CN105088200A - 一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法 - Google Patents
一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，它涉及一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法。本发明首先利用溶胶-凝胶法制备出VO2热致相变薄膜，随后利用膜层转移法在VO2薄膜表面沉积一层SiO2二维光子晶体，干燥后即可得到颜色随角度变化的VO2纳米薄膜。本发明制备的VO2薄膜根据所用SiO2微球的大小，其颜色随角度的变化不同，能够有效的克服VO2薄膜颜色单一的缺点，非常适合于推进VO2热致相变智能窗的应用。本发明工艺简单，成本低廉，能耗少，无污染，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米薄膜的方法,尤其涉及一种颜色随角度变化的VO2纳米薄膜的制备方法。
背景技术
随着人类文明的不断进步，人类对于自身的生活质量要求越来越高。然而，自工业革命以来人类使用的化石能源日渐枯竭，同时对人类的生活环境造成了巨大的污染。科学技术的发展，使得人类能够直接利用太阳能。基于太阳能的智能家居等不再是概念。然而智能家居的实现必然伴随着对太阳能利用的控制，即对进入房间内的能量进行调控。
窗户的存在使得房间可以利用太阳光照明，然而，窗户同样是室内外能量交换的主要通道。合理改善窗户使用性能将会减少由于制冷或者供暖引起的电力损失，进而减少温室气体排放。智能窗是一种可以同时调节红外辐射透过和保持有效地可见光透过的窗户，即在不影响照明的情况下，可以根据环境情况对进入室内的红外辐射进行调节，以达到适宜的室内居住温度。热致变色智能窗，是涂有VO2热致相变薄膜的窗户，在临界温度附近玻璃光谱性能发生变化，近红外波段透过比发生70％-80％的变化，是一种具有广阔应用前景的新型建筑节能技术。
然而，单一的VO2薄膜在相变前后的颜色在黄/褐色转变，颜色单一，且不能满足美观需要。目前常见的改善VO2薄膜颜色的方法有掺杂法、多层膜法、表面金属粒子增强法和复合薄膜法。一般的掺杂通过改变VO2的禁带特性，调节VO2薄膜的吸收边，实现颜色的改变，然而掺杂对原料的纯度要求非常高，这无疑增加了制备成本。多层膜技术是利用多层减反膜对特定波段的光进行减反，改变薄膜的颜色，然而这种方法对薄膜的颜色改善效果不太理想，且需要精确控制膜厚，很难降低成本。表面金属离子增强法是近些年来，利用金等贵金属纳米粒子的等离子体激元效应改善VO2薄膜的颜色，该方法增强了VO2薄膜的表面吸收，损害了VO2薄膜的热致相变能力，不利于智能窗的应用。复合薄膜法是将VO2纳米粒子分散在有机薄膜或者无机溶胶中成膜的方法，该方法只能将VO2的颜色变淡，并不能有效的改变薄膜的本证颜色。本发明提出了VO2薄膜的制备方法可以有效改善VO2薄膜的颜色，且颜色随着角度的不同而改变。非常适合于推进智能窗在博物馆等具有特殊需求的场合应用。
发明内容
本发明提供的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，在通过溶胶-凝胶法制备出的VO2纳米薄膜表面利用膜层转移法沉积一层SiO2二维光子晶体，在不损害VO2光谱性能的基础上，改善了VO2薄膜的颜色。
本发明的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、VO2纳米薄膜的制备：将V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:40～100mL的比例混合，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶6％的质量的稳定剂，搅拌均匀，得混胶；将混胶采用提拉法在洁净的石英片上提拉，得非晶V2O5薄膜；将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通入100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h，得到VO2纳米薄膜；
二、SiO2微球的堆积：将粒径为100～700nm、质量浓度为1～10％的SiO2微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇：水＝1:(0.1～10)混合而成；将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的SiO2微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀；
三、SiO2/VO2结构的制备：将步骤一得到的VO2纳米薄膜置于步骤二SiO2微球下，然后拉起VO2纳米薄，干燥后，即得颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜。
本发明包含以下有益效果：
本发明所述的颜色随角度变化的SiO2/VO2纳米薄膜的制备方法工艺简单，成本低廉，方法灵活，应用范围宽，能够广泛应用于工业生产中。
附图说明
图1为本发明所制备的SiO2/VO2纳米薄膜的截面示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、VO2纳米薄膜的制备：将V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:40～100mL的比例混合，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶6％的质量的稳定剂，搅拌均匀，得混胶；将混胶采用提拉法在洁净的石英片上提拉，得非晶V2O5薄膜；将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通入100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h，得到VO2纳米薄膜；
二、SiO2微球的堆积：将粒径为100～700nm、质量浓度为1～10％的SiO2小球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇：水＝1:(0.1～10)混合而成；将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的SiO2微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀；
三、SiO2/VO2结构的制备：将步骤一得到的VO2纳米薄膜置于步骤二SiO2微球下，然后拉起VO2纳米薄，干燥后，即得颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式二：步骤一中的搅拌条件为1600转搅拌1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二：V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:50～100mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二：V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:60～100mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二：V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:70～100mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二：V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:80～100mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二：V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:90～100mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二：步骤一中将混胶采用提拉法在洁净的石英片上提拉是指：采用恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成膜，在60℃的干燥箱中干燥1h，得非晶V2O5薄膜。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二：SiO2小球的质量浓度为1～8％、粒径为200～700nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二：SiO2小球的质量浓度为1～6％、粒径为300～700nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二：混合液是由乙醇：水＝1:(1～10)混合而成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式二：混合液是由乙醇：水＝1:(3～10)混合而成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式二：混合液是由乙醇：水＝1:(5～10)混合而成。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，按6％的质量比将PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，提拉成膜：采用沈阳科晶的恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成不同厚度的膜，在60℃的干燥箱中干燥1h,备用；
第三步，薄膜热处理：将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h,便可得到VO2纳米薄膜；
第四步，分散SiO2微球：将粒径为642nm质量浓度为10％的SiO2微球超声分散在乙醇：水＝1:10的混合液中，备用；
第五步，排布SiO2微球：在清洗过的表面皿中倒入一定量的超纯水，将亲水处理过的硅片斜放在表面皿的边缘，出现硅片和水的界面；使用微量注射器在硅片与水的界面处将微球分散开，缓缓推进注射器，微球平铺在水面上，紧密排列成一层具有颜色的薄膜。
第六步：SiO2/VO2结构的制备：将制备好的VO2纳米薄膜插入SiO2微球的下方，沿水面提拉出来，即得到颜色随角度变化的SiO2/VO2纳米薄膜，其结构如图1所示。
实施例二
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，按6％的质量比将PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，提拉成膜：采用沈阳科晶的恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成不同厚度的膜，在60℃的干燥箱中干燥1h,备用；
第三步，薄膜热处理：将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h,便可得到VO2纳米薄膜；
第四步，分散SiO2微球：将粒径为307nm质量浓度为5％的SiO2微球超声分散在乙醇：水＝5:1的混合液中，备用；
第五步，排布SiO2微球：在清洗过的表面皿中倒入一定量的超纯水，将亲水处理过的硅片斜放在表面皿的边缘，出现硅片和水的界面；使用微量注射器在硅片与水的界面处将微球分散开，缓缓推进注射器，微球平铺在水面上，紧密排列成一层具有颜色的薄膜。
第六步：SiO2/VO2结构的制备：将制备好的VO2纳米薄膜插入SiO2微球的下方，沿水面提拉出来，即得到颜色随角度变化的SiO2/VO2纳米薄膜，其结构如图1所示。
实施例三
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，按6％的质量比将PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，提拉成膜：采用沈阳科晶的恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成不同厚度的膜，在60℃的干燥箱中干燥1h,备用；
第三步，薄膜热处理：将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h,便可得到VO2纳米薄膜；
第四步，分散SiO2微球：将粒径为100nm质量浓度为1％的SiO2微球超声分散在乙醇：水＝10:1的混合液中，备用；
第五步，排布SiO2微球：在清洗过的表面皿中倒入一定量的超纯水，将亲水处理过的硅片斜放在表面皿的边缘，出现硅片和水的界面；使用微量注射器在硅片与水的界面处将微球分散开，缓缓推进注射器，微球平铺在水面上，紧密排列成一层具有颜色的薄膜。
第六步：SiO2/VO2结构的制备：将制备好的VO2纳米薄膜插入SiO2微球的下方，沿水面提拉出来，即得到颜色随角度变化的SiO2/VO2纳米薄膜，其结构如图1所示。
Claims (10)
1.一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、VO2纳米薄膜的制备：将V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:40～100mL的比例混合，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶6％的质量的稳定剂，搅拌均匀，得混胶；将混胶采用提拉法在洁净的石英片上提拉，得非晶V2O5薄膜；将得到的非晶V2O5薄膜放入管式炉中，通入100sccm的氩气，以1℃/min的升温速率，加热至500℃，保温2h，得到VO2纳米薄膜；
二、SiO2微球的堆积：将粒径为100～700nm、质量浓度为1～10％的SiO2微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇：水＝1:(0.1～10)混合而成；将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的SiO2微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀；
三、SiO2/VO2结构的制备：将步骤一得到的VO2纳米薄膜置于步骤二SiO2微球下，然后拉起VO2纳米薄，干燥后，即得颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中的搅拌条件为1600转搅拌1h。
3.根据权利要求1所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:50～100mL。
4.根据权利要求3所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:60～100mL。
5.根据权利要求4所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:70～100mL。
6.根据权利要求5所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:80～100mL。
7.根据权利要求6所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于V2O5溶胶与超纯水按质量体积比为1g:90～100mL。
8.根据权利要求1所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中将混胶采用提拉法在洁净的石英片上提拉是指：采用恒温提拉机，以500μm/s的提拉速度，500μm/s的浸润速度，10s浸润时间和30s干燥时间,在60℃的温度下将清洗过的石英片在溶胶中提拉成膜，在60℃的干燥箱中干燥1h，得非晶V2O5薄膜。
9.根据权利要求1所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于SiO2小球的质量浓度为1～8％、粒径为200～700nm。
10.根据权利要求9所述的一种颜色随角度变化的SiO2/VO2热致相变薄膜的制备方法，其特征在于SiO2小球的质量浓度为1～6％、粒径为300～700nm。
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