CN115201940A - 一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其是一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述制作方法包括以下步骤：将薄膜沉积在基板材料上；将所述薄膜置入改性剂溶液进行处理，所述改性剂溶液为酸性溶液且具有一定离子浓度及温度；去除经所述改性剂溶液处理的所述薄膜的溶剂。本发明的优点是：可实现在400‑1100nm波长范围内反射率小于1%的透明、低密度、低折射率的薄膜的制作；制作方法简单、有效，适于工业生产。

Description

一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其是一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法。
背景技术
当采用热水处理和后续烘烤等工艺手段处理原子层沉积(ALD)等方法制备的氧化铝薄膜后，可观察到纳米孔结构。在上述过程中，氧化铝薄膜中的孔隙率增加，氧化铝的折射率降低，薄膜形貌可呈草状。氧化铝的纳米孔结构具有减反射性能，处理后的薄膜透光率较未处理的薄膜也有提高。在可见波长范围(400-700 nm)内，样品的透过率可在98.7-99.5%之间变化，这意味着由于样品中光的吸收、散射和反射，光的损失仍然为0.5-1.3%。
一般来说，消除光学应用中残留的有害反射率需要复杂的多层薄膜以及昂贵的薄膜制作成本。因此，需要一种简单和低成本的方法来大量商业化地生产减反射膜层，并使该减反射膜层在从近紫外到近红外的宽波长范围内具有较低的反射率。
发明内容
本发明的目的是根据上述现有技术的不足，提供了一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，通过配置改性剂溶液对沉积在基板材料上的薄膜进行处理，使薄膜的微观结构发生变化，从而形成具有较低光反射率的包含三维纳米孔结构的薄膜。
本发明目的实现由以下技术方案完成：
一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述制作方法包括以下步骤：将镀膜材料沉积在基板材料上形成薄膜；将所述薄膜置入改性剂溶液进行处理，所述改性剂溶液为酸性溶液且具有一定离子浓度及温度；去除经所述改性剂溶液处理的所述薄膜中的溶剂。
所述改性剂溶液是通过向溶剂中掺入酸或酸的混合物使其形成酸性溶液，所述改性剂溶液的PH值低于7。
所述改性剂溶液是通过掺入水溶性的金属盐或金属盐混合物使其具有一定离子浓度以提高电导率，所述改性剂溶液的离子摩尔浓度为1.0*10-3–2.0*10-2mol/L。
所述改性剂溶液是通过对其加热使其具有一定温度，所述改性剂溶液的温度为50-98℃。
所述改性剂溶液的溶剂采用去离子水或蒸馏水。
所述薄膜是通过原子层沉积工艺制作在所述基板材料上。
所述薄膜在所述改性剂溶液中处理1-60分钟。
所述薄膜经所述改性剂溶液处理后，再进行干燥以去除所述薄膜中的溶剂，干燥温度为20-100℃。
所述薄膜经所述改性剂溶液处理后，再进行干燥时，其相对湿度控制在30%以下。
所述薄膜经所述改性剂溶液处理和经过去除溶剂后，再采用等离子体处理或在其上涂敷使其具有疏水性的硅化合物，以稳定其光学特性。
本发明的优点是：可实现在400-1100nm波长范围内反射率小于1%的透明、低密度、低折射率的薄膜的制作；制作方法简单、有效，适于工业生产。
附图说明
图1为本发明的工艺步骤图；
图2为光的反射率作为根据本发明的实施例制造的薄膜的测量波长的函数图Ⅰ；
图3为光的反射率作为根据本发明的实施例制造的薄膜的测量波长的函数图Ⅱ；
图4为光的反射率作为根据本发明的实施例制造的薄膜的测量波长的函数图Ⅲ；
图5为光的反射率作为根据本发明的实施例制造的薄膜的测量波长的函数图Ⅳ；
图6为本发明制作的薄膜的扫描电子显微镜显示的微观结构图。
具体实施方式
以下结合附图通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例：本实施例中透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法可改变金属氧化物的微观结构，从而产生具有改进的三维纳米孔结构的低密度透明金属氧化物，该金属氧化物适用于稳定的、宽波长范围的超低反射率光学薄膜。
如图1所示，本实施例中的制作方法包括如下步骤：
1）对基板材料进行清洁。
在一些实施例中，该基板材料可从由玻璃、石英、聚合物、金属和硅组成的一组中选择。
2）通过原子层沉积（ALD）工艺在基板材料的沉积表面上沉积薄膜。
该薄膜可以是单一薄膜材料组成的薄膜结构，也可以是由根据产品工艺要求所设计的由两层或两层以上的薄膜材料层所组成的薄膜结构。在一些实施例中，如薄膜结构由两层或两层以上的薄膜材料层所组成，其中可以包含氧化硅。
在一些实施例中，用于形成薄膜的基体材料可以从氧化铝(Al2O3)、碱式一氧化铝[AlO(OH)]、氢氧化铝[Al(OH)3]、掺杂氧化铝、掺杂碱式一氧化铝、掺杂氢氧化铝、氧化镁(MgO)、掺杂氧化镁、氧化锌(ZnO)、掺杂氧化锌、二氧化锡(SnO2)、掺杂二氧化锡、氧化钪(Sc2O3)、掺杂氧化钪中选择。也可以从Al2O3、AlO(OH)、Al(OH)3、掺杂Al2O3, 掺杂AlO(OH),掺杂 Al(OH)3, MgO, 掺杂MgO, ZnO, 掺杂ZnO, SnO2, 掺杂SnO2, Sc2O3和掺杂Sc2O3中的至少两种金属氧化物中选择。
在一些实施例中，用于金属氧化物的掺杂剂从将掺杂金属氧化物层的透光率降低到小于10%，优选为小于5%的元素中选择。掺杂剂可从从氮、磷、硅、钇、镧、钆、镱、钛、锆、铪、铌、钽和锡中选择的。氮可形成一种与基体金属氧化物混合的金属氮化物。磷可形成一种金属磷酸盐，与基体金属氧化物混合。硅可形成一种与基体金属氧化物混合的金属硅酸盐。钇，镧，钆，镱，钛，锆，铪，铌，钽和锡可形成一种与基体金属氧化物混合的金属氧化物。混合优选地发生在基体材料的沉积期间。
除了原子层沉积（ALD）工艺以外，等离子体增强原子层沉积(PEALD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)等其他物理和/或化学沉积方法也可以使用。
3）将薄膜置入改性剂溶液进行处理。
该改性剂溶液可对薄膜的密度和折射率起到改变作用，即进一步降低薄膜的折射率，从而达到降低薄膜反射率等目的。本实施例中所采用的改性剂溶液为酸性溶液且具有一定离子浓度及温度。
该改性剂溶液在配置时，其溶剂可采用水，优选为去离子水或蒸馏水，更优选采用本身不含离子的去离子水，以为后续精确控制改性剂溶液的离子浓度给予便利。
该改性剂溶液在配置时，通过在改性剂溶液的溶剂内掺入包括酸或酸的混合物的物质来调节溶液的PH值（使之PH值低于7为酸性）和电导率。这种酸是从无机酸和有机酸中挑选出来的。无机酸包括氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、氯酸、高氯酸、溴酸、过溴酸、碘酸、高碘酸、亚硝酸、硝酸、亚磷酸、磷酸、亚硫酸、硫酸、酸式硫酸盐（如NaHSO4、KHSO4、RbHSO4、CsHSO4等）以及任何其他能使溶液的pH值降低到低于7，最好低于6.5，更最好低于6的无机酸性物质。有机酸包括从甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、柠檬酸和至少有一个羧基C(=O)OH的任何其他有机化合物中选择的未取代羧酸和取代羧酸，以及含有-SO2OH基团、氟化醇、以及任何其他能将溶液的pH值降低到低于7，最好低于6.5，更最好低于6的有机化合物。当改性剂溶液为酸性时，其含有H+，H+可以对所处理的薄膜起到刻蚀等作用，让薄膜呈现多空隙的结构，降低其折射率，提高陷光性能。
该改性剂溶液在配置时，通过在改性剂溶液的溶剂内掺入包含金属盐或金属盐混合物的水溶性盐(电解质)，以使改性剂溶液具有一定的离子浓度。在一个实施例中，水溶性盐（电解质）可选择包含金属盐或金属盐混合物。金属盐包括金属卤化物、金属羧酸盐、金属硝酸盐、金属硫酸盐、金属硫酸氢盐或其中酸的至少一个氢被金属取代的任何其他化合物。金属卤化物包括从第一族金属（锂、钠、钾、铷和铯）、第二族金属（铍、镁、钙、锶和钡）、第三族金属（钪、钇、以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥等镧系元素）的氟化物、氯化物、溴化物和碘化物中选择的可溶化合物。金属羧酸盐包含金属甲酸盐、金属乙酸酯或具有至少一个羧酸基团RCOO的任何其他金属化合物，其中R是有机基团。当改性剂溶液中加入水溶性盐(电解质)后，其含有阴性盐离子，阴性盐离子可以对所处理的薄膜起到刻蚀等作用，让薄膜呈现多空隙的结构，降低其折射率，提高陷光性能。
该改性剂溶液在配置时，还可加入表面张力调节剂,表面张力调节剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、具有至少一个羟基作为官能团的异丙醇或任何其他水溶性醇。
对该改性剂溶液进行加热，使其具有一定温度，改性剂溶液的温度一般保持在50-98℃，当薄膜在改性剂溶液中处理时，优选地保持在70-95°C，以提高对薄膜的处理效果。
当利用改性剂溶液对薄膜进行处理时，需要将薄膜置入改性剂溶液一定时间，一般为1-60分钟，优选为5-15分钟。
4）去除经改性剂溶液处理的薄膜的溶剂。
在一些实施例中，经改性剂溶液处理的薄膜的水分（溶剂）可通过烘烤的方式进行去除，也可通过红外加热等常规加热方式进行去除，通过提高薄膜的温度使其所含水分蒸发，达到去除薄膜的部分或者全部水分的目的。
5）可选地，采用等离子体气体对薄膜进行处理，以稳定薄膜的光学特性；等离子体气体优选为氩气和氧气或二氧化碳形成的等离子体。
6）可选地，也可在将去除水分后的所述薄膜上涂敷硅化合物，从而使其具有疏水性，以稳定其光学特性。
本实施例包括一个具体的实施例范围，在该实施例范围内可制作透明低密度的超低反射率薄膜。具体如下：
薄膜基体材料优选为氧化铝和/或氢氧化铝的混合物。薄膜在基板材料的目标厚度在10-1000nm范围内，优选在20-100nm范围内，更为优选在30-60nm范围内。
用加热的改性剂溶液处理沉积在基板上的金属氧化物薄膜，该改性剂溶液包含pH改性的去离子水和作为电解质的溶解金属盐。溶液的温度调整到60-98°C范围内选择的值，最好是85-90°C。溶液的pH值调至4–6.5，最好调至5.5。溶液的离子浓度用金属盐调节，优选用金属卤化物调节，优选用氯化钠调节。氯化钠的掺入量为1.6*10-3–1.6*10-2mol/L，优选为3.3*10-3–6.6*10-3mol/L，使改性剂溶液内的CL-的浓度达到要求。
用改性加热溶液处理的薄膜在升高的温度下在干燥的大气中除去水分。干燥气氛温度(烘烤温度)优选为20-100℃，更优选为70 - 90℃。在干燥过程中，干燥气氛的相对湿度(RH)最好在30%以下，10%以下更佳，5%以下更佳。干燥气氛可以是在大气压力下，或干燥气氛的压力被控制到一个不同于大气压力的值，例如通过将干燥空间抽到真空。干燥时间(烘烤时间)优选至少1小时。
如图2-图5所示，各图所示的实例所采用的处理工艺内的参数是不同的。
如图2所示，超低反射率薄膜由40 nm厚ALD生长的氧化铝薄膜通过加热改性剂溶液处理形成。图中有三条曲线，因为反射率是从样品上的三个不同位置测量的。改性剂溶液的温度为90°C，pH值调至5.5，其未掺入可使改性剂溶液离子浓度提升的水溶性金属盐或金属盐混合物。薄膜在改性剂溶液内的处理时间为7.5分钟。之后将薄膜置于85℃的干燥气氛内烘烤1小时。
当加热改性剂溶液的PH值大于5.5时，会导致短波长范围内反射率的增加，而PH值低于5.5时，则会使薄膜在长波长范围内增加反射率。
如图3所示，超低反射率薄膜由40 nm厚ALD生长的氧化铝薄膜通过加热改性剂溶液处理形成。图中有三条曲线，因为反射率是从样品上的三个不同位置测量的。改性剂溶液的温度为90°C，pH值调至5.5。薄膜在改性剂溶液内的处理时间为7.5分钟。之后将薄膜置于85℃的干燥气氛内烘烤1小时。
当薄膜在改性剂溶液内的处理时间大于7.5分钟时，薄膜的反射率的均匀性不如处理时间为7.5分钟时的均匀性。同时，改性剂溶液的温度也与其处理时间相关，若改性剂溶液的温度越低，则薄膜在改性剂溶液内的处理时间需要增长。
如图4所示，超低反射率薄膜由使用氯化钠和去离子水稀释成6.6*10-3mol/L氯化钠的热溶液，处理40nm厚ALD生长的氧化铝薄膜生成的。将溶液的pH值调至5.5。溶液的温度为90°C。样品的处理时间在热解决方案是7.5分钟。样品上剩余水分在85℃干燥气氛内烘干1小时。
当氯化钠的浓度小于3.3*10-3mol/L时,则薄膜的反射率高于使用3.3*10-3–6.6*10-3mol/L氯化钠浓度时的反射率。同时，当氯化钠浓度大于6.6*10-3mol/L时，薄膜的反射率结果比使用3.3*10-3mol/L–6.6*10-3mol/L 氯化钠溶液更分散，反射率的均匀性更差。
如图5所示，该超低反射率薄膜是通过对氧化铝薄膜的优化加热改性剂溶液处理形成的。反射率从衬底上的三个不同位置测量，以L1、L2和L3命名每条线由70个点组成。对结构和处理方法进行了优化，使其在可见波长范围内达到最小反射率。平均反射率非常小，其反射率在400-700nm的整个测量波长范围内低于0.1%。
如图6为本实施例中的制作方法所制作的氧化铝薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。薄膜的形貌表明，表面具有三维结构，固体材料形态之间有大量的空隙。纳米多孔Al2O3薄膜结构的密度比用改性加热溶剂处理前的Al2O3密度要低的多。该薄膜的结构有效地防止了光的反射。
本实施例在具体实施时：可通过本实施例的制作方法，可制作：
1）在400-1100nm波长范围内反射率小于1%的减反射薄膜。
2）在400-700nm波长范围内反射率小于0.2%的减反射薄膜。
3）在400-1100nm的波长范围内生产反射率小于1%的透明减反射薄膜。
虽然以上实施例已经参照附图对本发明目的的构思和实施例做了详细说明，但本领域普通技术人员可以认识到，在没有脱离权利要求限定范围的前提条件下，仍然可以对本发明作出各种改进和变换，故在此不一一赘述。

Claims (10)

1.一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述制作方法包括以下步骤：将镀膜材料沉积在基板材料上形成薄膜；将所述薄膜置入改性剂溶液进行处理，所述改性剂溶液为酸性溶液且具有一定离子浓度及温度；去除经所述改性剂溶液处理的所述薄膜中的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述改性剂溶液是通过向溶剂中掺入酸或酸的混合物使其形成酸性溶液，所述改性剂溶液的PH值低于7。
3.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述改性剂溶液是通过掺入水溶性的金属盐或金属盐混合物使其具有一定离子浓度以提高电导率，所述改性剂溶液的离子摩尔浓度为1.0*10-3–2.0*10-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述改性剂溶液是通过对其加热使其具有一定温度，所述改性剂溶液的温度为50-98℃。
5.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述改性剂溶液的溶剂采用去离子水或蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述薄膜是通过原子层沉积工艺制作在所述基板材料上。
7.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述薄膜在所述改性剂溶液中处理1-60分钟。
8.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述薄膜经所述改性剂溶液处理后，再进行干燥以去除所述薄膜中的溶剂，干燥温度为20-100℃。
9.根据权利要求8所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述薄膜经所述改性剂溶液处理后，再进行干燥时，其相对湿度控制在30%以下。
10.根据权利要求1所述的一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法，其特征在于：所述薄膜经所述改性剂溶液处理和经过去除溶剂后，再采用等离子体处理或在其上涂敷使其具有疏水性的硅化合物，以稳定其光学特性。
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