CN112342499B - 通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，是先利用激光刻蚀技术对聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面进行图形织构化处理，使聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面形成微观粗糙结构，再利用不锈钢膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面，并采用Mevva‑V·Ru真空电弧离子源离子在聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面图形外区域注入金属元素或非金属元素，获得低摩擦学性能的改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯。改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦系数降低至0.3~0.1，具有优异的摩擦性能，更小的磨损和更长的寿命，可用于航空/航天、机车、汽车和精密机械等领域。

Description

通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚 乙烯摩擦学性能的方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面耐摩擦改性方法，尤其涉及一种通过表面图形化金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法。
背景技术
传统机械零件表面结构是自然、被动、随机形成的，对其表面的进行织构化（图形化）处理是一种主动设计制造有序图形的方法。尤其是在摩擦领域，是指人为在摩擦副的表面加工出具有一定形状和尺寸的表面微形状，包括凹坑和凸起两种主要类型，织构处理能够有效的降低摩擦系数，为摩擦部件带来可储存润滑剂降低摩擦系数。同时，相关研究表明，光滑的表面不一定耐磨，非光滑形态的表面也就是织构表面具有更高的耐磨性。
聚酰亚胺/高分子量聚乙烯因其优异的物理化学性能，被列入21世纪最有希望的工程用聚合物之一，但其高可靠长寿命服役仍受限于摩擦磨损，因此对其表面改性获得具有优异摩擦学性能的聚酰亚胺/高分子量聚乙烯是必要的。ZL201610148070.0提供了一种摩擦副激光微织构表面固体润滑处理方法，能够改善微织构自润滑表面的高温滑动摩擦性能。ZL 201810380331.0提供了一种具有复合织构的干摩擦自润滑滑动轴承及制造方法。具体包括：一、在金属基板上加工沟状织构；二、将环氧树脂与固化剂混合，搅拌均匀；三、配填料，按体积百分比配摩擦改进剂；四、按照体积百分比配置环氧树脂和固化剂，以及摩擦改进剂，混合搅拌；五、环氧树脂基复合材料均匀涂抹在金属底板的沟状织构中，然后加热，充分固化；六、打磨去除金属基板上多余的环氧树脂基复合材料；七、落料卷制，卷制成轴套。该发明具有摩擦系数低、磨损小以及适用于低速重载工况的优点。利ZL 201710621387.6公开一种织物型表面织构摩擦预填充式自润滑关节轴承。该发明在一定程度上弥补了表面织构的边缘在摩擦初期对织物型衬垫的磨损，且自润滑材料在摩擦方式下填充更易于充满表面织构，工艺简单。织构化表面预填充的自润滑材料优化了摩擦界面材料配置，使得摩擦表面转移膜易于生成，并在一定程度上弱化织构边缘切削效应，使得摩擦界面具有较低的静摩擦系数和较低的动摩擦系数，从而大幅度提高自润滑关节轴承的使用寿命。但是，随着科技的进步，如何提高聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面的耐磨性能，降低摩擦系数，仍然面临困境。
发明内容
本发明的目的提供一种通过表面图形化金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法。
一、表面图形化金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能
本发明改善改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，是先利用激光刻蚀技术对聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面进行图形化处理，使聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面形成微观粗糙结构，再利用不锈钢膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面，并采用Mevva-V·Ru真空电弧离子源离子，在聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面图形外区域注入金属元素或非金属元素，获得低摩擦学性能的改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯。具体改性工艺如下：
（1）将聚酰亚胺/高分子量聚乙烯和不锈钢板分别在去离子水中超声清洗10~15min，重复2~4次，去除表面的污染物；不锈钢板的厚度为2~3 mm。
（2）将清洗后的不锈钢板放入光刻加工系统，对不锈钢板进行图形化处理；
（3）将经过图形化处理的不锈钢板和聚酰亚胺/高分子量聚乙烯放入真空室，并真空抽至1×10-4 Pa；并用经过图形化处理的不锈钢板作为掩膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面；真空腔中预先安置了Mo、Ti、Al、B或C靶材作为离子注入材料；
（4）打开电弧电源，调节电流15~45 A，占空比为48%，产生束电流密度为0.27~0.48A/100 cm2·s，控制加速电压-20 kV，频率1~5 Hz，额定电流100 A；采用真空电弧离子源注入Mo，注入时间120~400s，待腔体冷却后取出，即得改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯。
上述真空电弧离子源采用Mevva-V.Ru真空电弧离子源。电弧电源采用直流脉冲弧电源。
二、改性后聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面的摩擦学性能
测试方法：在摩擦试验机上检测表面改性处理后聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦性能。在图案中储存一定量的润滑剂，选择直径为ø6 mm 的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为8 N，线速度为68 mm/s，旋转半径为6 mm，湿度36.8 %，测试时间为60min。
测试结果：聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦系数从0.3降低至0.3~0.1，摩擦后聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面几乎无磨损痕迹。表明本发明表面图形化金属离子注入改性后的聚酰亚胺/高分子量聚乙烯具有优异的摩擦性能，更小的磨损和更长的寿命，可用于航空/航天、机车、汽车和精密机械等领域。
附图说明
图1为实施例1中制备的改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯形貌；
图2为实施例2中制备的改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面图形化金属离子注入优化摩擦学性能的方法作进一步说明。
实施例1
（1）将聚酰亚胺/高分子量聚乙烯和不锈钢板分别在去离子水中超声清洗15 min，重复3次，去除表面的污染物；
（2）将清洗后的不锈钢板放入光刻加工系统，利用激光在不锈钢表面制备圆孔行织构，孔直径50μm，孔中心距离1 mm（如图1所示）；具体工艺：选择目标程序文件（设定光通量100，功率30W，脉冲长度50飞秒），点击开始，即开始对聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面的光刻织构处理；
（3）将经过图形化处理的不锈钢板和聚酰亚胺/高分子量聚乙烯放入真空室，并真空抽至1×10-4 Pa；并用经过图形化处理的不锈钢板作为掩膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面；真空腔中预先安置了Mo靶材作为离子注入材料；
（4）打开直流脉冲电弧电源，调节电流45 A，占空比为48%，产生束电流密度为0.48A/100 cm2·s，控制加速电压-20 kV，频率3 Hz，额定电流100 A；采用Mevva-V·Ru真空电弧离子源注入Mo，注入时间120 s，待腔体冷却后取出，即得改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯；
（5）在摩擦试验机上检测表面改性后聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦性能：在图案中储存一定量的润滑剂，选择直径为ø6 mm 的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为8 N，线速度为68 mm/s，旋转半径为6 mm，湿度36.8 %，测试时间为60 min。摩擦系数为0.27。
实施例2
（1）将聚酰亚胺/高分子量聚乙烯和不锈钢板分别在去离子水中超声清洗15 min，重复3次，去除表面的污染物；
（2）将清洗后的不锈钢板放入光刻加工系统，利用激光在不锈钢表面制备圆孔行织构，孔直径50μm，孔中心距离1 mm（如图1所示）；具体同实施例1；
（3）将经过图形化处理的不锈钢板和聚酰亚胺/高分子量聚乙烯放入真空室，并真空抽至1×10-4 Pa；并用经过图形化处理的不锈钢板作为掩膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面；真空腔中预先安置了Ti靶材作为离子注入材料；
（4）打开直流脉冲电弧电源，调节电流15 A，占空比为48%，产生束电流密度为0.27A/100 cm2·s，控制加速电压-20 kV，频率3 Hz，额定电流100 A；采用Mevva-V·Ru真空电弧离子源注入Mo离子，注入时间400 s，待腔体冷却后取出，即得改性改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯；
（5）在摩擦试验机上检测表面改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦性能。在图案中储存一定量的润滑剂，选择直径为ø6 mm 的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为8 N，线速度为68 mm/s，旋转半径为6 mm，湿度36.8 %，测试时间为60 min。摩擦系数为0.09。
实施例3
（1）将聚酰亚胺/高分子量聚乙烯和不锈钢板分别在去离子水中超声清洗15 min，重复3次，去除表面的污染物；
（2）将清洗后的不锈钢板放入光刻加工系统，利用激光在不锈钢表面制备等边三角形孔织构，等边三角形边长为100μm，中心距离1 mm（如图2所示）；具体同实施例1；
（3）将经过图形化处理的不锈钢板和聚酰亚胺/高分子量聚乙烯放入真空室，并真空抽至1×10-4 Pa；并用经过图形化处理的不锈钢板作为掩膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面；真空腔中预先安置了Al靶材作为离子注入材料；
（4）打开直流脉冲电弧电源，调节电流45 A，占空比为48%，产生束电流密度为0.48A/100 cm2·s；控制加速电压-20 kV，频率3 Hz，额定电流100 A；采用Mevva-V·Ru真空电弧离子源注入Mo，注入时间120 s，待腔体冷却后取出，即得改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯；
（5）在摩擦试验机上检测表面改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦性能。在图案中储存一定量的润滑剂，选择直径为ø6 mm 的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为8 N，线速度为68 mm/s，旋转半径为6 mm，湿度36.8 %，测试时间为60 min。摩擦系数为0.32。
实施例4
（1）将聚酰亚胺/高分子量聚乙烯和不锈钢板分别在去离子水中超声清洗15 min，重复3次，去除表面的污染物；
（2）将清洗后的不锈钢板放入光刻加工系统，利用激光在不锈钢表面制备等边三角形孔织构，等边三角形边长为100μm，中心距离1 mm（如图2所示）；具体同实施例1；
（3）将经过图形化处理的不锈钢板和聚酰亚胺/高分子量聚乙烯放入真空室，并真空抽至1×10-4 Pa；并用经过图形化处理的不锈钢板作为掩膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面；真空腔中预先安置了B靶材作为离子注入材料；
（4）打开直流脉冲电弧电源，调节电流15A，占空比为48%，产生束电流密度为0.27A/100 cm2·s，控制加速电压-20 kV，频率3 Hz，额定电流100 A；采用Mevva-V·Ru真空电弧离子源注入B，时间为400 s，待腔体冷却后取出，即得改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯；
（5）在摩擦试验机上检测表面改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯的摩擦性能。在图案中储存一定量的润滑剂，选择直径为ø6 mm 的GCr15钢球作为对偶球。具体参数如下：摩擦载荷为8 N，线速度为68 mm/s，旋转半径为6 mm，湿度36.8 %，测试时间为60 min，摩擦系数为0.22。
上述各实施例中，不锈钢板作为光刻时使用的掩模版，其厚度为2~3 mm。

Claims (8)

1.通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，具体工艺如下：
（1）将聚酰亚胺/高分子量聚乙烯和不锈钢板分别在去离子水中超声清洗10~15 min，重复2~4次，去除表面的污染物；
（2）将清洗后的不锈钢板放入光刻加工系统，对不锈钢板进行图形化织构处理；
（3）将经过图形化织构处理的不锈钢板和聚酰亚胺/高分子量聚乙烯放入真空室，并真空抽至1×10-4 Pa；并用经过图形化处理的不锈钢板作为掩膜遮盖聚酰亚胺/高分子量聚乙烯表面；真空腔中预先安置了金属或非金属靶材作为离子注入材料；
（4）打开电弧电源，调节电流15~45 A，占空比为48%，产生束电流密度为0.27~0.48 A/100 cm2·s，控制加速电压-20 kV，频率1~5 Hz；采用真空电弧离子源注入金属元素或非金属元素，注入时间120~400s，待腔体冷却后取出，即得改性聚酰亚胺/高分子量聚乙烯。
2.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：不锈钢板的厚度为2~3 mm。
3.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：所述金属靶材为Mo靶、Ti靶、Al靶。
4.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：所述非金属靶材为B靶或C靶。
5.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：真空电弧离子源采用Mevva-V.Ru真空电弧离子源。
6.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：电弧电源采用直流脉冲弧电源。
7.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：织构化图形为交错排列的圆孔形，且孔直径50μm，孔中心距离1 mm。
8.如权利要求1所述通过表面刻蚀覆膜金属离子注入改善聚酰亚胺/高分子量聚乙烯摩擦学性能的方法，其特征在于：图形化织构为交错排列的等边三角形，等边边长为100μm，中心距离1 mm。
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