CN107338432B - 采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备Fe‑Si合金薄板的方法，更特别地说，是指一种采用气体动力喷涂(冷喷涂)技术制备具有优异软磁性能的Fe‑5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的方法。一种采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，是采用气体动力喷涂将微米级Fe‑23～40wt.％Si合金微粉喷涂在低硅钢薄板的单面或双面，然后在氢气还原气氛中进行高温扩散处理，使高Si涂层中的Si原子向内扩散渗入低硅钢基体，直到基体中的含Si量达到5.5～6.5wt.％，获得具有优异软磁性能的高硅钢薄板，满足高性能铁芯材料使用需求。本发明的方法涂层制备速率快、工作效率高，制备过程质量可控，因此极其适合工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Fe-Si薄板的方法，更特别地说，是指采用气体动力喷涂技术法制备高性能的Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的方法。
背景技术
目前，国际上关于Fe-6.5wt％Si薄板基本上采用化学气相沉积方法与轧制法制备。化学气相沉积方法是在真空室中引入硅烷气体，通过加热使硅烷气体分解后，在进行了适当前处理的硅钢板上沉积一定量的硅；然后再通过热处理，获得均匀的Fe-6.5wt％Si薄板。轧制法则是直接对Fe-6.5wt％Si的铸锭进行热、冷多次轧制，获得所需厚度的薄板。由于Fe-6.5wt％Si自身的脆性以及轧制工艺上的限制，轧制法制备的Fe-6.5wt％Si薄板厚度一般很难低于0.30mm，且成本较高。因此，目前商品化的Fe-6.5wt％Si薄板基本上采用化学气相沉积方法制备，其厚度一般为0.10～0.35mm。
化学气相沉积方法制备的Fe-6.5wt％Si薄板具有成本低、厚度可达0.10mm、适用于批量化生产等特点，但也存在有表面质量差、易引入杂质而降低磁性能、设备寿命低、需要环保处理等问题。
公告号CN 1944706A公开了一种采用磁控溅射物理气相沉积法制备Fe-6.5wt％Si薄板的方法。公告号CN102978569A公开了一种采用连续多弧离子镀物理气相沉积制备Fe-5.5～6.5wt.％Si-0.3～1.0wt.％Al合金薄板的方法。但是由于磁控溅射技术和多弧离子镀技术都需要在真空环境中实施，设备结构复杂且沉积速率较低，制备成本较高。而本发明采用气体动力喷涂技术在低硅钢薄板表面涂镀高Si涂层在大气环境即可完成，设备简单，喷涂速度快，效率远高于真空物理气相沉积技术。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法。本发明的方法设备简单，高Si涂层沉积速率快、工作效率高，制备过程质量可控，因此更为适合于工业化应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，其主要特点在于步骤为：
步骤1.选取厚度为0.15～0.35mm、Si含量为2～3wt.％的低硅钢薄板作基板，并做如下预处理：
(1)浓度10～20％、温度60～80℃氢氧化钠溶液清洗3～5分钟，去除基板表面油迹；
(2)浓度4～8％稀盐酸清洗3～5分钟，去除基板表面锈迹和氧化皮；
(3)清水漂洗；
(4)无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比x：(100-x)配料，其中金属硅x为23～40；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500～1650℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-23～40wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-23～40wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨5～12小时，制成粒径5～20μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.将经步骤1处理后的低硅钢基板安装在挂架上；再将步骤2准备的铁硅合金粉料装入气体动力喷涂装置的送粉器中，调整喷涂参数：
载运气体为氩气，预热温度至200℃～300℃；
喷涂距离：20～30mm；
喷涂压力：2～3MPa；
以20～80mm/s的速度进行面扫描喷涂；
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板的单面或双面均匀喷涂铁硅粉末，制得喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3制成的喷涂高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1100～1200℃×60～360min高温扩散处理，使高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板。
所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，还包括有单面或双面连续喷涂制备高硅钢薄板的方法，其步骤为：
步骤1：低硅钢带材与辅料准备
选取成卷低硅钢带材作基板，厚度为0.15～0.35mm、Si含量为2～3wt.％；碱洗槽配浓度10％氢氧化钠溶液，加热至温度80℃；酸洗槽配浓度5％稀盐酸；清水漂洗槽加注去离子水；上下风干风刀开口宽度400mm，通无油压缩干空气，风速5m/s，风流量60m3/min。
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比x：(100-x)配料，其中金属硅x为23～40；；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500～1650℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-23～40wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-23～40wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨5～12小时，制成粒径5～20μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.启动开卷机和收卷机，使低硅钢带材以0.5m/min速度走行；低硅钢带材依次通过碱洗槽进行去油去污处理和酸洗槽进行去锈迹和表面氧化皮处理，随后在清水漂洗槽中漂洗去除化学清洗残液，经风干风刀吹干；然后表面清洗干净的低硅钢带材走行进入喷涂区域：将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入上下两把喷枪相连的气体动力喷涂装置的送粉器中，调整喷涂参数：
载运气体为氩气，预热温度至200℃～300℃；
喷涂距离：20～30mm；
喷涂压力：2～3MPa；
以20～80mm/s的速度进行面扫描喷涂；
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢带材双面均匀喷涂Fe-23～40wt.％Si涂层，制得双面喷涂高Si涂层低硅钢带材；
步骤4.经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢带材继续走行，进入氢气氛高温扩散炉中，高温扩散炉总长120m，入口段30m和出口段30m为升降温过渡区，中间60米为均温区，设置均温区温度为1100℃，高Si涂层中的Si在均温区内渗入低硅钢基体，提高其含Si量达到6.5wt.％，最后渗Si硅钢带经水冷铜冷却辊进一步降温至80℃，在收卷机上收卷，完成Fe–6.5wt.％Si高硅钢带材连续制备。
所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，在步骤3中，低硅钢基板表面喷涂的高Si含量铁硅涂层厚度为20～80μm。
所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，还包括有通过设置多台气体动力喷涂装置，喷枪面对面布局，低硅钢基板固定在面对面布局喷枪的正中间；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入气体动力喷涂装置送粉器中，调整喷涂参数：
载运气体为氩气，预热温度至200℃～300℃；
喷涂距离：20～30mm；
喷涂压力：2～3MPa；
以20～80mm/s的速度进行面扫描喷涂，实现低硅钢薄板双面同步喷涂。
所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，在步骤4中，将喷涂有高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行高温扩散处理，高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体并沿厚度方向呈均匀分布或梯度分布。
所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，制得的高硅钢薄板含Si量在5.5～6.5wt.％。
采用气体动力喷涂技术制备Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的方法，喷涂料颗粒被超音速高压气体喷射到低硅钢基板表面，形成结合良好的高Si涂层；随后进行氢还原气氛高温扩散处理，氢气可还原涂层中掺进的氧气和粉料本身的轻微氧化，高温处理可促使高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体，获得一种新型的Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的制备方法。
本发明采用气体动力喷涂技术制备Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板方法与物理气相沉积和化学气相沉积法比较，具有设备简单、成膜速度快、生产效率高等优势，有利于降低成本而投入工业化生产。
本发明采用气体动力喷涂技术制备得到的Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板具有(1)经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为5.5～6.5％，且Si沿截面呈现均匀分布或者梯度分布；(2)合金薄板的软磁性能B8＝1.10～1.32T，Hc＝0.3～2.2Oe，铁损值P10/50和P10/400相比于原始低硅钢降低约1/3～1/2。
本发明的有益效果：本发明采用气体动力喷涂技术制备Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板方法，在工艺上可以连续地、可控地进行渗硅增硅处理。通过增加喷枪数量以及采用机器人自动喷涂技术可以实现宽幅低硅钢薄板材单面和/或双面高Si涂层连续涂镀，配以同步在线扩散，可实现工业化连续生产。
在本发明中，选择冷轧低硅钢薄板为渗硅基板，其Si含量为2～3wt.％。在其上喷涂高Si含量铁硅合金涂层并经高温扩散处理。结果表明，经本发明的方法处理后，能获得Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板。
本发明方法与CN 1944706A和CN102978569A公开的采用磁控溅射或多弧离子镀物理气相沉积法制备Fe-6.5wt％Si薄板的方法相比，镀膜过程无需真空设备，沉积速率提高数百倍，工效显著提高，更为适合工业化连续生产。
附图说明：
图1为气体动力喷涂装置制备高硅钢薄板的示意图。
图中：1.高压气源，2.送粉器，3.气体加热器，4.喷枪，5.低硅钢基板，6.挂架。
图2为低硅钢带材双面连续喷涂高Si涂层制备高硅钢的示意图。
图中：21.低硅钢带材，22.碱洗槽，23.酸洗槽，24.清水漂洗槽，25.上下风干风刀，26.上下喷枪，27.氢气氛高温扩散炉，28.水冷铜冷却辊，29.高硅钢带材。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下面对本发明的内容进行详细的说明。
实施例1：一种采用气体动力喷涂制备Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的方法，单面喷涂制备的步骤为：
步骤1.选取厚度为0.15mm、Si含量为2wt.％的低硅钢薄板作基板，并做如下预处理：
(1)浓度10％、温度80℃氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除基板表面油迹；
(2)浓度4％稀盐酸清洗5分钟，去除基板表面锈迹和氧化皮；
(3)清水漂洗；
(4)无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比40：60配料，其中金属硅为40；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1650℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-40wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-40wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨12小时，制成粒径15μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，气体动力喷涂装置制备高硅钢薄板的示意图，图中：1.高压气源，2.送粉器，3.气体加热器，4.喷枪，5.低硅钢基板，6.挂架。
将经步骤1处理后的低硅钢基板5安装在挂架6上；再将步骤2准备的铁硅合金粉料装入气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供3MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至200℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：20mm；
机械手夹持喷枪4，以20～30mm/s的速度进行面扫描喷涂；
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板的单面均匀喷涂铁硅粉末，铁硅涂层厚度为60～80μm，制得喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3制成的喷涂高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1200℃×360min高温扩散处理，使高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板。
经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为5.5～6.5％，且Si沿截面呈现均匀分布或者梯度分布。
实施例2：一种采用气体动力喷涂制备Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的方法，双面喷涂制备的步骤为：
步骤1.选取厚度为0.35mm、Si含量为3wt.％的低硅钢薄板作基板，并做如下预处理：
(1)浓度12％、温度60℃氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除基板表面油迹；
(2)浓度4％稀盐酸清洗3分钟，去除基板表面锈迹和氧化皮；
(3)清水漂洗；
(4)无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比25：75配料，其中金属硅为25；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-25wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-25wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨5小时，制成粒径5μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，以挂架6固定的低硅钢基板5为对称面，在其右边增设一台气体动力喷涂装置，左右两台气体动力喷涂装置的两把喷枪4面对面等距离布局在低硅钢基板5的两边；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入两台气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供2MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至300℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：30mm；
两只机械手夹持两把喷枪4，以40～60mm/s的速度进行面扫描喷涂；实现低硅钢薄板双面同步喷涂。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板的双面均匀喷涂铁硅粉末，铁硅涂层厚度为20～30μm，制得喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3制成的喷涂高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1150℃×120min高温扩散处理，使高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板。
经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为5.5～6.5％，且Si沿截面呈现均匀分布或者梯度分布。
制备得到的Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板的软磁性能B8＝1.15～1.32T，Hc＝0.5～1.2Oe，P10/50＝0.51～0.68W/kg，P10/400＝6.65～12W/kg。
实施例3低硅钢基板单面喷涂高Si涂层制备Fe-6.5wt.％Si高硅钢
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.35mm，Si含量为3wt.％的低硅钢薄板作基板，先用浓度10％、温度80℃氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除油迹；再用浓度4％稀盐酸清洗5分钟，去除锈迹和氧化皮等；然后用清水漂洗，并用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比33：67配料2000克；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1600℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-33wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-33wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨5小时，制成粒径20μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，将经步骤1处理后的低硅钢基板5安装在挂架6上；再将步骤2准备的铁硅合金粉料装入气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供2.5MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至200℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：30mm；
机械手夹持喷枪4，以20mm/s的速度进行面扫描。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板单面均匀喷涂65μm厚Fe-33wt.％Si涂层，制得单面喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1200℃×360min高温扩散处理，使喷涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-6.5wt.％Si高硅钢薄板。
将上述制备得到的高硅钢薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均Si含量为6.50wt.％，且Si沿截面呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.22T，Hc＝0.65Oe，P10/50＝0.70W/kg，P10/400＝12.75W/kg。
实施例4低硅钢基板单面喷涂高Si涂层制备Fe-6.5wt.％Si高硅钢
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.20mm，Si含量为3wt.％的低硅钢薄板作基板，先用浓度10％、温度80℃氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除油迹；再用浓度5％稀盐酸清洗5分钟，去除锈迹和氧化皮等；然后用清水漂洗，并用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比34.2：65.8配料2000克；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1600℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe–34.2wt.％Si合金锭；
(3)将Fe–34.2wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨6小时，制成粒径15μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，将经步骤1处理后的低硅钢基板5安装在挂架6上；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供2.5MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至250℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：20mm；
机械手夹持喷枪4，以30mm/s的速度进行面扫描。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板单面均匀喷涂42μm厚Fe–34.2wt.％Si涂层，制得单面喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1150℃×240min高温扩散处理，使喷涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-6.5wt.％Si高硅钢薄板。
将上述制备得到的高硅钢薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均Si含量为6.51wt％，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.21T，Hc＝0.61Oe，P10/50＝0.62W/kg，P10/400＝9.58W/kg。
实施例5低硅钢基板双面喷涂高Si涂层制备Fe-5.5wt.％Si高硅钢
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.35mm，Si含量为3wt.％的低硅钢薄板作基板，先用浓度10％、温度80℃碱液氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除油迹；再用浓度5％稀盐酸清洗5分钟，去除锈迹和氧化皮等；然后用清水漂洗，并用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比23：77配料2000克；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1600℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe–23wt.％Si合金锭；
(3)将Fe–23wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨12小时，制成粒径6μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，以挂架6固定的低硅钢基板5为对称面，在其右边增设一台气体动力喷涂装置，左右两台气体动力喷涂装置的两把喷枪4面对面等距离布局在低硅钢基板5的两边；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入两台气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供2.5MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至280℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：30mm；
两只机械手夹持两把喷枪4，以30mm/s的速度进行面扫描喷涂，实现低硅钢薄板双面同步喷涂。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板双面均匀喷涂30μm厚Fe–23wt.％Si涂层，制得双面喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1200℃×120min高温扩散处理，使高Si喷涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-5.5wt.％Si高硅钢薄板。
将上述制备得到的高硅钢薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均Si含量为5.52wt％，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.25T，Hc＝0.93Oe，P10/50＝0.75W/kg，P10/400＝14.66W/kg。
实施例6低硅钢基板双面喷涂高Si涂层制备Fe-6.5wt.％Si高硅钢
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.20mm，Si含量为3.0wt％的低硅钢薄板作基板，先用浓度12％、温度80℃氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除油迹；再用浓度5％稀盐酸清洗5分钟，去除锈迹和氧化皮等；然后用清水漂洗，并用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比40：60配料，其中金属硅为40；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-40wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-40wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨10小时，制成粒径6μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，以挂架上6固定的低硅钢基板5为对称面，在其右边增设一台气体动力喷涂装置，左右两台气体动力喷涂装置的两把喷枪4面对面等距离布局在低硅钢基板5的两边；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入两台气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供3MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至300℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：20mm；
两只机械手夹持两把喷枪4，以80mm/s的速度进行面扫描喷涂，实现低硅钢薄板双面同步喷涂。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板双面均匀喷涂12.5μm厚Fe–40wt.％Si涂层，制得双面喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1200℃×60min高温扩散处理，使喷涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-6.5wt.％Si高硅钢薄板。
将上述制备得到的高硅钢薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均Si含量为6.50wt.％，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.21T，Hc＝0.68Oe，P10/50＝0.64W/kg，P10/400＝9.36W/kg。
实施例7低硅钢基板双面喷涂高Si涂层制备Fe-6.5wt.％Si梯度高硅钢
步骤1：选取低硅钢基板
选取200mm×200mm，厚0.35mm，Si含量为2.5wt.％低硅钢薄板作基板，先用浓度12％、温度80℃氢氧化钠溶液清洗5分钟，去除油迹；再用浓度5％稀盐酸清洗5分钟，去除锈迹和氧化皮等；然后用清水漂洗，并用无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比40：60配料，其中金属硅为40；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-40wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-40wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨10小时，制成粒径6μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图1，以挂架6固定的低硅钢基板5为对称面，在其右边增设一台气体动力喷涂装置，左右两台气体动力喷涂装置的两把喷枪4面对面等距离布局在低硅钢基板5的两边；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入两台气体动力喷涂装置的送粉器2中，调整喷涂参数：
高压气源1提供3MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器3预热温度至300℃；
喷枪4与低硅钢基板5喷涂距离：20mm；
两只机械手夹持两把喷枪4，以50mm/s的速度进行面扫描喷涂，实现低硅钢薄板双面同步喷涂。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板双面均匀喷涂20μm厚Fe–40wt.％Si涂层，制得双面喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4.将经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢板整体置于氢气还原气氛退火炉中进行1200℃×60min高温扩散处理，使喷涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe-6.5wt.％Si梯度高硅钢薄板。
将上述制备得到的高硅钢薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的表面含Si量为6.50wt.％，中心含Si量为4.20wt.％，。经检测其软磁性能B8＝1.32T，Hc＝2.2Oe，P10/50＝0.96W/kg，P10/400＝18.0W/kg。
实施例8.低硅钢带材双面连续喷涂高Si涂层制备Fe–6.5wt.％Si高硅钢带材
见图2，低硅钢带材双面连续喷涂高Si涂层制备高硅钢的示意图。图中：21.低硅钢带材，22.碱洗槽，23.酸洗槽，24.清水漂洗槽，25.上下风干风刀，26.上下喷枪，27.氢气氛高温扩散炉，28.水冷铜冷却辊，29.高硅钢带材。
步骤1：低硅钢带材与辅料准备
选取成卷低硅钢带材21作基板，低硅钢带材21幅宽300mm，厚0.20mm，Si含量为3.0wt％；碱洗槽22配浓度10％氢氧化钠溶液，加热至温度80℃；酸洗槽23配浓度5％稀盐酸；清水漂洗槽24加注去离子水；上下风干风刀25开口宽度400mm，通无油压缩干空气，风速5m/s，风流量60m3/min。
步骤2.喷涂粉料准备
(1)将纯度≥99.9％金属硅与纯度≥99.9％高纯铁按重量比40：60配料，其中金属硅为40；
(2)将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4Pa量级，然后向炉内充入99.999％高纯氩至炉压达到0.1Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe-40wt.％Si合金锭；
(3)将Fe-40wt.％Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨10小时，制成粒径6μm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3.见图2，启动开卷机和收卷机，使低硅钢带材21以0.5m/min速度走行；低硅钢带材21依次通过碱洗槽22进行去油去污处理和酸洗槽23进行去锈迹和表面氧化皮处理，随后在清水漂洗槽24中漂洗去除化学清洗残液，经风干风刀25吹干；然后表面清洗干净的低硅钢带材走行进入喷涂区域：将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入上下两把喷枪26相连的气体动力喷涂装置的送粉器中，调整喷涂参数：
高压气源提供3MPa氩气作为喷涂载运气体，气体加热器预热温度至300℃；
喷枪26与低硅钢带材21的喷涂距离：20mm；
两只机械手夹持两把喷枪26，以60mm/s的速度进行横向线扫描喷涂，实现低硅钢带材双面连续喷涂。
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢带材双面均匀喷涂12.5μm厚Fe–40wt.％Si涂层，制得双面喷涂高Si涂层低硅钢带材；
步骤4.经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢带材继续走行，进入氢气氛高温扩散炉27中，高温扩散炉27总长120m，入口段30m和出口段30m为升降温过渡区，中间60米为均温区，设置均温区温度为1100℃，高Si涂层中的Si在均温区内渗入低硅钢基体，提高其含Si量达到6.5wt.％，最后渗Si硅钢带经水冷铜冷却辊28进一步降温至80℃，在收卷机上收卷，完成Fe–6.5wt.％Si高硅钢带材连续制备。
将上述制备得到的高硅钢带材经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的平均Si含量为6.50wt.％，且成分呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.20T，Hc＝0.70Oe，P10/50＝0.66W/kg，P10/400＝9.42W/kg。
本发明采用气体动力喷涂技术可以实现在低硅钢薄板材双面连续喷涂高Si涂层并高温扩散制备0.15～0.35mm厚Fe-5.5～6.5wt.％Si高硅钢薄板。Fe-6.5wt％Si高硅钢具有优异的软磁性能，如：中高频铁损低、磁滞伸缩为零、矫顽力小、磁导率和饱和磁感应强度高等，是一种非常优秀的软磁材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，其特征在于步骤为：
步骤1．选取厚度为0.15～0.35mm、Si含量为2～3 wt.%的低硅钢薄板作基板，并做如下预处理：
（1）浓度10～20 %、温度60～80 ℃氢氧化钠溶液清洗3～5分钟，去除基板表面油迹；
（2）浓度4～8%稀盐酸清洗3～5分钟，去除基板表面锈迹和氧化皮；
（3）清水漂洗；
（4）无水乙醇超声波清洗，吹干待用；
步骤2．喷涂粉料准备
（1）将纯度≥99.9%金属硅与纯度≥99.9%高纯铁按重量比x：(100-x) 配料，其中金属硅x为23~40；
（2）将配料置于真空感应熔炼炉中，抽真空使炉内本底真空度达到10-4 Pa量级，然后向炉内充入99.999%高纯氩至炉压达到0.1 Pa，开启感应炉加热电源，加热炉料至1500～1650℃使之熔化，最后浇铸在水冷铜模中，制成Fe - 23～40 wt.%Si合金锭；
（3）将Fe - 23～40 wt.%Si合金锭破碎至毫米量级，然后置于球磨罐中球磨5～12小时，制成粒径5～20 mm铁硅合金粉料，待用于冷喷涂制备高Si铁硅合金涂层；
步骤3．将经步骤1处理后的低硅钢基板安装在挂架上；再将步骤2准备的铁硅合金粉料装入气体动力喷涂装置的送粉器中，调整喷涂参数：
载运气体为氩气，预热温度至200℃～300℃；
喷涂距离：20～30 mm；
喷涂压力：2～3 MPa；
以20～80 mm/s 的速度进行面扫描喷涂；
在上述条件下用气体动力喷涂装置在低硅钢基板的单面或双面均匀喷涂铁硅合金粉末，制得喷涂高Si涂层低硅钢板；
步骤4．将经步骤3制成的喷涂高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行1100～1200℃ × 60～360 min高温扩散处理使高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体，制得Fe -5.5～6.5 wt.% Si高硅钢薄板。
2.如权利要求1所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，其特征在于,还包括有单面或双面连续喷涂制备高硅钢薄板的方法：
所述步骤1：选取成卷低硅钢带材作基板；碱洗槽配浓度10 %氢氧化钠溶液，加热至温度80 ℃；酸洗槽配浓度5%稀盐酸；清水漂洗槽加注去离子水；上下风干风刀开口宽度400mm，通无油压缩干空气，风速5 m/s，风流量60 m3/min；
所述步骤3：启动开卷机和收卷机，使低硅钢带材以0.5 m/min速度走行；低硅钢带材依次通过碱洗槽进行去油去污处理和酸洗槽进行去锈迹和表面氧化皮处理，随后在清水漂洗槽中漂洗去除化学清洗残液，经风干风刀吹干；然后表面清洗干净的低硅钢带材走行进入喷涂区域：将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入上下两把喷枪相连的气体动力喷涂装置的送粉器中，调整喷涂参数，用气体动力喷涂装置在低硅钢带材单面或双面均匀喷涂Fe -23～40 wt.%Si涂层，制得单面或双面喷涂高Si涂层低硅钢带材；
所述步骤4：经步骤3处理后的喷涂有高Si涂层低硅钢带材继续走行，进入氢气氛高温扩散炉中，高温扩散炉总长120 m，入口段30 m和出口段30 m为升降温过渡区，中间60米为均温区，设置均温区温度为1100℃，高Si涂层中的Si在均温区内渗入低硅钢基体，提高其含Si量达到6.5 wt.%，最后渗Si硅钢带经水冷铜冷却辊进一步降温至80℃，在收卷机上收卷，完成Fe–6.5 wt.%Si高硅钢带材连续制备。
3.如权利要求1或2所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，其特征在于：在步骤3中，低硅钢基板表面喷涂的高Si涂层厚度为20～80 μm。
4.如权利要求1或2所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，其特征在于：还包括有通过设置多台气体动力喷涂装置，喷枪面对面布局，低硅钢基板固定在面对面布局喷枪的正中间；再将步骤2准备的铁硅合金喷涂粉料装入气体动力喷涂装置送粉器中，调整喷涂参数，实现低硅钢薄板双面同步喷涂。
5.如权利要求1或2所述的采用气体动力喷涂制备高硅钢薄板的方法，其特征在于：在步骤4中，将喷涂有高Si涂层低硅钢板置于氢气还原气氛退火炉中进行高温扩散处理，高Si涂层中的Si渗入低硅钢基体并沿厚度方向呈均匀分布或梯度分布。
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