CN1991411A - 纳米孔洞型抗反射膜及其制备方法 - Google Patents

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黄国莹
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Abstract

本发明提供一种纳米孔洞型抗反射膜及其制备方法。本发明的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法包括下列步骤：先将一含有有机模板的溶胶前驱液涂布于基材上，将溶胶前驱液干燥生成一薄膜后，去除薄膜内的有机模板以形成一纳米孔洞型抗反射膜。在较佳实施例中，可使用UV－O3在室温下去除上述有机模板。本发明还提供由上述制备方法制得的纳米孔洞型抗反射膜，该反射膜在可见光范围的反射率小于0.1、穿透率大于0.9。

Description

纳米孔洞型抗反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗反射膜，且特别涉及一种高性能纳米孔洞型抗反射膜及其制备方法。
背景技术
随着3C产品的快速进步与普及，抗反射膜已渐渐的从高不可攀的产品转变为基本必需品。举凡需透过视窗萤幕让眼睛接收信息的所有产品，都需使用抗反射膜，其应用范围包括液晶显示器的偏光膜(基材为TAC)、触控面板的上板(基材为PET)、投影电视的前板(基材为PC)、等离子体显示器(PDP)及阴极射线管(CRT)的前板(基材为玻璃)及光学镜片等。这是因为光线行经不同折射率的介质时，会产生部分穿透部分反射的物理现象，因此若无抗反射处理时，入射光将在许多界面间来回反射造成许多迷光、眩光及鬼影等，所以抗反射膜对提升光学系统的显示品质有其必要性，因此世界各大厂莫不卯足全力投入开发。除此之外，抗反射层与适当的电池结构结合可保存光在太阳能电池中，以增加它的光能产生的效率。
已知的抗反射层有单层结构与多层结构，由于光线并不仅是单一波长而已，所以欲在广波域内皆得到很低的反射率通常需要多层膜的结构。然而，多层结构的制程较为复杂、成本较高，如何制作高性能的单层抗反射层便成为业界亟待解决的问题。
近年来利用溶胶凝胶(sol-gels)在基材上制备抗反射层的方法在文献上已有一些探讨，如D.R.Uhlmann提到利用胶体(colloid)溶液形成多孔型薄膜作为抗反射层(J.Non.-Crystalline Solid，218(1997)113-122.)。T.Ohishi用旋转涂布的方式在面板上制备SiO2/SnO2抗反射/抗静电薄膜(J.ofSol-Gel Sci.and Tech.8(1997)511-515.)。Y.H.Sun以旋转及浸渍涂布，用有PVP或没有PVP的SiO2胶体在石英玻璃基材上作镀膜得到t＝315～559nmSiO2薄膜(Thin Solid Films440(2003)180-183.)。D.Chen及S.Walheim认为性能好的可见光AR膜n值需为～1.22，厚度需为λ/4(113-155nm，λ：可见光的波长)(Science，283(1999)520-522；Adv.Mater.，15(2003)139-143.)。
由以上文献上得知目前以溶胶凝胶方法制备的抗反射层或SiO2镀膜大部分为多层或气凝胶(aerogel)的SiO2膜，得到的膜性质不易控制。另用有机模板制得的有机-无机SiO2薄膜，需经加温将有机膜板去除后才能得到多孔性的SiO2膜，但该SiO2薄膜的制备需经过400-500℃的热处理，这是有些基材(如塑胶及薄玻璃等)不能容忍的。此外，去除有机模板后的多孔性SiO2膜为亲水性，易吸附水份，使其折射率随相对湿度(RH)而升高：如中孔型SiO2膜当RH由10％上升至60％，n值由1.24升至1.45。
发明内容
本发明的目的之一就是提供一种高性能的单层抗反射层及其制法，其在可见光的波长范围内皆有良好的抗反射效果。
本发明的目的之二就是提供一种纳米孔洞型抗反射层及其制法，其不需在高温下去除有机模板，因此不仅可涂布于玻璃基板上也可涂布于一般塑胶光学膜上。
本发明的目的之三就是提供一种具有合适厚度、高稳定性的抗反射层及其制法，且与传统制程技术相容，以符合业界需求。
为达上述与其他目的，本发明的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法主要包括：提供一基材；配制一溶胶前驱液，该溶胶前驱液中包含一有机模板；将该溶胶前驱液涂布于基材上；将该溶胶前驱液干燥生成一薄膜；以及，去除薄膜内的有机模板以形成一纳米孔洞型抗反射膜。
依照本发明的较佳实施例，溶胶前驱液以浸渍涂布方式涂布于基材上，且有机模板以UV-O3去除。此外，在上述方法中，溶胶前驱液通常需经过一老化(aging)处理后再进行涂布。此外，在去除有机模板之后可还包括一亲油性修饰处理，以保持孔洞型抗反射膜的密度，不随相对湿度而改变。
本发明的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法中，该基材为玻璃基材或透明塑胶基材；该溶胶前驱液包含金属盐类或金属/非金属的烷氧化物溶液，其中该金属烷氧化物为Ti、Zr、Al的烷氧化物，该非金属烷氧化物为Si的烷氧化物，该溶胶前驱液还可包含水、溶剂、及酸，其中该溶剂为醇类，该酸为有机酸或无机酸；该有机模板为离子型表面活性剂或为非离子型表面活性剂，该有机模板还可为嵌段共聚物(block copolymer)，进一步可为三嵌段共聚物。
本发明的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，在去除有机模板之后还包括一亲油性修饰处理，其中该亲油性修饰处理以六甲基二硅氮烷(HMDS；hexamethydislazane)蒸气进行表面处理。
本发明的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法中，该涂布方式为旋转涂布或浸渍涂布；该有机模板的移除方式选自下列至少其一：加热处理、UV-O3处理。
本发明的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，在将该溶胶前驱液涂布之前，还包括一老化(aging)处理，其中该老化(aging)处理在室温持续至少3小时。
本发明还提供一种纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，包括下列步骤：提供一基材；配制一溶胶前驱液，该溶胶前驱液中包含一有机模板；将该溶胶前驱液涂布于该基材上；将该溶胶前驱液干燥生成一薄膜；以及以UV-O3去除该薄膜内的有机模板以形成一纳米孔洞型抗反射膜。在一较佳实施例中，该涂布方式为浸渍涂布；在该浸渍涂布中，该基板的上拉速率不大于10厘米/分钟。在一较佳实施例中，该有机模板为嵌段共聚物(block copolymer)。在一较佳实施例中，该纳米孔洞型抗反射膜的制备方法在去除有机模板之后还包括一亲油性修饰处理；在另一较佳实施例中，在将该溶胶前驱液涂布之前，还包括一老化(aging)处理。
本发明还提供一种根据上述制备方法所制得的纳米孔洞型抗反射膜，该纳米孔洞型抗反射膜在可见光范围的反射率小于0.1、穿透率大于0.9，其折射率约1.2-1.5，其厚度约110-150nm，且具有规则分布的孔洞。
根据本发明的制备方法所制得的纳米孔洞型抗反射膜，经涂布后得到膜厚适当且抗可见光反射率高且持久的中孔型抗反射膜薄膜。该抗反射膜薄膜在可见光波段(400-700nm)，可以有效地提升穿透率，同时降低反射率，并且制备方法为产业容易实施。
为让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下：
附图说明
图1显示抗反射膜的折射率随老化处理时间的变化情形；
图2显示实施例的薄膜样品在可见光波段的反射率与穿透率值；
图3显示旋转涂布与浸渍涂布样品的可见光波段图；
图4显示实施例14、15的反射率测量结果。
具体实施方式
本发明提供一种高性能纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，利用添加于溶胶前驱液之中的有机模板进行自组装(self assembly)以造成规则的结构分布。在较佳实施例中，可使用浸渍涂布配合UV-O3在室温去除有机模板，并以有机改性解决吸水问题，得到膜厚适当及抗可见光反射率高且持久的中孔型抗反射膜薄膜，方法为产业容易实施，性质也符合产业界需求。
依照本发明的方法，首先制备一溶胶前驱液，通常包含(a)金属盐类或金属/非金属的烷氧化物溶液、(b)水、(c)溶剂、及(d)酸。成分(a)中，金属烷氧化物包括Ti、Zr、Al等的烷氧化物，非金属烷氧化物包括Si的烷氧化物，例如：四甲基硅酸盐(TMOS)、四乙基硅酸盐(TEOS)、四异丙氧基钛(titaniumtetraisopropoxide)、四甲氧基钛(titanium tetramethoxide)、四乙氧基钛(titanium tetraethoxide)、四丁氧基钛(titaniumtetrabutoxide)、正丁氧基锆(zirconium n-butoxide)等。溶剂(c)较佳例如是：甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇等醇类，然而，其他溶剂如：己烷、甲苯、丙酮、乙醚等也可适用。成分(d)酸可为有机酸如醋酸或无机酸如盐酸等。
将上述溶胶前驱液的成分经过一段时间的回流后，例如50-100℃、60-120分钟，便可添加有机模板。本发明所使用的有机模板可为离子型或非离子型表面活性剂，包括但不限于：CTAB(溴化十六烷基三甲基铵，Cetyltrimethylammonium bromide)、Brij56(C16H33(OCH2CH2)10OH)、F127(OH(OCH2CH2)106(CHCH3CH2O)70(OCH2CH2)106)、Tween80(聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，polyoxyethylenesorbitan monooleate)、Pluronic 123(P123；OH(OCH2CH2)20(CHCH3CH2O)70(OCH2CH2)20)等。上述的有机模板又以P123较佳，P123为一种三嵌段共聚物(blockcopolymer)。
有机模板与溶胶前驱液各成份的摩尔比较佳为金属盐类或金属/非金属烷氧化物∶水∶溶剂∶酸∶有机模板＝1∶3-5∶8-22∶10-5-0.3∶0.001-0.1。加入有机模板后，与溶胶前驱液搅拌30-60分钟，便在室温下进行老化处理(aging)一段时间，例如至少3小时，但较佳为4小时到7天或更久。根据实验显示，老化处理的长短会影响薄膜的折射率，时间越长可以得到较低的折射率。
经过一段时间的老化处理后，将含有有机模板的溶胶前驱液涂布在一基板上。其中涂布的方法例如是旋转涂布或浸渍涂布。旋转涂布的转速可从1500rpm到5000rpm。实验显示，旋转涂布法所得的薄膜较厚，以7000rpm的转速而言，约可得到1400-1800的薄膜。若欲制备更薄的薄膜(如理想中的113-155nm)则可使用浸渍涂布，浸渍涂布的上拉速率在1.0-10cm/min之间为较佳，上拉速率以不大于5cm/min为更佳。一般而言，速率越小，薄膜的厚度越薄。另外，由于本发明可在室温下去除有机模板，因此适用的基材种类很广泛，譬如硅晶圆、玻璃、塑胶板材或塑胶光学膜等，并不限于耐高温的基板。
完成涂布后，先将基板上的前驱液干燥成膜，一般是在80-110℃下烘烤1-3小时。接着，以加热处理(锻烧)、UV-O3处理等方式去除薄膜上的有机模板。锻烧方式一般须在350-550℃下进行2-8小时，由于塑胶基板或塑胶光学膜的耐热温度通常不高于250℃，因此锻烧方式在应用上有其限制。在较佳实施例中可利用UV-O3处理去除有机模板，例如在室温下进行1-5小时。相较于锻烧，UV-O3处理的薄膜收缩较多，而且折射率也较低，是取代锻烧移除模板的方法。由于模板分子会在涂布过程中进行自组装以形成特定相，造成规则的结构分布，如六角管柱结构，因此去除模板分子后会形成规则分布的孔洞，平均孔径约2-10nm，至此便初步完成本发明的纳米孔洞抗反射薄膜。
去除有机模板后，可进一步进行亲油性修饰处理，以得到性质稳定的抗反射膜。在较佳实施例中，可使用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行表面改性，例如在80-160℃下进行小于90分钟。
依据上述方式所制得的薄膜在可见光范围具有优异的抗反射性质：其折射率约1.2-1.5，在可见光范围的反射率小于0.1甚至0.05，穿透率大于0.9甚至0.95，且厚度适当约110-150nm。经过疏水处理后，性质稳定，而且方法简单，容易为产业制程所接受。
实施例1-6
将含有14.172克四乙基硅酸盐(TEOS)、3.866克H2O、0.334ml(1N)HCl以及30.66克乙醇的混合溶液在70℃下进行回流90分钟后，加入含有3.866克P123(OH(OCH2CH2)20(CHCH3CH2O)70(OCH2CH2)20)的30.66克乙醇中搅拌30分钟。在室温下将含有P123的二氧化硅前驱液分别进行4小时(实施例1)、1天(实施例2)、2天(实施例3)、3天(实施例4)、5天(实施例5)、7天(实施例6)的老化处理。
接着，以旋转涂布的方式，在5000rpm的转速下，将二氧化硅前驱物溶液涂布至一玻璃基板(4cm×4cm-6cm×6cm)，然后进行一烘烤制程，温度为110℃，时间为3小时。接着，在400℃下锻烧2小时将有机模板P123去除，以形成规则分布的孔洞。再以六甲基二硅氮烷(HMDS)改性剂蒸气处理，温度为150℃、时间为1小时。所得薄膜经n&k分析仪测量其折射率，结果如图1所示。由图中可看出，老化处理的时间越长，可以得到较低的折射率。
实施例7-12
实施例7-9同实施例5(老化处理5天)，实施例10-12同实施例6(老化处理7天)，但将涂布方式改为浸渍涂布方式，其中玻璃基板上拉的速度分别为1.0、2.0、3.0cm/min。
由于利用n&k分析仪作测量时，是以单层膜的反射及穿透的光谱图作估计，所以在刚涂布完成后，将另一面的膜用酒精擦拭掉，再做后续的煅烧及改性处理，由n&k分析仪得到的结果如表1与表2所示。
                    表1
  速率(cm/min)   厚度()   n(550nm)
  实施例7实施例8实施例9   3.02.01.0   130212871211   1.291.301.26
                    表2
  速率(cm/min)   厚度()   n(550nm)
  实施例10实施例11实施例12   3.02.01.0   131413071204   1.311.271.25
由表1与表2的结果可知，利用浸渍涂布方式可以得到厚度仅1200-1300的薄膜，且上拉速率越慢，厚度越薄。
实施例13
同实施例9，但移除模板分子的方式由锻烧改为在室温下进行2小时的UV-O3处理，n&k分析仪作测量结果厚度为971、n＝1.24。相较于实施例9(1211、n＝1.26)，可明显看出UV-O3处理的薄膜收缩较多，同时，折射率也较锻烧处理的低，是取代高温锻烧移除模板的方法。
表3与图2列出实施例6、9、12、13在可见光波段700nm、550nm、400nm的反射率(R)及穿透率值(T)。
                                         表3
  实施例   R(700)   T(700)   R(550)   T(550)   R(400)   T(400) 厚度()   n(550nm)
  玻璃   0.07234   0.91201   0.07214   0.91599   0.07046   0.90568 700μm   1.52
  13   0.03531   0.93567   0.03136   0.946   0.03981   0.93486 971   1.24
  9   0.03516   0.94466   0.03853   0.95047   0.06958   0.92056 1211   1.26
  12   0.0387   0.9446   0.04132   0.95273   0.06725   0.9256 1204   1.25
  6   0.07171   0.91869   0.08509   0.91677   0.04592   0.94412 2293   1.27
从玻璃的反射和穿透率来看，经由本发明的薄膜涂布后，在可见光波段(400-700nm)，可以有效地提升穿透率，同时降低反射率，尤其是经由浸渍涂布方式加UV-O3移除有机模板分子的方法(实施例13)，更是能维持在可见光波段都是低的反射率值。
图3显示不同涂布方式在可见光波段有不同的穿透及反射性质，其中实施例6为旋转涂布、实施例12为浸渍涂布。
实施例14-15
同实施例13，但基板改为5×5cm2的玻璃片，其中实施例14一面喷黑处理，实施例15无喷黑处理。以紫外/可见分光光度计(Perkin Elmer-Lambda 900)测量如表4与图4所示。
                        表4
  玻璃   实施例14   实施例15
 最小反射率(R％)平均反射率(R％)平均穿透率(T％)   8.508.991.2   1.482.05——   5.986.2193.6
 合计   100.2   ——   99.81
以上所述仅为本发明较佳实施例，然其并非用以限定本发明的范围，任何熟悉本项技术的人员，在不脱离本发明的精神和范围内，可在此基础上做进一步的改进和变化，因此本发明的保护范围当以本申请的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (20)

1.一种纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，包括下列步骤：
提供一基材；
配制一溶胶前驱液，该溶胶前驱液中包含一有机模板；
将该溶胶前驱液涂布于该基材上；
将该溶胶前驱液干燥生成一薄膜；以及
去除该薄膜内的有机模板以形成一纳米孔洞型抗反射膜。
2.根据权利要求1所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该溶胶前驱液包含金属盐类或金属/非金属的烷氧化物溶液。
3.根据权利要求2所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该金属烷氧化物为Ti、Zr、Al的烷氧化物。
4.根据权利要求2所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该非金属烷氧化物为Si的烷氧化物。
5.根据权利要求2所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该溶胶前驱液还包含水、溶剂、及酸。
6.根据权利要求1所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该有机模板为离子型表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该有机模板为非离子型表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该有机模板为嵌段共聚物。
9.根据权利要求1所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中在去除有机模板之后还包括一亲油性修饰处理。
10.根据权利要求9所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该亲油性修饰处理以六甲基二硅氮烷蒸气进行表面处理。
11.根据权利要求1所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中在将该溶胶前驱液涂布之前，还包括一老化处理。
12.一种纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，包括下列步骤：
提供一基材；
配制一溶胶前驱液，该溶胶前驱液中包含一有机模板；
将该溶胶前驱液涂布于该基材上；
将该溶胶前驱液干燥生成一薄膜；以及
以UV-O3去除该薄膜内的有机模板以形成一纳米孔洞型抗反射膜。
13.根据权利要求12所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该涂布方式为浸渍涂布。
14.根据权利要求12所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中该有机模板为嵌段共聚物。
15.根据权利要求12所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中在该浸渍涂布中，该基板的上拉速率不大于10厘米/分钟。
16.根据权利要求12所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中在去除有机模板之后还包括一亲油性修饰处理。
17.根据权利要求12所述的纳米孔洞型抗反射膜的制备方法，其中在将该溶胶前驱液涂布之前，还包括一老化处理。
18.一种根据权利要求1-17中任一项所述的制备方法所制得的纳米孔洞型抗反射膜，该纳米孔洞型抗反射膜在可见光范围的反射率小于0.1、穿透率大于0.9。
19.根据权利要求18所述的纳米孔洞型抗反射膜，该纳米孔洞型抗反射膜的折射率约1.2-1.5。
20.根据权利要求18所述的纳米孔洞型抗反射膜，该纳米孔洞型抗反射膜的厚度约110-150nm，且具有规则分布的孔洞。
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