CN102978569A - 采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe - 5.5～6.5 wt.% Si - 0.3～1.0wt.% Al 合金薄板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备Fe-Si薄板的方法，更特别地说，是指一采用连续多弧离子镀物理气相沉积法制备高质量的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法。一种采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，是以熔铸硅铝合金靶为阴极，以低硅钢带为阳极，采用多弧离子镀物理气相沉积法在低硅钢带单面或双面沉积结合良好的富Si硅铝膜；然后进行高温扩散处理，使Si、Al原子向内扩散渗入低硅钢基体，直到钢带中的含Si量达到5.5～6.5wt.%，含Al量达到0.3～1.0wt.%，获得具有优异软磁性能的高硅钢带材，满足高性能铁芯材料使用需求。本发明的方法沉积速率快、工作效率高，制备过程质量可控、节能环保无污染，因此极其适合工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Fe-Si薄板的方法，更特别地说，是指一采用连续多弧离子镀物理气相沉积法制备高性能的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法。
背景技术
目前，国际上关于Fe-6.5wt%Si薄板基本上采用化学气相沉积方法与轧制法制备。化学气相沉积方法是在真空室中引入硅烷气体，通过加热使硅烷气体分解后，在进行了适当前处理的硅钢板上沉积一定量的硅；然后再通过热处理，获得均匀的Fe-6.5wt%Si薄板。轧制法则是直接对Fe-6.5wt%Si的铸锭进行热、冷多次轧制，获得所需厚度的薄板。由于Fe-6.5wt%Si自身的脆性以及轧制工艺上的限制，轧制法制备的Fe-6.5wt%Si薄板厚度一般很难低于0.30mm，且成本较高。因此，目前商品化的Fe-6.5wt%Si薄板基本上采用化学气相沉积方法制备，其厚度一般为0.10～0.35mm。
化学气相沉积方法制备的Fe-6.5wt%Si薄板具有成本低、厚度可达0.10mm、适用于批量化生产等特点，但也存在有表面质量差、易引入杂质而降低磁性能、设备寿命低、需要环保处理等问题。
物理气相沉积技术具有镀膜成分纯度高、工艺可控性强、清洁无污染以及易于实现工业化连续生产等优点，特别是在环境保护方面，物理气相沉积技术具有化学气相沉积技术无可比拟的优越性。公告号CN 1944706A公开了一种采用磁控溅射物理气相沉积法制备Fe-6.5wt%Si薄板的方法。但是磁控溅射法存在沉积速率较低，在工业化连续生产过程中镀膜工效较差，为提高工效不得不大量增加磁控靶数量，导致设备结构复杂，制备成本较高。而本发明多弧离子镀法镀膜沉积速率是磁控溅射镀膜技术的10倍以上，能够显著提高生产效率，减少靶头数量设置。熔铸硅靶材中掺加一定含量的铝组份不仅能够提高靶材的电导率利于镀膜，而且在扩散过程中将硅铝原子同时渗入高硅钢基体中，能够显著改善高硅钢材料的塑韧性能，有利于高硅钢薄板表面平整等后续处理以及冲裁成铁芯零件等加工。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足提供一种采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法。本发明的方法沉积速率快、工作效率高，制备过程质量可控、节能环保无污染，因此极其适合工业化应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，其主要特点在于步骤为：
（1）．选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作基板，并做以下预处理：
用4～8%稀盐酸清洗3～8分钟，去除锈迹；然后使用浓度3～5%、温度60～80℃碳酸钠碱液清洗，去除油迹；清水漂洗；使用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
（2）．选取硅铝合金靶材：熔铸
硅铝合金靶材，其中Si-8～20%Al，待用；
（3）.将经步骤（1）处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀设备的基片台上作为阳极；再将步骤（2）的硅铝合金靶装入多弧离子镀弧头之中，作为阴极；
抽真空度至2×10-3～8×10-4Pa后，通入氩气使多弧离子镀中的压力稳定在0.2～0.8Pa范围；
调节多弧离子镀共沉积条件：
预热低硅钢带至200℃～500℃；
放电电压15V～20V、电流50A～80A、沉积速率为3～5μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅铝薄膜沉积，沉积时间5～15分钟，制备得到镀膜钢带；
（4）.将经步骤（3）处理后的镀膜钢带进行1100～1250℃高温扩散处理，扩散时间10～60min，即得到断面成分分布均匀的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板材料。
所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，在步骤（3）中，通过将多个相同组份的硅铝靶材分别放在多弧离子镀膜机中对立安装的多个弧头上，低硅钢带从中间穿过，实现宽幅基板双面同步快速连续镀膜处理。
所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，在步骤（3）中，低硅钢带表面沉积硅铝膜厚度为10～50μm。
所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，其特征在于：在步骤（2）中，选取硅铝合金靶材的Al含量在8～20wt%。
本发明的有益效果：本发明采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法，在工艺上可以连续地、可控地进行渗硅增硅处理。通过对多弧离子镀膜机中多个弧头靶位的选取，可以任意进行单面和/或双面Si的沉积，同时也可对沉积速率进行调节，其沉积工艺操作简单。
在本发明中，选择冷轧低硅钢为渗硅基板，其Si含量为2～3.5wt%。选取不同Si含量的低硅钢为渗硅基板进行多次渗硅实验，结果表明，经本发明的方法处理后，能获得Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：一种采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法，其步骤为：
步骤1．选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作基板，并做以下预处理：
（1）4～8%稀盐酸清洗3～8分钟，去除锈迹；
（2）浓度3～5%、温度60～80℃碳酸钠碱液清洗清洗5～10分钟，去除油迹；
（3）清水漂洗；
（4）无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2．选取硅铝合金靶材：
熔铸硅铝（Si-8～20%Al）合金靶材，待用；
步骤3.将经步骤1处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀设备的基片台上作为阳极；再将步骤2的硅铝合金靶装入多弧离子镀弧头之中，作为阴极；
抽真空度至2×10-3～8×10-4Pa后，通入氩气使多弧离子镀中的压力稳定在0.2～0.8Pa范围；
调节多弧离子镀共沉积条件：
预热低硅钢带至200℃～500℃；
放电电压15V～20V、电流50A～80A、沉积速率为3～5μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅铝薄膜沉积，沉积时间5～15分钟，制备得到镀膜钢带；
步骤4.将经步骤3处理后的镀膜钢带进行1100～1250℃高温扩散处理，扩散时间10～60min，即得到断面成分分布均匀的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板材料。
所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法，在步骤3中，通过将多个相同组份的硅铝靶材分别放在多弧离子镀膜机中对立安装的多个弧头上，低硅钢带从中间穿过，实现宽幅基板双面同步快速连续镀膜处理。
所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法，在步骤3中，低硅钢带表面沉积硅铝膜厚度为10～50μm。
所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法，在步骤2中，选取硅铝合金靶材的Al含量在8～20wt%。
采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，多弧离子镀物理气相沉积方法在真空、电场作用下使Ar气电离产生电弧，轰击Si（Al）合金靶材产生高能量Si（Al）离子，沉积到低硅钢基板表面，形成结合良好的富Si（Al）膜层；进而通过高温扩散，实现对低硅钢带的渗硅增硅处理，获得一种新型的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的制备方法。
本发明采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板方法与化学气相沉积法比较，多弧离子镀法具有沉积Si纯度高、成分可控；其沉积后的表面质量好且均匀；多弧离子镀渗硅工艺可控性强、环保性好等特点。
本发明采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备得到的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板具有（1）经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为5.5～6.5%，Al含量为0.3～0.8%，且Si、Al含量沿截面呈现均匀分布，；（2）合金薄板的软磁性能B8=1.12～1.25T，Hc=0.2～1.0Oe，P10/50=0.51～0.76W/kg，P10/400=6.65～12.7W/kg。
实施例2多弧离子镀气相沉积单面渗硅
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.35mm，Si含量为3.0wt%的低硅钢带作基板，先用浓度为4%的稀盐酸清洗3～8分钟，去除锈迹；再用浓度5%、温度60℃碳酸钠溶液清洗清洗5～10分钟，去除油迹；然后用清水漂洗；再用无水乙醇超声波清洗，吹干待用。
步骤2：选取硅铝合金靶材
选取
硅铝（Si-10%Al）合金靶材，待用；
步骤3：将经步骤1处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀膜机的基片上作为阳极；再将经步骤2处理后的硅铝合金靶材放入多弧离子镀膜机中，作为阴极；
抽真空度至2×10-3Pa后，通入氩气使多弧离子镀膜机中的压力稳定在0.8Pa；
调节多弧离子镀共沉积条件：
预热低硅钢带至400℃；
放电电压20V、电流75A、沉积速率为3.5～4μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积，制备得到膜层厚度为45～48μm的镀膜钢带；
步骤4：将经步骤3处理后的镀膜钢带进行1180℃高温扩散，扩散时间为60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板材料。
将上述制备得到的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均Si含量为6.50wt%，Al含量为0.4wt%，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8=1.20T，Hc=0.55Oe，P10/50=0.72W/kg，P10/400=11.48W/kg。
实施例3多弧离子镀气相沉积单面渗硅
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.35mm，Si含量为3.3wt%的低硅钢带作基板，先用浓度为4%的稀盐酸清洗3～8分钟，去除锈迹；再用浓度5%、温度60℃碳酸钠溶液清洗5～10分钟，去除油迹；然后用清水漂洗；再用无水乙醇超声波清洗，吹干待用。
步骤2：选取硅铝合金靶材
熔铸
硅铝（Si-15%Al）合金靶材，待用；
步骤3：将经步骤1处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀膜机的基片上作为阳极；再将经步骤2处理后的硅铝合金靶材放入多弧离子镀膜机中，作为阴极；
抽真空度至1×10-3Pa后，通入氩气使多弧离子镀膜机中的压力稳定在0.6Pa；
调节多弧离子镀共沉积条件：
预热低硅钢带至350℃；
放电电压18V、电流70A、沉积速率为3～3.5μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积，制备得到膜层厚度为45μm的镀膜钢带；
步骤4：将经步骤3处理后的镀膜钢带进行1180℃高温扩散，扩散时间为60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板材料。
将上述制备得到的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为6.48～6.51wt%，Al含量为0.5wt%，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8=1.21T，Hc=0.62Oe，P10/50=0.69W/kg，P10/400=10.85W/kg。实施例4多弧离子镀气相沉积双面渗硅
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.15mm，Si含量为3.0wt%的低硅钢带作基板，先用浓度为4%的稀盐酸清洗3～8分钟，去除锈迹；再用浓度5%、温度60℃碳酸钠溶液清洗5～10分钟，去除油迹；然后用清水漂洗；再用无水乙醇超声波清洗，吹干待用。
步骤2：选取硅铝合金靶材
熔铸
硅铝（Si-18%Al）合金靶材2件，待用；
步骤3：将经步骤2处理后的2个硅铝合金靶材放入多弧离子镀膜机正面相对的两个弧头之中，作为阴极，再将经步骤1处理后的低硅钢带吊挂在多弧离子镀膜机的两个正对靶面中间，作为阳极；
抽真空度至8×10-4Pa后，通入氩气使多弧离子镀膜机中的压力稳定在0.4Pa；
调节多弧离子镀共沉积条件：
预热低硅钢带至200℃；
放电电压17V、电流60A、沉积速率为3.0～3.3μm/min；
在该条件下对低硅钢带双面进行同步硅沉积，制备得到上下两面膜层厚度均为12μm的镀膜钢带；
步骤4：将经步骤3处理后的镀膜钢带进行1180℃高温扩散，扩散时间为20min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板材料。
将上述制备得到的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为6.51wt%，Al含量为0.8wt%，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8=1.16T，Hc=0.58Oe，P10/50=0.58W/kg，P10/400=7.25W/kg。
本发明采用的对低硅钢薄板进行双面同步连续多弧离子镀膜及扩散方法制备0.1～0.35mm厚的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板，可以控制在5～10min内完成渗硅的沉积工序。并且其大面积均匀沉积特性也可以完全满足Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al薄板的工业化连续制备要求，为最终实现多弧离子镀法制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al薄板在工业化上的连续生产线搭建奠定了很好的基础。
Fe-6.5wt%Si硅钢具有优异的软磁性能，如：中高频铁损低、磁滞伸缩为零、矫顽力小、磁导率和饱和磁感应强度高等，是一种非常优秀的软磁材料。
本发明实施例4方法与CN 1944706A公开了一种采用磁控溅射物理气相沉积法制备Fe-6.5wt%Si薄板的方法相比，涂镀富Si膜层速度提高10多倍，工效显著提高，更为适合工业化连续生产。同时在富Si膜层中掺加一定含量的铝组份，在扩散过程中硅铝原子同时渗入高硅钢基体，能够显著改善高硅钢材料的塑韧性能，有利于高硅钢薄板表面平整等后续处理以及冲裁成铁芯零件等加工处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，其特征在于步骤为：
（1）．选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作基板，并做以下预处理：用4～8%稀盐酸清洗3～8分钟，去除锈迹；然后使用浓度3～5%、温度60～80℃碳酸钠碱液清洗，去除油迹；清水漂洗；使用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
（2）．选取硅铝合金靶材：熔铸
硅铝合金靶材，其中Si-8～20%Al，待用；
（3）.将经步骤（1）处理后的低硅钢带安装在多弧离子镀设备的基片台上作为阳极；再将步骤（2）的硅铝合金靶装入多弧离子镀弧头之中，作为阴极；
抽真空度至2×10-3～8×10-4Pa后，通入氩气使多弧离子镀中的压力稳定在0.2～0.8Pa范围；
调节多弧离子镀共沉积条件：
预热低硅钢带至200℃～500℃；
放电电压15V～20V、电流50A～80A、沉积速率为3～5μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅铝薄膜沉积，沉积时间5～15分钟，制备得到镀膜钢带；
（4）.将经步骤（3）处理后的镀膜钢带进行1100～1250℃高温扩散处理，扩散时间10～60min，即得到断面成分分布均匀的Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板材料。
2.如权利要求1所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，其特征在于：在步骤（3）中，通过将多个相同组份的硅铝靶材分别放在多弧离子镀膜机中对立安装的多个弧头上，低硅钢带从中间穿过，实现宽幅基板双面同步快速连续镀膜处理。
3.如权利要求1所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，其特征在于：在步骤（3）中，低硅钢带表面沉积硅铝膜厚度为10～50μm。
4.如权利要求1所述的采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.%Si-0.3～1.0wt.%Al合金薄板的方法，其特征在于：在步骤（2）中，选取硅铝合金靶材的Al含量在8～20wt%。
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