CN116904916A - 一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，包括：S1.原料准备：以高硅铁硅合金为硅源，以低硅硅钢片为基片，以Ag为介质；S2.将Ag置于硅源和基片之间形成硅源/Ag/基片扩散偶，将扩散偶于1100～1200℃、惰性气氛下烧结使Ag完全熔化，在硅源与基片之间形成液态Ag介质，渗硅一定时间，得到高硅硅钢片。本发明以低硅硅钢片作为基片，在硅源和基片中间引入熔融Ag作为液相介质，通过高温扩散渗硅的过程，在液相介质中硅源处与基片处建立合适的Si浓度梯度，可以提高基片表面Si含量，还能控制液相介质中的渗硅速率。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，具体涉及一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法。
背景技术
随着石油储量的枯竭和对汽车能源消耗的环保要求日益严格，汽车行业正逐渐将传统的压力传统系统替换为电动驱动系统，例如，混合动力电动汽车(HEV)中的电动机、电动阻力转向系统(EPS)中的电动机以及电动刹车系统等。在新能源电动汽车中，需要大量使用适用于高频工作环境的高硅钢材料，如牵引发电机、发动机、空调压缩机和反应器等高频电力设备。
高硅钢一般是指含4.5wt％～6.7wt％Si的Fe-Si合金。当硅钢硅含量质量分数提高到6.5％时，不仅铁损降低到极低水平，尤其是在高频情况下，Fe-6.5％Si合金表现出显著的低铁损特性，并且磁致伸缩系数减小接近零，可用于制造理想的低铁损、无振动的软磁铁芯材料。因此，在高频软磁材料领域，高硅钢具有良好的应用前景。目前，高硅硅钢板材生产制造可采用温轧法制备。在不同温度下经过多道轧制得到硅钢片材，其工艺流程：双辊连铸→热轧→温轧→退火等。但其中需要多次轧制和严格的工艺控制。日本钢管公司(NKK)已成功采用化学气相沉积(CVD)连续渗硅工艺制备Fe-6.5％Si薄片，实现了小规模工业化生产。该工艺以质量分数3％Si硅钢板材作为基片，在CVD炉中，利用含硅气体(SiCl4)在一定温度下，在基片表面形成Fe3Si，渗硅反应式：SiCl4+5Fe→Fe3Si+2FeCl2，并在高温作用下，使表面积累的Si向基片内部扩散，同时对表面进行平整处理消除不平整。在高硅钢制备技术中，渗硅法一般是先通过在基体表面沉积一定厚度高硅层，然后在高温下热处理使表面的高硅量扩散到基体内部实现均匀化，从而获得高硅钢。然而，这种方法得到的高硅钢材料表面通常会形成较厚的疏松区域或孔洞，从而导致高硅钢材料的磁性能较差。
发明内容
为解决背景技术中存在的问题，本发明提供了一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，该方法操作简单，成本低，无污染。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，包括如下步骤：
S1.原料准备：以高硅铁硅合金为硅源，以低硅硅钢片为基片，以Ag为介质；
S2.将硅源和基片叠放放置，将Ag置于硅源和基片之间形成硅源/Ag/基片扩散偶，将扩散偶于1100～1200℃、惰性气氛下烧结使Ag完全熔化，在硅源与基片之间形成液态Ag介质，渗硅一定时间，得到高硅硅钢片。
进一步，步骤S2中，渗硅结束后，在温度降至Ag的熔点前将所述高硅硅钢片取出。
进一步，渗硅时间为0.5～3.5h。
进一步，高硅铁硅合金的硅含量为10wt％～20wt％。
进一步，高硅铁硅合金的硅含量为14.5wt％。
进一步，低硅硅钢片的厚度为0.1～0.5mm。
进一步，所述Ag为银粉或银片，Ag的纯度大于等于99.99％。
进一步，以所述基片的表面积计，所述Ag的用量为0.05～0.32g/cm2。
进一步，所述惰性气氛为10％ H2和90％ Ar的混合气体。
进一步，硅源和基片与Ag的接触面均经过打磨、抛光、超声清洗和吹干处理。
本发明的有益效果为：
1)利用高硅铁硅合金作为硅源，以低硅硅钢片作为基片，在硅源和基片中间引入熔融Ag作为液相介质，通过高温扩散渗硅的过程，在液相介质中硅源处与基片处建立合适的Si浓度梯度，这样不仅可以提高基片表面Si含量，使其向内部扩散，还能控制液相介质中Si向基片表面扩散的速率，进而控制渗硅速率；
2)本发明中利用高温液相介质实现渗硅，能有效减少或避免基片表面疏松或孔洞的形成，提高了制备的高硅硅钢片的质量和完整性；
3)本发明只需要一次扩散渗硅和热处理就可以制备出高硅硅钢材料，该制备方法简单，并且硅源和Ag可以重复利用，成本低，无污染，易于实施和推广。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的样品横截表面的电子探针能谱分析图；
图2为本发明实施例1制备的样品横截表面的电子探针扫描形貌图；
图3为本发明实施例1制备的样品的电子探针能谱分析图，其中图3a为样品横截表面的电子探针扫描形貌图，图3b和3c分别为样品横截表面的Si、Fe元素分布图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明中发明人以高硅铁硅合金为硅源，以低硅硅钢片为基片，在硅源和基片中间引入熔融Ag作为液相介质，通过高温扩散渗硅的过程，在液相介质中硅源处和基片处建立合适的Si浓度梯度，以提高基片表面的Si含量，并使其向内部扩散，以获得高硅硅钢片。
本发明提供了一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的制备方法，包括如下步骤：
S1、原料准备：以高硅铁硅合金为硅源，以低硅硅钢片为基片，以Ag为介质；
S2、将所述硅源和基片叠放放置，将Ag置于硅源和基片之间形成硅源/Ag/基片扩散偶，将扩散偶于1100～1200℃、惰性气氛下烧结使Ag完全熔化，在硅源与基片之间形成液态Ag介质，渗硅一定时间，得到高硅硅钢片。
优选的，步骤S2中，渗硅结束后，在温度降至Ag的熔点前将所述高硅硅钢片取出。
优选的，渗硅时间为0.5～3.5h。
优选的，高硅铁硅合金的硅含量为10wt％～20wt％。
优选的，高硅铁硅合金的硅含量为14.5wt％。
优选的，低硅硅钢片的厚度为0.1～0.5mm。
优选的，Ag为银粉或银片。
优选的，Ag的用量为0.05～0.32g/cm2。
优选的，惰性气氛为10％ H2和90％ Ar的混合气体。
优选的，硅源和基片均经过打磨、抛光、超声清洗和吹干处理。
优选的，高硅铁硅合金可以选择为块状、片状或板状。
实施例1
选用质量分数约14.5％Si的铁硅合金作为硅源，可以为块状、片状或板状，厚度0.3mm市售冷轧低硅硅钢片作为基片。高纯银粉或银片作为介质，Ag的纯度大于99.99％，Ag的添加量为0.25g/cm2。将硅源合金和基片经过切割得到相同大小和形状，再依次使用1000目、1500目、2000目砂纸手工平整打磨，然后进行抛光。使用无水乙醇进行超声清洗，最后进行吹干处理得到基片的厚度为0.28mm。
将银粉或银片置于叠放的硅源与基片之间形成硅源/Ag/基片扩散偶，将扩散偶放入高温管式炉中在惰性气氛下烧结，炉内通入10％H2+90％Ar混合气体，升温阶段：升温速率5℃/mi5～10℃/mi5，扩散渗硅温度1100℃，保温时间3.5h；降温阶段：采用保护(惰性)气氛下随炉自然冷却至室温。本实施例中冷却至室温后制备成的样品为扩散偶的形式，然后加热至Ag的熔点将得到的高硅硅钢片直接与Ag层和硅源层分离，也可以在降温过程中，温度降至Ag的熔点之前直接将高硅硅钢片取出。
用电子探针对制备的样品横截表面进行扫描，并进行能谱分析，样品横截表面的电子探针能谱分析如图1所示，显示Ag并没有渗透入基片中，得到的高硅硅钢片中未渗入Ag，样品的横截表面的电子探针扫描形貌图如图2所示，显示制备得到的高硅硅钢片表面没有出现疏松区，样品的电子探针能谱分析图如图3所示，显示Si在整个基片厚度上全部渗透。经测定，本实施例所得的高硅硅钢片整体Si含量为6.2％。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：扩散渗硅温度为1150℃，保温时间为2.5h，其它均与实施例1相同。
本实施例制备的高硅硅钢片表面没有出现疏松区，所得的高硅硅钢片的整体Si含量为6.4％。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，扩散渗硅温度为1200℃，保温时间为1.5h，其它均与实施例1相同。
本实施例制备的高硅硅钢片表面没有出现疏松区，所得的高硅硅钢片的整体Si含量为6.7％。
实施例4
选用质量分数约14.5％Si的铁硅合金作为硅源，可以为块状、片状或板状，厚度0.3mm市售冷轧低硅硅钢片作为基片。高纯银粉或银片作为介质，Ag的纯度大于99.99％，Ag的添加量为0.20g/cm2。将硅源合金和基片经过切割得到相同大小和形状，再依次使用1000目、1500目、2000目砂纸手工平整打磨，然后进行抛光。使用无水乙醇进行超声清洗，最后进行吹干处理得到基片的厚度为0.27mm。
将硅源、基片、硅源叠放，并将银粉或银片分别置于叠放的硅源与基片之间形成硅源/Ag/基片/Ag/硅源扩散偶，将扩散偶放入高温管式炉中在惰性气氛下烧结，炉内通入10％H2+90％Ar混合气体，升温阶段：升温速率5℃/mi5～10℃/mi5，扩散渗硅温度1200℃，保温时间30mi5；降温阶段：采用保护气氛下随炉自然冷却至室温。本实施例中冷却至室温后制备成的样品为扩散偶的形式，然后加热至Ag的熔点将得到的高硅硅钢片直接与Ag层和硅源层分离，也可以在降温过程中，温度降至Ag的熔点之前直接将高硅硅钢片取出。
本实施例制备高硅硅钢片表面没有出现疏松区，所得的高硅硅钢片整体Si含量为6.1％。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，选用质量分数20％Si的铁硅合金作为硅源，保温时间为50mi5，其它均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，选用质量分数10％Si的铁硅合金作为硅源，扩散渗硅温度为1150℃，保温时间为3.2h，其它均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，选用厚度为0.1mm的市售冷轧低硅硅钢片作为基片，扩散渗硅温度为1150℃，时间为30mi5，其它均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，选用厚度为0.5mm的市售冷轧低硅硅钢片作为基片，扩散渗硅温度为1200℃，时间为2.8h，其它均与实施例1相同。
经测定，实施例5、6、7、8制备的高硅硅钢片表面均没有出现疏松区，且所得的高硅硅钢片整体Si含量均在6.0～6.7％之间。
使用本发明制备的高硅硅钢片的Si含量均在6.0％～6.7％之间，并且Si在整个基片厚度上全部渗透，性能稳定，可重复性高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原料准备：以高硅铁硅合金为硅源，以低硅硅钢片为基片，以Ag为介质；
S2.将所述硅源和基片叠放放置，将Ag置于硅源和基片之间形成硅源/Ag/基片扩散偶，将扩散偶于1100～1200℃、惰性气氛下烧结使Ag完全熔化，在硅源与基片之间形成液态Ag介质，渗硅一定时间，得到高硅硅钢片。
2.根据权利要求1所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，步骤S2中，渗硅结束后，在温度降至Ag的熔点前将所述高硅硅钢片取出。
3.根据权利要求2所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，渗硅时间为0.5～3.5h。
4.根据权利要求2所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，所述高硅铁硅合金的硅含量为10wt％～20wt％。
5.根据权利要求4所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，所述高硅铁硅合金的硅含量为14.5wt％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，所述低硅硅钢片的厚度为0.1～0.5mm。
7.根据权利要求1～5任一项所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，所述Ag为银粉或银片，所述Ag的用量为0.05～0.32g/cm2。
8.根据权利要求1～5任一项所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，所述惰性气氛为10％H2和90％Ar的混合气体。
9.根据权利要求1～5任一项所述的高温液相渗硅制备高硅硅钢片的方法，其特征在于，所述硅源和基片与Ag的接触面均经过打磨、抛光、超声清洗和吹干处理。
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