CN103552311A - 一种用于单晶高温合金的防护涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于单晶高温合金的防护涂层及其制备方法，技术方案如下：一种用于单晶高温合金的防护涂层，所述防护涂层由PtAl金属底层和柱状晶结构YSZ陶瓷面层组成；一种如上所述的用于单晶高温合金的防护涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：所述PtAl金属底层的制备步骤，所述PtAl金属底层后处理步骤，所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备步骤，所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层后处理步骤。本发明可以提供一种界面结合良好，抗氧化性能优异，应变容限高的单晶高温合金的防护涂层及其制备方法。

Description

一种用于单晶高温合金的防护涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防护涂层及其制备方法，特别是涉及一种用于单晶高温合金的防护涂层及其制备方法。

背景技术

为了不断提高航空发动机的性能（高推重比、低油耗），要求不断提高涡轮进口燃气温度。发动机的核心部件涡轮叶片服役环境非常恶劣，除了需要承受气动载荷、离心载荷之外，还长期经受高温燃气的冲击和侵蚀。单晶高温合金叶片虽然具有优异的高温力学性能，但抗高温氧化性能无法满足使用需求。国内外先进航空发动机涡轮叶片表面无一例外地涂覆防护涂层以提高性能和服役寿命。防护涂层与高温结构材料、高效叶片冷却技术成为先进航空发动机涡轮叶片的三大关键技术。

目前在航空发动机上获得广泛应用的防护涂层均由真空电弧镀或等离子喷涂MCrAlY(M为Ni，Co，或Ni+Co金属)金属粘结底层、大气等离子喷涂（6～8%）Y₂O₃部分稳定的ZrO₂(简称YSZ)陶瓷面层组成。服役过程中MCrAlY涂层表面无法快速形成连续、致密的Al₂O₃膜，且大气等离子喷涂方法制备的YSZ陶瓷面层具有片层状结构，在冷热循环条件下容易导致热机疲劳，使涂层易剥离失效，限制了其在高速旋转涡轮工作叶片上的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种界面结合良好，抗氧化性能优异，应变容限高的单晶高温合金的防护涂层及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种用于单晶高温合金的防护涂层，所述防护涂层由PtAl金属底层和柱状晶结构YSZ陶瓷面层组成。

所述的用于单晶高温合金的防护涂层，其中所述PtAl金属底层为铂改性铝化物涂层，所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层为6～8%Y₂O₃部分稳定的ZrO₂柱状晶结构陶瓷面层。

本发明还提供一种如上所述的用于单晶高温合金的防护涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）所述PtAl金属底层的制备步骤

首先通过电镀或物理气相沉积方法在单晶高温合金基体表面制备3～10μmPt层，然后采用气相法或包埋法向所述Pt层进行渗铝，所制备的所述PtAl金属底层厚度为40～60μm；

（2）所述PtAl金属底层后处理步骤

对所述PtAl金属底层采用湿吹砂工艺进行表面强化平整处理，所述湿吹砂工艺参数为：白刚玉砂粒度为180～280目，白刚玉砂含量（重量比）为20%～35%，风压0.15MPa～0.25MPa，吹砂距离为180mm～350mm；

（3）所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备步骤

将带有所述PtAl金属底层的所述单晶高温合金安装到装载室内，进行抽真空使装载室真空度低于1Pa，通入氩气，对所述PtAl金属底层表面进行离子轰击清洗5～10min；

将离子清理后的所述单晶高温合金移到主真空室，进行所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层沉积；利用电子束加热所述单晶高温合金基体至800～1000℃，采用电子束物理气相沉积方法制备所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层，所述电子束物理气相沉积方法工艺参数为：主真空室压强低于5×10^-2Pa，电子枪电压为17～20KV，靶材加热电流为1.5±0.1A，工件转速为14～16rpm/min；

（4）所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层后处理步骤

将沉积完所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层的所述单晶高温合金放于马弗炉中，对所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层在700～900℃进行空气稳定化退火4～20小时。

本发明具有以下技术效果：

1、采用PtAl金属底层和柱状晶结构YSZ陶瓷面层双层结构的防护涂层，其中PtAl金属底层涂覆YSZ陶瓷面层前表面进行湿吹砂处理，YSZ陶瓷面层采用电子束物相沉积方法制备，呈典型柱状晶结构，该防护涂层具有良好的抗氧化性能和冷热交变循环能力。所述防护涂层既可以解决防护涂层界面结合力差问题，又可以提高防护涂层的应变容限，实现在高速旋转涡轮工作叶片上的应用。

2、采用PtAl涂层作为防护涂层的金属底层，Pt能促进PtAl涂层中Al的选择性氧化，使PtAl涂层表面可以快速形成连续致密的Al₂O₃膜，提高抗氧化能力；此外，Pt有助于减少氧化膜与涂层界面孔洞的形成，改善Al₂O₃氧化膜的粘附性，使其在冷热循环过程中不易剥落。

3、对PtAl金属底层采用湿吹砂表面强化平整处理，可以提高防护涂层的PtAl金属底层与柱状晶结构YSZ陶瓷面层之间的界面结合力，并改善柱状晶结构YSZ陶瓷面层的结构，使柱状晶结构YSZ陶瓷面层能够提高抵抗热机疲劳能力，不易剥离失效。湿吹砂工艺参数：白刚玉砂粒度为180～280目，白刚玉砂含量为20%～35%，风压0.15MPa～0.25MPa，吹砂距离为180mm～350mm，能够得到最佳的涂层表面强化平整效果。

4、采用电子束物理气相沉积（EB-PVD）制备的柱状晶结构YSZ陶瓷面层可以提高防护涂层的应变容限，提高防护涂层抗热机疲劳能力；电子束物理气相沉积（EB-PVD）工艺参数：主真空室压强低于5×10^-2Pa，电子枪电压为17～20KV，靶材加热电流为1.5±0.1A，工件转速为14～16rpm/min，能够得到最佳的柱状晶结构YSZ陶瓷面层。

5、柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备过程中离子清洗5～10分钟可以去除污染物，提高防护涂层界面结合力。

6、柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备过程中基体加热至800～1000℃有助于去除污染物，提高防护涂层界面结合力。

7、柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备过程中控制靶材加热电流为1.5±0.1A，可以得到最佳的YSZ陶瓷柱状晶结构，提高防护涂层的综合性能。

8、柱状晶结构YSZ陶瓷面层在700～900℃进行空气稳定化退火4～20小时，有利于提高柱状晶结构YSZ陶瓷面层的组织稳定性，提高柱状晶结构YSZ陶瓷面层的应变容限，提高防护涂层的综合性能。

附图说明

图1为涂覆防护涂层的单晶高温合金试样截面形貌金相照片；

图2为涂覆防护涂层的单晶高温合金试样的元素线扫描结果分析图；

图3为涂覆防护涂层的单晶高温合金试样在1050℃循环氧化300次后的宏观形貌照片；

图4为涂覆完防护涂层单晶高温合金试样在1050℃循环氧化300次氧化动力学曲线图。

图中：1为单晶高温合金基体，2为PtAl金属底层，3为柱状晶结构YSZ陶瓷面层，4为Ni元素曲线，5为Al元素曲线，6为Pt元素曲线，7为Zr元素曲线。

具体实施方式

一种用于单晶高温合金的防护涂层，所述防护涂层由PtAl金属底层和柱状晶结构YSZ陶瓷面层组成。其中所述PtAl金属底层为铂改性铝化物涂层，所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层为6～8%Y₂O₃部分稳定的ZrO₂柱状晶结构陶瓷面层。

一种上述用于单晶高温合金的防护涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）所述PtAl金属底层的制备步骤

所述PtAl金属底层的制备步骤是，首先通过电镀方法在单晶高温合金叶片基体表面制备10μmPt层，然后采用包埋法向所述Pt层进行渗铝，所制备的所述PtAl金属底层厚度为50μm；

（2）所述PtAl金属底层后处理步骤

对所述PtAl金属底层采用湿吹砂工艺进行表面强化平整处理，所述湿吹砂工艺参数为：白刚玉砂粒度为200目，白刚玉砂含量（重量比）为25%，风压0.2MPa，吹砂距离为200mm；

（3）所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备步骤

将所述单晶高温合金叶片及夹具安装到装载室内，进行抽真空，待装载室真空度达到0.8Pa时，通入氩气，对叶片表面进行离子轰击清洗8min；

将离子清理后的所述单晶高温合金叶片移到主真空室，进行所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层沉积；利用电子束加热所述单晶高温合金叶片基体至900℃，采用电子束物理气相沉积（EB-PVD）方法制备所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层，所述电子束物理气相沉积方法工艺参数为：主真空室压强4×10^-2Pa，电子枪电压为18KV，靶材加热电流为1.5A，工件转速为15rpm/min；

（4）所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层后处理步骤

将所述单晶高温合金叶片放于马弗炉中，对所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层在800℃进行空气稳定化退火10小时。

以上述制备方法制得的用于单晶高温合金的防护涂层，作为试样进行检测，可以得出如下结论：

图1为涂覆防护涂层的单晶高温合金试样截面形貌金相照片；图2为涂覆防护涂层的单晶高温合金试样的元素线扫描结果分析图；从图1和2中可以看出PtAl与YSZ涂层界面结合良好。

图3为涂覆完防护涂层单晶高温合金试样在1050℃循环氧化300次后的宏观形貌，每次循环由炉内1小时，炉外15分钟组成。从图中可以看出，循环氧化300次后涂层表面光滑完整，无剥落现象。这说明涂层界面结合力良好，具有良好的抗冷热循环能力。

图4为涂覆完防护涂层单晶高温合金试样在1050℃循环氧化300次氧化动力学，从图中可以看出，循环300次后样品增重仅为0.44mg/cm²，这说明涂层抗氧化性能良好。

Claims (3)

1.一种用于单晶高温合金的防护涂层，其特征在于，所述防护涂层由PtAl金属底层和柱状晶结构YSZ陶瓷面层组成。

2.根据权利要求1所述的用于单晶高温合金的防护涂层，其特征在于，所述PtAl金属底层为铂改性铝化物涂层，所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层为6～8%Y₂O₃部分稳定的ZrO₂柱状晶结构陶瓷面层。

3.一种如权利要求1所述的用于单晶高温合金的防护涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）所述PtAl金属底层的制备步骤

首先通过电镀或物理气相沉积方法在单晶高温合金基体表面制备3～10μmPt层，然后采用气相法或包埋法向所述Pt层进行渗铝，所制备的所述PtAl金属底层厚度为40～60μm；

（2）所述PtAl金属底层后处理步骤

对所述PtAl金属底层采用湿吹砂工艺进行表面强化平整处理，所述湿吹砂工艺参数为：白刚玉砂粒度为180～280目，白刚玉砂含量为20%～35%，风压0.15MPa～0.25MPa，吹砂距离为180mm～350mm；

（3）所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层制备步骤

将带有所述PtAl金属底层的所述单晶高温合金基体安装到装载室内，进行抽真空使装载室真空度低于1Pa，通入氩气，对所述PtAl金属底层表面进行离子轰击清洗5～10min；

将离子清理后的所述单晶高温合金基体移到主真空室，进行所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层沉积；利用电子束加热所述单晶高温合金基体至800～1000℃，采用电子束物理气相沉积方法制备所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层，所述电子束物理气相沉积方法工艺参数为：主真空室压强低于5×10^-2Pa，电子枪电压为17～20KV，靶材加热电流为1.5±0.1A，工件转速为14～16rpm/min；

（4）所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层后处理步骤

将沉积完所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层的所述单晶高温合金放于马弗炉中，对所述柱状晶结构YSZ陶瓷面层在700～900℃进行空气稳定化退火4～20小时。

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