CN114620945B - 一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗及其制备方法，它涉及一种智能窗及其制备方法。本发明要解决现有VO2薄膜制备参数较为严格以及VO2薄膜可见透过比较低的问题。基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及一侧设置的VO2微纳米颗粒层组成，或基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及两侧设置的VO2微纳米颗粒层组成。制备方法：一、清洗基片；二、VO2薄膜制备；三、微纳米颗粒的加工。本发明用于基于高透明VO2热致变色智能窗及其制备。

Description

一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种智能窗及其制备方法。
背景技术
VO2是一种典型的热致变色材料，低温下呈半导体态红外高透过，高温下呈金属态红外高反射，相变前后可见波段的透过性能几乎无变化，能够同时保证采光和节能，VO2这种独特的光学性能非常适合用于新型智能窗。将VO2薄膜沉积在石英玻璃基底上，温度低时，VO2呈太阳光全波段高透过态，允许太阳光加热室内，实现保温；温度高时，VO2可见波段高透过，近红外波段高反射态，保证采光的条件下，抑制太阳光室内加热，实现制冷。然而，由于VO2薄膜制备参数较为严格以及VO2强烈的带内吸收导致的低可见透过比共同制约了其在智能窗领域的应用。
发明内容
本发明要解决现有VO2薄膜制备参数较为严格以及VO2薄膜可见透过比较低的问题，而提供一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗及其制备方法。
基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及一侧设置的VO2微纳米颗粒层组成，或基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及两侧设置的VO2微纳米颗粒层组成；
所述的VO2微纳米颗粒层由多个VO2微纳米颗粒组成，所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面，且VO2微纳米颗粒的形状为岛状形，VO2微纳米颗粒平均粒径为45nm～90nm，VO2微纳米颗粒平均高度为12nm～22nm。
一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗基片：
对半导体基底进行清洗，得到预处理的基底；
二、VO2薄膜制备：
在频率为350Hz～400Hz、脉宽为45微秒～50微秒、功率为180W～210W、高能脉冲电压为450V～510V、压强为0.8Pa～0.9Pa、氩气流量为80sccm～85sccm、氧气流量为0.4sccm～0.8sccm及基底温度为500℃～550℃的条件下，在预处理的基底一侧或两侧溅射连续VO2薄膜，得到覆有连续VO2薄膜的基底；
三、微纳米颗粒的加工：
将覆有连续VO2薄膜的基底置于管式炉中，在流速为90sccm～110sccm的氩气气氛及升温速度为1℃/min～3℃/min的条件下，升温至450℃～550℃，然后在流速为90sccm～110sccm的氩气气氛及温度为450℃～550℃的条件下，保温1h～1.5h，最后自然冷却至室温，得到VO2微纳米颗粒层，即完成基于高透明VO2热致变色智能窗的制备方法；
所述的VO2微纳米颗粒层由多个VO2微纳米颗粒组成，所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面，且VO2微纳米颗粒的形状为岛状形，VO2微纳米颗粒平均粒径为45nm～90nm，VO2微纳米颗粒平均高度为12nm～22nm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采取的微纳米颗粒制备方法，不依赖于胶体光刻、电子束光刻和离子刻蚀等微纳结构加工设备，加工方法简单，成本低。
(2)本发明制备的VO2微纳米颗粒尺寸大小可调控，能有效的移动其可见光透过率峰值和表面等离子体共振波长，利用亚波长尺度的VO2微纳米颗粒结构在近红外的表面等离子体共振，结合其微纳米颗粒减少VO2的覆盖面积，增加VO2薄膜的低温透过和高温吸收，在满足室内日常光照的同时，增加VO2热致变色智能窗的可见透过比和热调控能力；此外，通过增加薄膜厚度，从而提高VO2薄膜的结晶度，增加VO2热致变色智能窗的热调控能力，实现节能效果。本发明所述的VO2纳米颗粒薄膜在可见光区具有超高透过率(最高可达到86％)，在近红外区具有合适的热调控能力(最高可达到13.8％)，可动态调控太阳辐射能量，非常适合作为热致变色智能窗，适用于建筑窗玻璃和车窗玻璃。
(3)本发明采用的方法具有广泛的氧氩比范围，大大降低了VO2微纳米颗粒的制备难度，是一种可以用于大规模制备VO2纳米颗粒的简单方法，同时满足宽松的制备工艺。
本发明用于一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗及其制备方法。
附图说明
图1为本发明基于高透明VO2热致变色智能窗制备流程图；
图2为本发明基于高透明VO2热致变色智能窗的结构示意图，1为半导体基底，2为VO2微纳米颗粒；
图3为扫描电子显微镜图像图，(a)为实施例一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(b)为实施例二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(c)为实施例三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(d)为实施例四制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(e)为实施例五制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(f)为实施例六制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(g)为实施例七制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(h)为对比实验一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(i)为对比实验二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(j)为对比实验三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗；
图4为原子力显微镜图像图，(a)为实施例一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(b)为实施例二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(c)为实施例三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(d)为实施例四制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(e)为实施例五制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(f)为实施例六制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(g)为实施例七制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(h)为对比实验一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(i)为对比实验二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(j)为对比实验三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图2具体说明本实施方式，本实施方式基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及一侧设置的VO2微纳米颗粒层组成，或基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及两侧设置的VO2微纳米颗粒层组成；
所述的VO2微纳米颗粒层由多个VO2微纳米颗粒组成，所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面，且VO2微纳米颗粒的形状为岛状形，VO2微纳米颗粒平均粒径为45nm～90nm，VO2微纳米颗粒平均高度为12nm～22nm。
本发明基于VO2高温金属态的表面等离子体共振特性，通过高功率脉冲磁控溅射和后退火工艺相结合的简易方法制备了高透明的VO2微纳米颗粒，调控其尺寸大小分布，移动其可见光透过率峰值和表面等离子体共振波长，优化VO2薄膜的可见透过比和热调控能力。
本实施方式的有益效果是：
(1)本实施方式采取的微纳米颗粒制备方法，不依赖于胶体光刻、电子束光刻和离子刻蚀等微纳结构加工设备，加工方法简单，成本低。
(2)本实施方式制备的VO2微纳米颗粒尺寸大小可调控，能有效的移动其可见光透过率峰值和表面等离子体共振波长，利用亚波长尺度的VO2微纳米颗粒结构在近红外的表面等离子体共振，结合其微纳米颗粒减少VO2的覆盖面积，增加VO2薄膜的低温透过和高温吸收，在满足室内日常光照的同时，增加VO2热致变色智能窗的可见透过比和热调控能力；此外，通过增加薄膜厚度，从而提高VO2薄膜的结晶度，增加VO2热致变色智能窗的热调控能力，实现节能效果。本实施方式所述的VO2纳米颗粒薄膜在可见光区具有超高透过率(最高可达到86％)，在近红外区具有合适的热调控能力(最高可达到13.8％)，可动态调控太阳辐射能量，非常适合作为热致变色智能窗，适用于建筑窗玻璃和车窗玻璃。
(3)本实施方式采用的方法具有广泛的氧氩比范围，大大降低了VO2微纳米颗粒的制备难度，是一种可以用于大规模制备VO2纳米颗粒的简单方法，同时满足宽松的制备工艺。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的半导体基底为石英基底、玻璃基底或硅基底；所述的半导体基底对380nm～800nm可见波段的透过率为90％以上。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：VO2微纳米颗粒之间的空隙为亚波长尺度。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：结合图1具体说明，本实施方式一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗基片：
对半导体基底进行清洗，得到预处理的基底；
二、VO2薄膜制备：
在频率为350Hz～400Hz、脉宽为45微秒～50微秒、功率为180W～210W、高能脉冲电压为450V～510V、压强为0.8Pa～0.9Pa、氩气流量为80sccm～85sccm、氧气流量为0.4sccm～0.8sccm及基底温度为500℃～550℃的条件下，在预处理的基底一侧或两侧溅射连续VO2薄膜，得到覆有连续VO2薄膜的基底；
三、微纳米颗粒的加工：
将覆有连续VO2薄膜的基底置于管式炉中，在流速为90sccm～110sccm的氩气气氛及升温速度为1℃/min～3℃/min的条件下，升温至450℃～550℃，然后在流速为90sccm～110sccm的氩气气氛及温度为450℃～550℃的条件下，保温1h～1.5h，最后自然冷却至室温，得到VO2微纳米颗粒层，即完成基于高透明VO2热致变色智能窗的制备方法；
所述的VO2微纳米颗粒层由多个VO2微纳米颗粒组成，所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面，且VO2微纳米颗粒的形状为岛状形，VO2微纳米颗粒平均粒径为45nm～90nm，VO2微纳米颗粒平均高度为12nm～22nm。
本具体实施方式步骤二制备的VO2薄膜为浅黄褐色。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中所述的清洗具体为将半导体基底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，然后高压氮气枪吹干。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五之一不同的是：步骤一中所述的半导体基底为石英基底或玻璃基底；所述的半导体基底对380nm～800nm可见波段的透过率为90％以上。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤二中在预处理的基底一侧或两侧溅射连续VO2薄膜1min～2min。其它与具体实施方式四至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤二中连续VO2薄膜厚度为10nm～20nm。其它与具体实施方式四至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是：步骤三中VO2微纳米颗粒之间的空隙为亚波长尺度。其它与具体实施方式四至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤三中所述的氩气纯度为99.999％。其它与具体实施方式四至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗基片：
对半导体基底进行清洗，得到预处理的基底；
二、VO2薄膜制备：
在频率为400Hz、脉宽为50微秒、功率为200W、高能脉冲电压为500V、压强为0.9Pa、氩气流量为80sccm、氧气流量为0.4sccm及基底温度为500℃的条件下，在预处理的基底一侧溅射连续VO2薄膜2min，得到单面覆有连续VO2薄膜的基底；
三、微纳米颗粒的加工：
将单面覆有连续VO2薄膜的基底置于管式炉中，在流速为100sccm的氩气气氛及升温速度为1℃/min的条件下，升温至500℃，然后在流速为100sccm的氩气气氛及温度为500℃的条件下，保温1h，最后自然冷却至室温，得到VO2微纳米颗粒层，即得到具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗；
所述的VO2微纳米颗粒层由多个VO2微纳米颗粒组成，所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面，且VO2微纳米颗粒的形状为岛状形，VO2微纳米颗粒平均粒径为90nm，VO2微纳米颗粒平均高度为15nm。
步骤一中所述的清洗具体为将半导体基底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，然后高压氮气枪吹干。
步骤一中所述的半导体基底为石英基底。
步骤一中所述的半导体基底对380nm～800nm可见波段的透过率为90％以上。
步骤二中所述的连续VO2薄膜厚度为20nm。
步骤三中所述的氩气纯度为99.999％。
对实施例一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为69.1％，热调控能力为7.5％。
实施例二：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.5sccm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为70nm，VO2微纳米颗粒平均高度为22nm。其它与实施例一相同。
对实施例二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为83.5％，热调控能力为6.1％。
实施例三：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.6sccm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为82nm，VO2微纳米颗粒平均高度为17nm。其它与实施例一相同。
对实施例三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为79.7％，热调控能力为6.2％。
实施例四：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.7sccm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为66nm，VO2微纳米颗粒平均高度为20nm。其它与实施例一相同。
对实施例四制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为86.8％，热调控能力为4.8％。
实施例五：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.8sccm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为56nm，VO2微纳米颗粒平均高度为16nm。其它与实施例一相同。
对实施例五制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为84.1％，热调控能力为4.2％。
实施例六：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.5sccm；步骤二中对预处理的基底沉积1min；步骤二中连续VO2薄膜厚度为10nm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为45nm，VO2微纳米颗粒平均高度为12nm。其它与实施例一相同。
对实施例六制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为85.7％，热调控能力为4.7％。
实施例七：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.5sccm；步骤二中在预处理的基底两侧溅射连续VO2薄膜，得到双面覆有连续VO2薄膜的基底；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为70nm，VO2微纳米颗粒平均高度为22nm。其它与实施例一相同。
对实施例七制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为71.3％，热调控能力为9.3％。
对比实验一：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.5sccm；步骤二中对预处理的基底沉积5min；步骤二中连续VO2薄膜厚度为50nm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒紧密排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为110nm，VO2微纳米颗粒平均高度为22nm。其它与实施例一相同。
对对比实验一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为45.6％，热调控能力为7.5％。
对比实验二：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.5sccm；步骤二中对预处理的基底沉积10min；步骤二中连续VO2薄膜厚度为100nm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒紧密排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为140nm，VO2微纳米颗粒平均高度为25nm。其它与实施例一相同。
对对比实验二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为31.6％，热调控能力为9.4％。
对比实验三：本实施方式与实施例一不同的是：步骤二中所述的氧气流量为0.5sccm；步骤二中对预处理的基底沉积15min；步骤二中连续VO2薄膜厚度为150nm；步骤三中所述的多个VO2微纳米颗粒紧密散排列于半导体基底表面；步骤三中VO2微纳米颗粒平均粒径为180nm，VO2微纳米颗粒平均高度为21nm。其它与实施例一相同。
对对比实验三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗进行温度为30℃和90℃下250nm～2500nm波长范围的光谱透过率，计算得到可见透过比为24.7％，热调控能力为13.8％。
图3为扫描电子显微镜图像图，(a)为实施例一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(b)为实施例二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(c)为实施例三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(d)为实施例四制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(e)为实施例五制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(f)为实施例六制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(g)为实施例七制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(h)为对比实验一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(i)为对比实验二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(j)为对比实验三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗；由图3(a-g)可知，所制备的离散VO2纳米颗粒薄膜表面微观结构均匀，VO2纳米颗粒的平均粒径约为45nm～90nm，并且VO2微纳米颗粒与空隙都处于亚波长范围，这将大大提升VO2薄膜的可见透过比及热调控能力。由图3(h-j)可知，所制备的连续VO2薄膜中微纳米颗粒的平均粒径变大，约为110nm～180nm，阻挡了可见-近红外区域光的透过，造成了薄膜光学性能的衰减。
图4为原子力显微镜图像图，(a)为实施例一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(b)为实施例二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(c)为实施例三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(d)为实施例四制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(e)为实施例五制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(f)为实施例六制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(g)为实施例七制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(h)为对比实验一制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(i)为对比实验二制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗，(j)为对比实验三制备的具有微纳米颗粒VO2热致变色智能窗；由图可知，由图4(a-g)可知，所制备的离散VO2纳米颗粒薄膜表面随机分布的岛状纳米颗粒阵列，并且随着薄膜厚度的增加(如图4(h-j))，这些岛开始合并形成更大的岛，从而对薄膜的光学性能产生影响。

Claims (7)

1.一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及一侧设置的VO2微纳米颗粒层组成，或基于高透明VO2热致变色智能窗由半导体基底及两侧设置的VO2微纳米颗粒层组成；
所述的VO2微纳米颗粒层由多个VO2微纳米颗粒组成，所述的多个VO2微纳米颗粒离散排列于半导体基底表面，且VO2微纳米颗粒的形状为岛状形，VO2微纳米颗粒平均粒径为45nm~90nm，VO2微纳米颗粒平均高度为12nm~22nm；
上述基于高透明二氧化钒热致变色智能窗是按以下步骤制备的：
一、清洗基片：
对半导体基底进行清洗，得到预处理的基底；
二、VO2薄膜制备：
在频率为350Hz~400Hz、脉宽为45微秒~50微秒、功率为180W~210W、高能脉冲电压为450V~510V、压强为0.8Pa~0.9Pa、氩气流量为80sccm~85sccm、氧气流量为0.4sccm~0.8sccm及基底温度为500℃~550℃的条件下，在预处理的基底一侧或两侧溅射连续VO2薄膜，得到覆有连续VO2薄膜的基底；
三、微纳米颗粒的加工：
将覆有连续VO2薄膜的基底置于管式炉中，在流速为90sccm~110sccm的氩气气氛及升温速度为1℃/min~3℃/min的条件下，升温至450℃~550℃，然后在流速为90sccm~110sccm的氩气气氛及温度为450℃~550℃的条件下，保温1h~1.5h，最后自然冷却至室温，得到VO2微纳米颗粒层，即完成基于高透明VO2热致变色智能窗的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于所述的半导体基底为石英基底、玻璃基底或硅基底；所述的半导体基底对380nm~800nm可见波段的透过率为90%以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于VO2微纳米颗粒之间的空隙为亚波长尺度。
4.根据权利要求1所述的一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于步骤一中所述的清洗具体为将半导体基底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，然后高压氮气枪吹干。
5.根据权利要求1所述的一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于步骤二中在预处理的基底一侧或两侧溅射连续VO2薄膜1min~2min。
6.根据权利要求5所述的一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于步骤二中连续VO2薄膜厚度为10nm~20nm。
7.根据权利要求1所述的一种基于高透明二氧化钒热致变色智能窗，其特征在于步骤三中所述的氩气纯度为99.999%。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103981501A (zh) * 2014-05-28 2014-08-13 哈尔滨工业大学 波纹结构二氧化钒薄膜及其制备方法
CN109402581A (zh) * 2018-10-17 2019-03-01 天津大学 利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法
CN110857463A (zh) * 2018-08-23 2020-03-03 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种二氧化钒多孔复合薄膜及其制备方法和应用
CN112331555A (zh) * 2020-10-27 2021-02-05 宜春学院 热滞回线可调控的二氧化钒薄膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103981501A (zh) * 2014-05-28 2014-08-13 哈尔滨工业大学 波纹结构二氧化钒薄膜及其制备方法
CN110857463A (zh) * 2018-08-23 2020-03-03 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种二氧化钒多孔复合薄膜及其制备方法和应用
CN109402581A (zh) * 2018-10-17 2019-03-01 天津大学 利用稀硫酸刻蚀提高二氧化钒薄膜可见光透过率的方法
CN112331555A (zh) * 2020-10-27 2021-02-05 宜春学院 热滞回线可调控的二氧化钒薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Facile preparation of double-sided VO2 (M) films with micro-structure and enhanced thermochromic performances;Shuliang Dou等;《Solar Energy Materials & Solar Cells》;第160卷;第164-173页 *

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