CN112844061B - 一种管式陶瓷功能膜可控涂膜装置及方法 - Google Patents

一种管式陶瓷功能膜可控涂膜装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种管式陶瓷功能膜可控涂膜装置及方法。该涂膜装置包括溶胶入口电磁阀、溶胶出口电磁阀、溶胶释放口电磁阀、空气吹扫口电磁阀、压力控制电磁阀、溶胶输送泵、溶胶储罐、支撑体夹具、支撑体橡胶保护套、支撑体密封圈；配制好的溶胶涂膜液利用涂抹装置完成陶瓷功能膜的涂膜过程，通过控制空气吹扫压力来控制膜层的厚度，使得涂膜过程自动化、可控化。利用该发明可在单通道或多通道管式支撑体表面制备膜层厚度可控，膜表面平整均匀的陶瓷功能膜膜，利用该方法制备的功能陶瓷膜在保持分离选择性的前提下，通量更高。

Description

一种管式陶瓷功能膜可控涂膜装置及方法
技术领域
本发明涉及无机膜材料技术领域，尤其涉及管式陶瓷功能膜可控涂膜装置及方法，以及膜层厚度可控陶瓷功能膜的制备方法。
背景技术
陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，是由不同规格的氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氮化硅等无机陶瓷材料经特殊制备工艺，高温烧结而形成的非对称膜。由于陶瓷膜具有分离效率高、化学稳定性好、机械强度高、耐高温、耐酸碱、分离过程简单、再生性能好、能耗低、操作维护方便、使用寿命长等优势，已经广泛应用于食品、发酵、饮料、生物医药、精细化工等众多领域。根据支撑体的不同，陶瓷膜的构型可分为平板膜和管式膜，管式陶瓷膜又可分为单管式陶瓷膜和多通道管式膜两种，其中管式陶瓷膜在应用过程中可以使料液以高速的膜面流速在管腔内膜产生错流，使料液中的物质不容易在膜面堆积和结垢，延长了膜清洗周期，因此管式陶瓷膜除具有一般陶瓷膜特点外，在处理高固含量、高浓度料液方面更具有应用价值。
目前无机陶瓷膜的制备方法主要有固态粒子烧结法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、阳极氧化法，此外，近年来又开发出一些新型的制备方法，如相分离-虑取法、辐射-腐蚀法、薄膜沉积法等方法。其中溶胶-凝胶法由于其原料及涂膜工艺较为简单，材料复合更为均匀，其孔径可细达纳米级，是制备无机陶瓷膜最重要的一种方法，该种方法通常是将醇盐或者非醇盐在一定的介质条件下进行水解和缩聚反应，制得一定粒径分布的溶胶，并加入一定比例的高分子添加剂，制得一定粘度和浓度的涂膜浆液，在多孔支撑体上浸浆涂膜，该种方法在成膜过程中容易造成悬浮颗粒内渗，另外膜层的厚度也不容易控制，会影响到陶瓷膜的渗透通量和分离性能。CN101265123A中提出一种小孔径陶瓷超滤膜的制备方法，通过有机物溶液处理具有较大孔径的支撑体，以达到减少溶胶内渗现象。CN1216675C中提出一种无机超滤膜的制备方法，利用湿化学法制备超细粉体工艺和粒子烧结法制备陶瓷膜工艺，通过控制湿化学法所生成晶核的大小和干燥烧结制度来控制成膜孔径的大小，制备出孔径小于100nm完整的超滤膜。CN102671550B提出一种陶瓷膜管支撑体及其制备方法，将挤出成型和凝胶注模工艺结合起来，采用粘度较小的泥料进行挤出成型减小了陶瓷膜管的应力，从而减少了陶瓷膜管在后续干燥烧结过程中的开裂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种涂膜均匀、厚度可控的管式陶瓷功能膜的涂膜装置及方法。
本发明采用如下技术方案予以实现：
本发明提供了一种管式陶瓷功能膜可控涂膜装置，该装置包括支撑体夹具、溶胶输送泵和溶胶储罐，所述的支撑体夹具由筒体和上下可快速拆装的封头组成，筒体内设有带夹层的支撑体橡胶保护套和支撑体密封圈；
所述的溶胶储罐入口经溶胶释放口电磁阀与支撑体夹具的溶胶释放口相连，溶胶储罐出口连接有溶胶输送泵，溶胶输送泵的另一端经溶胶入口电磁阀与支撑体夹具的溶胶入口相连；支撑体夹具的溶胶出口经溶胶出口电磁阀与溶胶储罐相连，支撑体夹具的两个压缩空气口经空气吹扫口电磁阀、压力控制电磁阀分别与压缩空输送管道连接。
所述的橡胶保护套和密封圈采用耐酸碱性强和弹性较好的氟硅橡胶。
所述的支撑体为多孔的α-Al2O3支撑体上制备陶瓷膜。
本发明还提供了一种采用上述装置制备管式陶瓷功能膜的方法，包括：包括如下步骤：将配制好的溶胶置于溶胶储罐中，打开压力控制电磁阀，控制一定压力使橡胶保护套包紧支撑体，打开溶胶入口控制阀和出口控制阀，开启溶胶输送泵，待溶胶在支撑体内完成循环，关闭溶胶输送泵，关闭溶胶入口控制阀和出口控制阀，同时打开溶胶释放口电磁阀和空气吹扫口电磁阀，控制0.05-0.4MPa下将支撑体上的溶胶快速吹扫，完成支撑体表面涂膜过程。
所述的涂膜过程优选通过PLC设定程序，自动完成。
所述的支撑体为单通道或多通道管式支撑体；所述的多通道管式支撑体是7通道、19通道、37通道或者61通道管式支撑体。
本发明还进一步提供了一种可控制备管式陶瓷功能膜的方法，包括以下步骤：
将铝盐、硅盐、钛盐、锆盐中的一种，加水搅拌成浓度为0.6-6％的盐溶液，加入适量的沉淀剂、增塑剂、粘结剂充分混合，控制沉淀剂、增塑剂、粘结剂浓度分别为5-10％、0.2-0.5％、0.5-1％，利用氨水调节溶液的pH为5-9，配制成涂膜用溶胶，然后在支撑体上采用权利要求3的方法进行涂膜，涂膜后在100-150℃下干燥2-4h，再逐渐升温至650-850℃煅烧1-3h，自然冷却制得陶瓷功能膜。
在上述方法中，所述的铝盐、硅盐、钛盐、锆盐分别优选为异丙醇铝、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和叔戊醇锆；所述的沉淀剂为丙三醇，增塑剂为聚乙烯醇，粘结剂为羧甲基纤维素。
在上述方法中，所述的涂膜是控制0.05-0.4MPa的吹扫压力下将支撑体上的溶胶快速吹扫，完成支撑体表面涂膜过程。
在上述方法中，所述的陶瓷功能膜的膜层厚度在5-30μm。
在上述方法中，所述支撑体为单通道或多通道管式支撑体，优选为7通道、19通道、37通道或者61通道管式支撑体。
本发明装置及方法能够防止涂膜过程中溶胶在支撑体孔隙中产生内渗现象，简化涂膜工艺，实现自动化涂膜过程，提高成品率，制备出膜层表面平整均匀，膜层厚度可控的陶瓷功能膜，所制备的管式陶瓷功能膜在保持选择性的前提下，通量更高。
附图说明
图1为本发明管式陶瓷功能膜可控的涂膜装置结构示意图；
图2为本发明的涂膜装置固定支撑体结构示意图；
图中：图中1溶胶入口电磁阀、2溶胶出口电磁阀、3溶胶释放口电磁阀、4空气吹扫口电磁阀、5为压力控制电磁阀，6溶胶输送泵，7溶胶储罐，8支撑体夹具，9支撑体橡胶保护套，10支撑体固定区，11支撑体密封圈，12支撑体。
具体实施方式
下面结合具体实施例及说明书附图对本发明技术方案作进一步描述。
如图1所示，本发明管式陶瓷功能膜可控涂膜装置包括支撑体夹具8、溶胶输送泵6和溶胶储罐7，所述的支撑体夹具8由筒体和上下可快速拆装的封头组成，筒体内设有带夹层的支撑体橡胶保护套9和支撑体密封圈11；
所述的溶胶储罐入口经溶胶释放口电磁阀3与支撑体夹具8的溶胶释放口相连，溶胶储罐出口连接有溶胶输送泵6，溶胶输送泵6的另一端经溶胶入口电磁阀1与支撑体夹具8的溶胶入口相连；支撑体夹具8的溶胶出口经溶胶出口电磁阀2与溶胶储罐7相连，支撑体夹具8的两个压缩空气口经空气吹扫口电磁阀4、压力控制电磁阀5分别与压缩空输送管道连接。
所述的橡胶保护套和密封圈采用耐酸碱性强和弹性较好的氟硅橡胶，涂膜过程中可以防止溶胶在支撑体空隙内发生内渗。
本发明装置进行涂膜过程包括：将配制好的溶胶倒入溶胶储罐7中，打开压力控制电磁阀5，控制一定压力使橡胶保护套9包紧支撑体12，打开溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，开启溶胶输送泵6，待溶胶在支撑体内完成循环，关闭溶胶输送泵6，关闭溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，同时打开溶胶释放口电磁阀3和空气吹扫口电磁阀4，控制0.05-0.4MPa下将支撑体上的溶胶快速吹扫，完成支撑体表面涂膜过程。涂膜过程优选通过PLC设定程序，自动完成。
所述的支撑体为单通道或多通道管式支撑体；所述的多通道管式支撑体是7通道、19通道、37通道或者61通道管式支撑体。
实施例一
本例中采用的涂膜液是叔戊醇锆为原料制备的溶胶，锆盐浓度为5％，沉淀剂的浓度为6％，增塑剂的浓度为0.4％，粘结剂浓度为0.6％，利用氨水调节溶液pH为7-8，配制成涂膜溶胶，将配制好的溶胶转入涂膜装置的溶胶储存罐7中，打开压力控制电磁阀5，控制压力为0.05MPa，使橡胶保护套9包紧支撑体12，所用的支撑体为外径30mm、19通道管状支撑体，打开溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，开启溶胶输送泵6，待溶胶在支撑体内循环2min，关闭输送泵6，关闭溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，同时打开溶胶释放口电磁阀3和空气吹扫口电磁阀4，控制空气吹扫压力为0.05MPa，待支撑体内的溶胶吹扫干净，涂膜结束，之后将表面含有涂层的支撑体12置于120℃恒温干燥箱中干燥2h，然后以0.5℃/min升温速率升至600℃煅烧4h，得到膜层表面平整均匀、膜层厚度为30-40μm的陶瓷功能膜。
实施例二
本例中采用的涂膜液是叔戊醇镐为原料制备的溶胶，锆盐浓度为5％，沉淀剂的浓度为6％，增塑剂的浓度为0.4％，粘结剂浓度为0.6％，利用氨水调节溶液pH为7-8，配制成涂膜溶胶，将配制好的溶胶转入涂膜装置的溶胶储存罐7中，打开压力控制电磁阀5，控制压力为0.2MPa，使橡胶保护套9包紧支撑体12，所用的支撑体为外径30mm、19通道管状支撑体，打开溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，开启溶胶输送泵6，待溶胶在支撑体内循环2min，关闭输送泵6，关闭溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，同时打开溶胶释放口电磁阀3和空气吹扫口电磁阀4，控制空气吹扫压力为0.2MPa，待支撑体内的溶胶吹扫干净，涂膜结束，之后将表面含有涂层的支撑体12置于120℃恒温干燥箱中干燥2h，然后以0.5℃/min升温速率升至600℃煅烧4h，得到膜层表面平整均匀、膜层厚度为10-20μm的陶瓷功能膜。
实施例三
本例中采用的涂膜液是叔戊醇镐为原料制备的溶胶，锆盐浓度为5％，沉淀剂的浓度为6％，增塑剂的浓度为0.4％，粘结剂浓度为0.6％，利用氨水调节溶液pH为7-8，配制成涂膜溶胶，将配制好的溶胶转入涂膜装置的溶胶储存罐7中，打开压力控制电磁阀5，控制压力为0.4MPa，使橡胶保护套9包紧支撑体12，所用的支撑体为外径30mm、19通道管状支撑体，打开溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，开启溶胶输送泵6，待溶胶在支撑体内循环2min，关闭输送泵6，关闭溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，同时打开溶胶释放口电磁阀3和空气吹扫口电磁阀4，控制空气吹扫压力为0.4MPa，待支撑体内的溶胶吹扫干净，涂膜结束，之后将表面含有涂层的支撑体12置于120℃恒温干燥箱中干燥2h，然后以0.5℃/min升温速率升至600℃煅烧4h，得到膜层表面平整均匀、膜层厚度为5-10μm的陶瓷功能膜。
实施例四
本例中采用的涂膜液是钛酸四丁酯为原料制备的溶胶，钛盐浓度为5％，沉淀剂的浓度为7％，增塑剂的浓度为0.3％，粘结剂浓度为0.6％，利用氨水调节溶液pH为7-8，配制成涂膜溶胶，将配制好的溶胶转入涂膜装置的溶胶储存罐7中，打开压力控制电磁阀5，控制压力为0.4MPa，使橡胶保护套9包紧支撑体12，所用的支撑体为外径30mm、19通道管状支撑体，打开溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，开启溶胶输送泵6，待溶胶在支撑体内循环2min，关闭输送泵6，关闭溶胶入口控制阀1和出口控制阀2，同时打开溶胶释放口电磁阀3和空气吹扫口电磁阀4，控制空气吹扫压力为0.4MPa，待支撑体内的溶胶吹扫干净，涂膜结束，之后将表面含有涂层的支撑体12置于150℃恒温干燥箱中干燥2h，然后以1℃/min升温速率升至800℃煅烧4h，得到膜层表面平整均匀、膜层厚度为5-10μm的陶瓷功能膜。

Claims (11)

1.一种管式陶瓷功能膜可控涂膜装置，其特征在于，所述的装置包括支撑体夹具、溶胶输送泵和溶胶储罐，所述的支撑体夹具由筒体和上下可快速拆装的封头组成，筒体内设有带夹层的支撑体橡胶保护套和支撑体密封圈；
所述的溶胶储罐入口经溶胶释放口电磁阀与支撑体夹具的溶胶释放口相连，溶胶储罐出口连接有溶胶输送泵，溶胶输送泵的另一端经溶胶入口电磁阀与支撑体夹具的溶胶入口相连；支撑体夹具的溶胶出口经溶胶出口电磁阀与溶胶储罐相连，支撑体夹具的两个压缩空气口经空气吹扫口电磁阀、压力控制电磁阀分别与压缩空输送管道连接；其中所述的压力控制电磁阀通过控制压力能使橡胶保护套包紧支撑体；所述的管式陶瓷功能膜可控涂膜装置通过打开溶胶入口电磁阀和出口电磁阀、溶胶输送泵，使溶胶在支撑体内完成循环，然后通过关闭溶胶输送泵，关闭溶胶入口电磁阀和出口电磁阀，同时打开溶胶释放口电磁阀和空气吹扫口电磁阀，通过控制压力将支撑体上的溶胶快速吹扫完成支撑体表面涂膜过程。
2.根据权利要求1所述的管式陶瓷功能膜可控涂膜装置，其特征在于，所述的橡胶保护套和密封圈采用耐酸碱性强和弹性较好的氟硅橡胶。
3.一种用权利要求1所述的管式陶瓷功能膜可控涂膜装置涂膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：将配制好的溶胶置于溶胶储罐中，打开压力控制电磁阀，控制一定压力使橡胶保护套包紧支撑体，打开溶胶入口电磁阀和出口电磁阀，开启溶胶输送泵，待溶胶在支撑体内完成循环，关闭溶胶输送泵，关闭溶胶入口电磁阀和出口电磁阀，同时打开溶胶释放口电磁阀和空气吹扫口电磁阀，控制0.05-0.4MPa下将支撑体上的溶胶快速吹扫，完成支撑体表面涂膜过程。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的涂膜方法通过PLC设定程序，自动完成。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的溶胶是氧化铝、氧化硅、氧化钛或氧化锆溶胶，所述的支撑体为单通道或多通道管式支撑体。
6.一种可控制备管式陶瓷功能膜的方法，其特征在于，包括步骤如下：将铝盐、硅盐、钛盐、锆盐中的一种，加水搅拌成浓度为0.6-6%的盐溶液，加入适量的沉淀剂、增塑剂、粘结剂充分混合，控制沉淀剂、增塑剂、粘结剂浓度分别为5-10%、0.2-0.5%、0.5-1%，利用氨水调节溶液的pH为5-9，配制成涂膜用溶胶，然后在支撑体上采用权利要求3的方法进行涂膜，涂膜后在100-150℃下干燥2-4h，再逐渐升温至650-850℃煅烧1-3h，自然冷却制得陶瓷功能膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的铝盐、硅盐、钛盐、锆盐分别为异丙醇铝、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和叔戊醇锆；所述的沉淀剂为丙三醇，增塑剂为聚乙烯醇，粘结剂为羧甲基纤维素。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的涂膜是控制0.05-0.4MPa的吹扫压力下将支撑体上的溶胶快速吹扫，完成支撑体表面涂膜过程。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的陶瓷功能膜的膜层厚度在5-30μm。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述支撑体为单通道或多通道管式支撑体。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述支撑体为7通道、19通道、37通道或者61通道管式支撑体。
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