、厚度0.5mm的410钢板为基底材料，将410基底材料置入操作台。通过真空预处理控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为4×10-3Pa。通入Ar气体的流量为520sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在2×10-1Pa。控制电源条件为：频率20KHz，工作电压400V、电流15A。电源正负脉冲占空比40％。等离子刻蚀的靶基距为80mm。磁场强度条件为10mT。等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为2s，停机冷却时间20秒。实际有效刻蚀时间3600秒。等离子刻蚀后金属板材的温度达到700℃。实验获得表面清洁的金属板，平均刻蚀深度8.6μm，其刻蚀速率为2.4nm/s。采用电子束镀膜，在其表面镀钛膜。
对比例1
无等离子刻蚀工艺，仅有镀膜工艺，镀膜工艺与实施例1相同。
用万能材料试验机，采用拉开法测实施例1的金属板材表面镀钛膜所获得的膜层与金属板基底的结合力比不进行等离子刻蚀的对比例1的金属板基底提高38％。
实施例2
将镀膜材料钛置入金属带等离子刻蚀腔中，以幅宽600mm、厚度0.5mm的410钢板为基底材料，将410基底材料置入操作台。通过真空预处理控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为2×10-3Pa。通入Ar气体的流量为860sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在5×10-1Pa。控制电源条件为：频率30KHz，工作电压800V、电流8A。电源正负脉冲占空比50％。等离子刻蚀的靶基距为70mm。磁场强度条件为35mT。等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为3s，停机冷却时间20秒。等离子刻蚀后金属板材的温度达到800℃。实验获得表面清洁的金属板，平均刻蚀深度3.9μm，其刻蚀速率为2.6nm/s。采用电子束镀膜，在其表面镀钛膜。
对比例2
无等离子刻蚀工艺，仅有镀膜工艺，镀膜工艺与实施例2相同。
用万能材料试验机，采用拉开法测实施例2的金属板材表面镀钛膜所获得的膜层与金属板基底的结合力比不进行等离子刻蚀的对比例2的金属板基底提高42％。
实施例3
将镀膜材料钛置入金属带等离子刻蚀腔中，以幅宽400mm、厚度1mm的Q410钢板为基底材料，通过真空预处理控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为3×10-3Pa。通入Ar气体的流量为860sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在5×10-1Pa。控制电源条件为：频率30KHz，工作电压800V、电流20A。电源正负脉冲占空比80％。等离子刻蚀的靶基距为70mm。磁场强度条件为35mT。等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为2s，停机冷却时间25秒。实际有效刻蚀时间3600秒。等离子刻蚀后金属板材的温度达到750℃。实验获得表面清洁的金属板，平均刻蚀深度8.1μm，其刻蚀速率为2.7nm/s。采用电子束镀膜，在其表面镀钛膜。
对比例3
无等离子刻蚀工艺，仅有镀膜工艺，镀膜工艺与实施例3相同。
用万能材料试验机，采用拉开法测实施例3的金属板材表面镀钛膜所获得的膜层与金属板基底的结合力比不进行等离子刻蚀的对比例3的金属板基底提高45％。
实施例4
将镀膜材料钛置入金属带等离子刻蚀腔中，以幅宽500mm、厚度0.5mm的410钢板为基底材料，通过真空预处理控制等离子刻蚀腔工作腔真空度为3×10-3Pa。通入Ar气体的流量为1200sccm(每分钟标准立方厘米)。工作腔真空度保持在5×10-1Pa。控制电源条件为：频率30KHz，工作电压800V、电流9A。电源正负脉冲占空比80％。等离子刻蚀的靶基距为70mm。磁场强度条件为40mT。等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为2s，停机冷却时间28秒。实际有效刻蚀时间1500秒。等离子刻蚀后金属板材的温度达到650℃。实验获得表面清洁的金属板。平均刻蚀深度4μm，其刻蚀速率为2.7nm/s。在其表面镀钛膜。
对比例4
无等离子刻蚀工艺，仅有镀膜工艺，镀膜工艺与实施例4相同。
用万能材料试验机，采用拉开法测实施例4的金属板材表面镀钛膜所获得的膜层与金属板基底的结合力比不进行等离子刻蚀的对比例3的金属板基底提高51％。
对比例5
其他与实施例1相同，唯一不同的是间歇式等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间在65s范围外，停机冷却时间在8秒，材料被烧蚀，变形严重。

Claims (10)

1.金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，所述方法包括：
a. 间歇式等离子刻蚀：在真空度1～10-2Pa，用流量50～4000sccm的Ar直接对金属板材进行间歇式等离子刻蚀，至金属板材的温度达到200～1200℃停止间歇式等离子刻蚀；a步骤所述等离子刻蚀的磁场强度条件为：10～60mT；a步骤所述间歇式等离子刻蚀的电源正负脉冲占空比为50～80%；a步骤所述间歇式等离子刻蚀的平均刻蚀深度3.9～8.6μm；
b.镀膜：a步骤停止间歇式等离子刻蚀后，立即在金属板材上镀膜；
所述间歇式等离子刻蚀的每次溅射刻蚀时间为1～60s，停机冷却时间10～3600秒。
2.根据权利要求1所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，所述金属板材的温度达到300～800℃停止间歇式等离子刻蚀。
3.根据权利要求1所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，所述镀膜采用电子束蒸发镀膜。
4.根据权利要求1所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，a步骤所述金属板材的幅宽100～1500mm、厚度0.1～0.5mm。
5.根据权利要求1或2所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，所述金属板材为不锈钢板。
6.根据权利要求1所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，所述金属板材为ST12、Q235或410钢板。
7.根据权利要求1或2所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，a步骤所述间歇式等离子刻蚀的靶基距为50～200mm。
8.根据权利要求1或2所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，a步骤所述电源条件为：频率10～100kHz，工作电压200～1200V、电流5～80A。
9.根据权利要求1或2所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，a步骤所述间歇式等离子刻蚀的刻蚀速率为2.4～2.7nm/s。
10.根据权利要求1或2所述的金属板材的表面镀膜方法，其特征在于，所述a步骤通入Ar前，控制真空度为10-3～10-4Pa。
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