CN101664646B - 一种陶瓷超滤膜的制备方法及自动涂膜装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷超滤膜的制备方法及自动涂膜装置。自动化涂膜装置由可控温无尘橱E、溶胶瓶A、流量计C、泵B、支撑体D以及恒温恒湿箱或烘箱E组成；首先对支撑体进行热处理，涂膜液通过泵在支撑体表面的循环来完成涂膜过程，再将含有涂层的支撑体在恒温恒湿箱中保温保湿，然后将湿膜晾干，焙烧后得到陶瓷超滤膜。此发明将涂膜和干燥两个操作集成到一个装置中，简化了实验过程，实现了操作在无尘环境中进行，涂膜过程中涂膜液的循环由泵完成，膜厚可以通过泵的流速和循环次数控制，使得操作可控化、自动化。利用此发明可在孔径为50-200nm的单管或多通道支撑体表面制备一种无需过渡层、完整无缺陷、截留率高的小孔径陶瓷膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷超滤膜的制备方法及自动涂膜装置，特别适用于在管式、多通道管式支撑体上制备孔径为2-10nm的陶瓷超滤膜的制备方法及自动涂膜装置。
背景技术
无机陶瓷膜作为一种新型的分离介质与有机膜相比，具有化学稳定性好、机械强度大、抗生物腐蚀能力强、孔径分布窄、耐高温以及无毒等特点，在生物、环保、食品及化工等领域得到广泛的应用。
陶瓷膜的制备方法主要有固态粒子烧结法和溶胶-凝胶法两种，其中溶胶-凝胶法具有纯度高、均匀度高、反应过程易于控制等优点被更广泛的用于制备陶瓷膜。而溶胶-凝胶法制备的膜材料均存在孔径分布较宽、孔隙率较低(通常在30～40％)、孔径不易调控等缺点，特别是在小孔径陶瓷膜的制备过程中这些问题更加明显。CN101265113A中提到采用模板法制备小孔径陶瓷超滤膜，利用模板剂的组装行为调控膜材料的微观结构从而达到控制膜孔径的目的。
目前，已商品化的陶瓷超滤膜的品种主要有4nm、20nm和50nm三种，但规模化应用的陶瓷超滤膜仅有20nm和50nm两种，限制小孔径的陶瓷超滤膜推广应用的主要原因是溶胶的制备严格，受许多因索控制：涂膜时，由于溶胶粒子的粒径远远小于多孔支撑体的孔径，造成溶胶在支撑体上产生不同程度的内渗；由于溶胶粒子内渗深度难以掌握，容易阻塞支撑体的孔道，造成阻力变大，渗透量减小；虽然通过增加一层甚至多层中间过渡层会减少溶胶的内渗现象，但是过渡层的增加会导致膜在使用过程中存在较大的阻力。CN101265123A中提出一种小孔径陶瓷超滤膜的制备方法，通过有机物溶液处理具有较大孔径的支撑体，以达到减少溶胶内渗现象。然而该方法仅仅是对支撑体进行处理，利用堵孔达到减少内渗的效果，而对于不易转化为凝胶的溶胶或小粒径的溶胶，仅采用该方法制备的膜的成品率偏低。
陶瓷膜制备过程主要有三个步骤：涂膜、干燥、烧结。其中涂膜和干燥过程对膜层的成品率及完整性起着至关重要的作用。在涂膜过程中，涂膜液的粘度与支撑体的浸浆时间和浸浆次数决定了膜层的厚度，在相同的涂膜液粘度条件下浸浆时间越长膜层越厚，但超过一定厚度就会导致膜层的开裂，形成不了完整的膜层。另外，在湿膜的干燥过程中，温度和湿度影响了膜层的完整性。其中温度的影响主要为以下2个方面：1、温度的升高有利于溶剂的挥发，可以缩短凝胶时间，从而减少内渗现象；2、过高温度会使得凝胶层在干燥过程中出现开裂现象，导致膜层不完整。传统管式膜的制备工艺中，采用的均为静态的提拉浸渍，通过液位差来输送涂膜液，涂膜结束后将其转移到高温条件下烘干，整个过程均为非连续操作，这就延长了制膜时间、加大了环境对制备过程的影响，从而导致膜的成品率降低。为了减少环境对涂膜造成的影响一个无尘的封闭环境十分必要。但是超净工作室的成本过高，且不易实现对涂膜过程的高温化和对湿度的精确控制。所以为了减少环境中不可控因素对制膜过程的影响，必须提出一种简单有效的涂膜装置，使涂膜、干燥集成在一个封闭的操作环境，以使快速凝胶化涂膜的思想得以实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机陶瓷超滤膜的制备方法及涂膜装置，它能克服现行制备陶瓷超滤膜方法的缺点和不足，减少涂膜中溶胶在支撑体孔内的内渗现象以及制备过程中环境因素的影响，简化工艺，提高成品率，实现自动化，制备出孔径为2-10nm的小孔径陶瓷超滤膜。
本发明的主要技术方案如下：一种制备陶瓷超滤膜的自动涂膜装置，其特征在于由可控温无尘橱F、溶胶瓶A、流量计C、泵B、支撑体D以及恒温恒湿箱或烘箱E组成；溶胶瓶A置于可控温无尘橱F中，支撑体D置于恒温恒湿箱或者烘箱E中，溶胶瓶A上端口b经管路连接到支撑体D上端c，溶胶瓶上端口a经管路顺序经过泵B、流量计C后与支撑体下端d连接。
本发明还提供了利用上述装置制备陶瓷超滤膜的方法，其具体步骤为：首先将支撑体D置于恒温恒湿箱或烘箱E中进行预热处理；随后将涂膜液从溶胶瓶上端口a经泵B循环由支撑体D下端d进入冲刷支撑体进行涂膜，再由支撑体上端c流出从溶胶瓶A上端口b回到溶胶瓶中；涂膜后将表面含有涂层的支撑体在恒温恒湿或烘箱E中保温保湿；然后将湿膜晾干，焙烧后得到陶瓷超滤膜。
本发明所述的涂膜液是至少含有钛、铝、锆、硅元素中的一种元素的溶胶；这些元素在溶胶中的总含量为0.01-2mol/L；溶胶所使用的溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、甲酰胺或二甲基甲酰胺。
本发明所述的支撑体为具有平均孔径为50-200nm的单管或多通道管式陶瓷支撑体；通道形状是圆形、扇形、方形、星型或六角形。
本发明中涂膜过程中采用的泵可以为柱塞泵、蠕动泵、齿轮泵等；膜面流速通过泵控制为0.1m/s-1m/s；循环次数为1-10次。
本发明制备过程中支撑体的预处理是在恒温恒湿箱或烘箱E中进行，预热温度为40-100℃，预热湿度为20-99％，预热时间为0.1-10h；含有溶胶涂层保温保湿过程的温度由溶剂的沸点决定，控制在40-100℃；湿度控制在20-99％；保温保湿时间为0.1-24h；湿膜的晾干温度为20-100℃，湿度为20-99％，晾干时间为0.1-24h；含涂层撑体的焙烧温度在100～1000℃，升温速度为0.1-5℃/min，焙烧时间在0.5～24h。
本发明所制备的陶瓷超滤膜的膜孔径为2-10nm，该膜对分子量为1500-70000Da的葡聚糖的截留率为90-99.9％，采用不同孔径的支撑体可制备出不同孔径的膜。
本发明的特点在于涂膜前首先对支撑体进行热处理，提高其表面温度，在具有较高温度的支撑体表面进行涂膜有利于湿膜的凝胶化，减少内渗现象。涂膜液的循环依靠泵实现，通过改变泵的流速和涂膜液的循环的次数控制膜层厚度，实现了涂膜工艺的自动化、可控化。通过将涂膜装置和干燥装置进行集成缩短涂膜的工艺流程，涂膜和干燥在同一装置中进行，节约时间的同时避免了环境中的不可控因素对制膜的影响。此方法可以缩短膜制备周期、节约成本、提高制膜的成品率。
有益效果：
1、利用将涂膜装置和干燥装置进行集成，缩短了涂膜工艺；通过改变泵的转速可以有效调节涂膜液在支撑体上的冲刷速率，同时有效地控制膜厚，操作简单。
2、通过对支撑体的预热处理，涂膜过程发生在较高温度的支撑体表面加快 了溶胶涂层的凝胶化；改变湿膜的干燥条件可将膜层快速凝胶化，成功缩短了溶胶涂层在支撑体上转化为凝胶的时间，减少涂膜液的渗入，有利于形成完整的膜层，提高膜的截留率。
3、所制备的膜孔径不仅可通过改变涂膜液制备条件进行调节，还可通过控制膜的烘干时间、温度湿度以及焙烧温度来控制，方法简单易操作。
附图说明
图1为快速凝胶化制备陶瓷膜的涂膜装置示意图，其中A为溶胶瓶、B为泵、C为流量计、D为单管或者多通道支撑体、F为可控温无尘橱、E为恒温恒湿箱或者烘箱；
图2涂膜并焙烧后膜的表面电镜图；
图3涂膜并焙烧后膜的断面电镜图；
图4制备陶瓷膜对葡聚糖的截留曲线图，图中横坐标为葡聚糖的分子量，纵坐标为对应分子量葡聚糖的截留率，其中曲线2、4、6、8、10、12为支撑体对葡聚糖的截留率曲线，1、3、5、7、9、11、13为对应的涂膜后膜对葡聚糖截留率曲线。
具体实施方式
实施例1：装置实施例：
如图1所示，将涂膜液置于圆柱型玻璃溶胶瓶A(外观尺寸为φ50cm×100cm)内，孔径为100nm的单管Al2O3支撑体D放置于烘箱(上海一恒仪器，9420A)E中，溶胶瓶A的上端口b经PVC透明塑料管与支撑体D的上端口c相连，溶胶瓶A的上端口a经PVC透明塑料管顺序连接齿轮泵(南京欧瑞克，MG317WB)B、转子流量计(北京北分天普，LZW-11)后与支撑体下端口d相连。
实施例2：
本例中采用的涂膜液为以乙醇为溶剂的钛溶胶，其中钛含量为1.25mol/L，将溶胶倒入溶胶瓶A中，其中溶胶瓶A放置在可控温无尘厨F中，通过齿轮泵B(南京欧瑞克，MG317WB)循环对孔径为100nm的单管Al2O3支撑体D进行涂膜。涂膜前先将支撑体D置于在60℃、湿度40％的恒温恒湿箱E中预热处理0.2h。涂膜过程中通过齿轮泵B控制膜面流速为0.5m/s，循环次数为10次；涂膜结束后，表面含有涂层的支撑体D继续在40℃、湿度40％的恒温恒湿箱E中放置15min，膜层快速凝胶，然后继续在40℃、湿度40％下晾干1h，最后以1℃/min 升温速率升至400℃后煅烧5h得到孔径为5.2nm、孔隙率为42％的管式TiO2陶瓷超滤膜，该陶瓷超滤膜对葡聚糖的截留曲线如图4A所示。
实施例3：
本例中采用的涂膜液为以二甲基甲酰胺为溶剂的锆溶胶，其中锆含量为0.05mol/L，将溶胶倒入溶胶瓶A中，其中溶胶瓶A放置在可控温无尘厨F中，通过蠕动泵B(保定兰格YZ35)对孔径为50nm的单管Al2O3支撑体D进行涂膜。涂膜前先将支撑体D在100℃、湿度30％的恒温恒湿箱E中预热处理1h。涂膜过程中通过蠕动泵B控制膜面流速为0.1m/s，循环次数为3次；涂膜结束后，表面含有涂层的支撑体D继续在70℃、湿度20％的恒温恒湿箱C中放置0.1h，膜层快速凝胶，然后继续在60℃、湿度20％下晾干24h，最后以0.3℃/min升温速率升至400℃后煅烧1h得到孔径为2.9nm、孔隙率为32％的管式ZrO2陶瓷超滤膜，该陶瓷超滤膜的表面电镜图如图2所示，所制备的陶瓷膜表面完整无缺陷，其对葡聚糖的截留曲线如图4B所示。
实施例4：
本例中采用的涂膜液为以丁醇为溶剂的铝溶胶，其中铝含量为1.5mol/L，将溶胶倒入溶胶瓶A中，其中溶胶瓶A放置在可控温无尘厨F中，通过蠕动泵B(保定兰格YZ35)循环对孔径为100nm单管Al2O3支撑体D进行涂膜。涂膜前先将支撑体D在60℃、湿度50％的恒温恒湿箱E中预热处理3h；涂膜过程中通过蠕动泵B控制膜面流速为0.4m/s，循环次数为5次；涂膜结束后，表面含有涂层的支撑体D继续在50℃、湿度90％的恒温恒湿箱E中放置0.1h，膜层快速凝胶，然后继续在40℃、湿度90％下晾干5h，最后以3℃/min升温速率升至350℃后煅烧24h得到孔径为6.1nm、孔隙率为45％的管式Al2O3陶瓷超滤膜，该陶瓷超滤膜的断面电镜图如图3所示，所制备的陶瓷膜膜层与支撑体有很好的嵌合其厚度约为3μm左右，其对葡聚糖的截留曲线如图4C所示。
实施例5：
本例中采用的涂膜液为以丙醇为溶剂的铝-锆复合溶胶，其中锆，铝含量分别为1.5mol/L和1.0mol/L，将溶胶倒入溶胶瓶A中，其中溶胶瓶A放置在可控温无尘厨F中，通过柱塞泵B(上海启高高压油泵，SCY14-1B)循环对孔径为50nm的多通道管式Al2O3支撑体D进行涂膜。涂膜前先将支撑体D在70℃、湿度40％的恒温恒湿箱E中预热处理0.5h；涂膜过程中通过柱塞泵控制膜面流速 为0.5m/s，循环次数为4次；涂膜结束后，表面含有涂层的支撑体D在继续在50℃、湿度40％的恒温恒湿箱E中放置0.1h，膜层快速凝胶，然后继续在40℃、湿度40％下晾干24h，最后以5℃/min升温速率升至600℃后煅烧24h得到孔径为7.3nm、孔隙率为42％的多通道管式铝-锆复合陶瓷超滤膜，该陶瓷超滤膜对葡聚糖的截留曲线如图4D所示。
实施例6：
本例中采用的涂膜液为以异丙醇为溶剂的铝溶胶，其中铝含量为2mol/L，将溶胶倒入溶胶瓶A中，其中溶胶瓶A放置在可控温无尘厨F中，通过蠕动泵B(保定兰格YZ2515)循环对孔径为200nm的单管式Al2O3支撑体D进行涂膜。涂膜前先将支撑体D在70℃的恒温恒湿箱E中预热处理1h；涂膜过程中通过蠕动泵B控制膜面流速为0.2m/s，循环次数为4次；涂膜结束后，表面含有涂层的支撑体D在继续在70℃烘箱E中放置0.1h，膜层快速凝胶，然后继续在60℃下晾干10h，最后以5℃/min升温速率升至400℃后煅烧得到孔径为9.3nm、孔隙率为36％的管式Al2O3陶瓷超滤膜，该陶瓷超滤膜对葡聚糖的截留曲线如图4E所示。
实施例7：
本例中采用的涂膜液为以甲酰胺为溶剂的硅溶胶，其中硅含量为0.5mol/L，将溶胶倒入溶胶瓶A中，其中溶胶瓶A放置在可控温无尘厨F中，通过蠕动泵B(保定兰格YZ2515)循环对孔径为200nm的单管式Al2O3支撑体D进行涂膜。涂膜前先将支撑体D在90℃的恒温恒湿箱E中预热处理10h；涂膜过程中通过蠕动泵控B制膜面流速为0.3m/s，循环次数为4次；涂膜结束后，表面含有涂层的支撑体D继续在100℃烘箱E中放置10min，膜层快速凝胶，然后继续在60℃下晾干8h，最后以1℃/min升温速率升至450℃后煅烧10h得到孔径为10nm、孔隙率为45％的管式SiO2陶瓷超滤膜，该陶瓷超滤膜对葡聚糖的截留曲线如图4F所示。
Claims (6)
1.一种制备陶瓷超滤膜的自动涂膜装置，其特征在于由可控温无尘橱F、溶胶瓶A、流量计C、泵B、支撑体D以及恒温恒湿箱或烘箱E组成；溶胶瓶A置于可控温无尘橱F中，支撑体D置于恒温恒湿箱或者烘箱E中，溶胶瓶A上端口b经管路连接到支撑体D上端c，溶胶瓶上端口a经管路顺序经过泵B、流量计C后与支撑体下端d连接。
2.一种利用如权利要求1所述装置制备陶瓷超滤膜的方法，其具体步骤为：首先将支撑体D置于恒温恒湿箱或烘箱E中进行预热处理，其中预热温度为40-100℃，预热湿度为20-99％，预热时间为0.1-10h；随后将涂膜液从溶胶瓶上端口a经泵B循环由支撑体D下端d进入冲刷支撑体进行涂膜，再由支撑体上端c流出从溶胶瓶A上端口b回到溶胶瓶中；涂膜后将表面含有涂层的支撑体在恒温恒湿或烘箱E中保温保湿；再将湿膜晾干；然后焙烧后得到陶瓷超滤膜；其中含有溶胶涂层的支撑体进行保温保湿的温度控制在40-100℃、湿度控制在20-99％，保温保湿时间为0.1-48h，湿膜的晾干温度为20-100℃，湿度为20-99％，晾干时间为0.1-24h；所述的泵为柱塞泵、蠕动泵或齿轮泵；通过泵控制膜面流速为0.1m/s-1m/s；循环次数为1-10次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的支撑体为具有平均孔径为50-200nm单管或多通道管式陶瓷支撑体；通道形状是圆形、扇形、方形、星型或六角形。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是涂膜液是至少含有钛、铝、锆、硅元素中的一种元素的溶胶，这些元素在溶胶中的总含量为0.01-2mol/L；溶胶所使用的溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、甲酰胺或二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于膜焙烧温度在100～1000℃；升温速度为0.1-5℃/min；焙烧时间在0.5～24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于陶瓷超滤膜孔径为2-10nm；对分子量为1500-70000Da的葡聚糖的截留率为90-99.9％。
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