CN109402581A - 利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法，采用稀硫酸处理的方式对磁控溅射结合快速退火制备的二氧化钒薄膜进行刻蚀，在整个制备过程中利用酸处理的方式将连续的平面二氧化钒薄膜刻蚀成分离的颗粒，提高薄膜孔隙率。本发明方法所需工艺条件低，易于控制，能够有效提高VO2的可见光透过率。先溅射金属钒薄膜，再进行热退火氧化，最后利用稀硫酸进行浸泡刻蚀，制造成本低廉，适合大批量工业生产。

Description

利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法
技术领域
本发明涉及一种利用稀硫酸刻蚀提高物理溅射的平面二氧化钒薄膜可见光透过率的方法。
背景技术
能源短缺是当今世界的主要挑战之一。有证据表明，建筑能耗占总能耗的30-40％，这一部分消耗主要被用来维持建筑物的热舒适度。减少这部分能源消耗将为节能减排工作做出巨大贡献。而利用智能窗取代传统窗户将是解决这个问题的有效方法之一，因为窗户是建筑物与外部环境之间的主要热交换通道。智能窗的主要类型包括电致变色，光致变色，气致变色和热致变色这几类。在这其中，热致变色智能窗的能耗最低，因而受到广泛关注。并且，二氧化钒是制造热致变色智能窗的最佳选择之一。
二氧化钒在热激发下具有独特的金属绝缘体转变(MIT)特性，其变化过程是可逆的。相变的临界温度约为68℃。当温度低于临界温度时，二氧化钒的晶体结构为单斜晶系(P21/c，M1)。可见光和近红外光都具有高透射率，并且房间内的温度随着光的进入而逐渐增加。当温度高于临界温度时，二氧化钒变为金红石状态(P42/mnm，R)。可见光透射率保持不变，但近红外透射率显着降低。此时，红外线产生的热量无法进入房间。利用这一特性，可以实现控制室内温度的目的。
然而，若要将二氧化钒应用于建筑物的窗口，必须使其满足建筑物窗口的可见光透过率要求，否则会增加室内的照明损耗，难以实现节能的目的。因此，为了实现二氧化钒的应用，智能窗应具有高的可见光透过率的特性。大规模、低成本的二氧化钒薄膜的制备通常是利用物理溅射的方法。尽管在溅射过程中通过溅射参数的调控能够提升二氧化钒的可见光透过率，但是该参数的调节需要的工艺条件较为复杂，且提升幅度有限。而对物理溅射的二氧化钒薄膜进行稀硫酸的刻蚀同样是提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方式之一，这种方法与调节溅射工艺参数相比对设备及工艺条件的要求低，制备稳定，易于大范围工业生产，且通过改变刻蚀时间可以有效调控二氧化钒的可见光透过率。但目前针对这种对物理溅射薄膜进行后处理的方法的研究鲜有报道。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法，解决现有技术中传统二氧化钒平面薄膜在应用于智能窗时，可见光透过率不满足建筑要求的问题。
本发明的技术方案是：一种利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法，包括以下步骤：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)金属钒薄膜的制备：
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体制备金属钒薄膜；
(3)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(2)制得的金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火；
(4)二氧化钒薄膜的刻蚀；
将步骤(3)中制得的二氧化钒薄膜放置于质量分数为0.1％的稀硫酸中浸泡刻蚀5到25分钟。
所述步骤(2)溅射条件为：本底真空度8.0×10-4Pa，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为120W，溅射时间8min。
所述步骤(3)快速退火炉炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为1slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间为70s，降温时间90s。
与已有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用稀硫酸处理的方式对磁控溅射结合快速退火制备的二氧化钒薄膜进行刻蚀，在整个制备过程中利用酸处理的方式将连续的平面二氧化钒薄膜刻蚀成分离的颗粒，提高薄膜孔隙率，并利用紫外分光光度计对所制备二氧化钒的光学特性进行研究。
1)所需工艺条件低，易于控制，能够有效提高VO2的可见光透过率。
2)先溅射金属钒薄膜，再进行热退火氧化，最后利用稀硫酸进行浸泡刻蚀，制造成本低廉，适合大批量工业生产。
附图说明
图1稀硫酸刻蚀时间分别为0min、15min、20min的二氧化钒薄膜的透射光谱；A、B、C分别对应稀硫酸刻蚀时间为0min、15min、20min的样品；
图2稀硫酸刻蚀时间分别为0min、15min、20min的二氧化钒薄膜的可见光透过率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所用原料均采用市售材料。
实施例1
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，各项清洗时间均为20分钟，去除表面的无机及有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。
(2)金属钒薄膜的制备：
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度8.0×10-4Pa，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为120W，溅射时间8min，重复该步骤制备样品2片。
(3)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(2)制得的相同2片金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火。炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为1slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间为70s，降温时间90s。
(4)二氧化钒薄膜的刻蚀；
将体积为0.55mL的98％浓硫酸与体积为989.8mL的去离子水进行混合配制质量分数为0.1％的稀硫酸，将步骤(3)中制得的二氧化钒薄膜其中1片放置于0.1％的稀硫酸中浸泡刻蚀15min，另1片不刻蚀。利用紫外分光光度计分别在25℃和90℃测量2片样品的透射光谱，将400nm到780nm波长范围内的太阳能透过率作为衡量可见光透过率的标准，未刻蚀和刻蚀15min的样品的可见光透过率分别为30.7％、41.3％。
实施例2
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，各项清洗时间均为20分钟，去除表面的无机及有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。
(2)金属钒薄膜的制备：
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度8.0×10-4Pa，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为120W，溅射时间8min，重复该步骤制备样品2片。
(3)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(2)制得的相同2片金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火。炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为1slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间为70s，降温时间90s。
(4)二氧化钒薄膜的刻蚀；
将体积为0.55mL的98％浓硫酸与体积为989.8mL的去离子水进行混合配制质量分数为0.1％的稀硫酸，将步骤(3)中制得的二氧化钒薄膜其中1片放置于0.1％的稀硫酸中浸泡刻蚀20min，另1片不刻蚀。利用紫外分光光度计分别在25℃和90℃测量2片样品的透射光谱，将400nm到780nm波长范围内的太阳能透过率作为衡量可见光透过率的标准，未刻蚀和刻蚀20min的样品的可见光透过率分别为30.7％、45.6％。
由上述两个实例可知，本发明方法利用稀硫酸对物理溅射法制备的二氧化钒的刻蚀达到了提高其可见光透过率的目的，且工艺简单，可重复性高，对智能窗的制备方法的改进有一定积极作用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的若干改进或变形，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，也应视为在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法，其特征在于，
包括以下步骤：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)金属钒薄膜的制备：
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体制备金属钒薄膜；
(3)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(2)制得的金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火；
(4)二氧化钒薄膜的刻蚀；
将步骤(3)中制得的二氧化钒薄膜放置于质量分数为0.1％的稀硫酸中浸泡刻蚀5到25分钟。
2.根据权利要求1所述利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法，其特征在于，所述步骤(2)溅射条件为：本底真空度8.0×10-4Pa，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为120W，溅射时间8min。
3.根据权利要求1所述利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法，其特征在于，所述步骤(3)快速退火炉炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为1slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间为70s，降温时间90s。
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