CN112103177A - 一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，包括：(1)清洗衬底；(2)使用射频磁控溅射法以IATO陶瓷靶作为靶材，在衬底上沉积非晶IATO薄膜；IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为10％‑70％，Al原子所占原子比为10％‑50％，Sn原子所占原子比为10％‑50％；(3)在空气中对非晶IATO薄膜进行热退火处理，即得。本发明通过探索和优化制备及热退火工艺参数，制备的非晶铟铝锡氧化物薄膜具有非晶结构，薄膜的表面平整、粗糙度低，具备高的可见光透过率和宽的带隙，同时表现出极高的霍尔迁移率、较低的电阻率以及合适的载流子浓度，在薄膜晶体管等器件领域具备了广阔的应用前景。

Description

一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，属于半导体材料与器件技术领域。
背景技术
非晶的氧化物半导体(AOS)由于具有较高的载流子迁移率和透明度以及较好的均一性，已成为薄膜晶体管(TFT)中有源层材料的最大热门。新型的AOS TFT在平面显示、光学信息处理等领域有着Si基TFT无法比拟的优势。因此，各研究组对AOS材料及相关TFT进行了大量的研究工作，特别是自2004年非晶的铟镓锌氧化物(IGZO)TFT被首次报道以来[K.Nomura,H.Ohta,A.Takagi,T.Kamiya,M.Hirano and H.Hosono,Room-temperaturefabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphousoxide semiconductors.Nature,432,488-492,2004.]，极大地推动了AOS的实验研究。然而，由于IGZO的光学带隙相对较窄(～3.2eV)，导致用它制备的TFT具有较差的光照稳定性。同时，研究发现当IGZO TFT在偏压和外界环境等作用下工作一段时间以后，器件的电学性能也会出现严重退化。因此，寻找一种更合适的AOS材料来提高TFT有源层的带隙和稳定性是十分有必要的。
铟铝锡氧化物(IATO)可以认为是In2O3、Al2O3和SnO2三种材料的合金。根据R.Hill关于半导体合金的带隙变化的研究，IATO的带隙应该随材料的组分在In2O3和Al2O3的带隙之间变化，即在～2.9-8.7eV之间变化，远大于IGZO～2.9-4.9eV的调制范围(Ga2O3带隙～4.9eV)。因此，通过Al元素代替Ga元素，首先可以提高材料带隙的宽度和调制范围，进而提高薄膜和TFT器件的光照稳定性。其次，相对于Ga-O键，Al-O键更高的结合能也更有利于实现对有源层中载流子浓度的有效调控以及提高器件的电学稳定性。用Sn替代Zn元素，则一方面有利于提高有源层材料的电学和化学稳定性，减少制备工艺与工作环境对TFT器件性能的不良影响，从而提高器件的性能及其稳定性；另一方面，In和Sn都具有极为相似的(n-1)d10ns0(n≥4)的外层电子结构和大的5s轨道半径，两者的共同存在也有利于保证有源层具有较高的电子迁移率。
目前，关于IATO薄膜的描述，仅在[X.Du,W.Wang,M.Wang,X.J.Feng,J.Ma,In-Al-Sn oxide semiconducting films with high mobility prepared by metal-organicchemical vapor deposition,Materials Letters,183,359-361,2016.]，[X.Du,W.Wang,M.Wang,X.J.Feng,J.Ma,Effect of Sn content on the structural and photoelectricproperties of IATO films,Journal of materials science,52,367-374,2017.]和[LiZ.,Liu S.,Li S.,Wu X.,LiuY.and Xiu,J.Structural,optical and electricalproperties of Al-In-Sn-O(AITO)films fabricated via MOCVD technique.Journal ofAlloys and Compounds,831,154821,2020.]等少量文章中被报道过。但上述三篇文章都是使用MOCVD的方法来制备IATO薄膜，其制备温度都超过600℃，并且在最优制备条件下的薄膜都为结晶态。这难以满足TFT器件柔性化、均一性、低成本和稳定性高等要求。
射频磁控溅射法作为一种常用的制膜工艺，具有很多优点。该方法可用于制备与靶材组分相近的薄膜，所制备的薄膜致密、与衬底之间的附着性好，薄膜厚度可控性以及重复性高，并且设备简单、成本较低。此外，射频磁控溅射法还有利于实现TFT有源层材料的低温制备。研究新型IATO材料的射频磁控溅射制备与后处理工艺，制备出光电性能优良的非晶IATO薄膜，是实现具有高性能、高稳定性的IATO TFT的重要基础。
据我们所知，目前还没有关于使用射频磁控溅射法来制备同时具有优异光学和电学性能的非晶IATO薄膜的报道。在使用溅射法制备IATO薄膜的过程中，合适的靶材组分、溅射功率、气体流速、气体氛围、衬底温度、退火环境、退火温度和时间都会严重影响薄膜的光电性能。因此，为了制备出同时拥有优异光学和电学性能的非晶IATO薄膜，必须找到合适的靶材组分、溅射条件以及退火条件。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法。
术语解释：
1、射频磁控溅射法，是指在磁控溅射的基础上，采用射频电源作电源的溅射方法。
2、非晶IATO薄膜，是指用In2O3、Al2O3和SnO2三种材料的合金生长的薄膜，并且薄膜具有无规则的外形和固定的熔点，内部结构也不存在长程有序，但在若干原子间距内的较小范围内存在结构上的有序排列。
3、室温：本发明所述的常温具有本领域公知的含义，一般在25℃±3℃。
本发明的技术方案为：
一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，包括：
(1)清洗衬底；
(2)使用射频磁控溅射法以IATO陶瓷靶作为靶材，在所述衬底上沉积非晶IATO薄膜；IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为10％-70％，Al原子所占原子比为10％-50％，Sn原子所占原子比为10％-50％；
(3)在空气中对步骤(2)制备的非晶IATO薄膜进行热退火处理，即得。
采用射频磁控溅射法的制备工艺，可以制备与靶材组分相近、致密、均一性良好的半导体薄膜材料，与现有的平板显示工艺相兼容，有利于IATO TFT的低温及室温制备。热退火处理有利于减少薄膜内部的缺陷以及调控薄膜载流子浓度，从而改善薄膜的光电性质。
根据本发明优选的，步骤(2)中，IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为30％-50％，Al原子所占原子比为15％-35％，Sn原子所占原子比为15％-35％。
进一步优选的，步骤(2)中，IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为50％，Al原子所占原子比为25％，Sn原子所占原子比为25％。
对于IATO靶材，其内部In、Sn和Al组分的多少，不仅会严重影响所制备薄膜的结构性质，而且会对薄膜的载流子浓度、霍尔迁移率等电学性质以及光学透过率、光学带隙等光学性质产生重要影响。因此，选择合适的靶材组分对于获得具有优良光电性质的非晶IATO薄膜是非常重要的。此外，合适的靶材组分，还有利于减少贵金属In等的使用，从而降低IATO薄膜的生产成本。
根据本发明优选的，步骤(2)中，衬底的温度为室温～400℃；进一步优选的，所述衬底的温度为室温。
室温和低温制备，一方面可以提高IATO薄膜的生产效率；另一方面可以增大IATO薄膜的适用范围，特别是柔性显示、电子皮肤等领域。
根据本发明优选的，步骤(3)中，空气中使用加热板(Hotplate)，在50～600℃的温度条件下对步骤(2)制备的非晶IATO薄膜热退火处理10-300分钟；
进一步优选的，在250℃的温度条件下，对步骤(2)制备的非晶IATO薄膜热退火处理75分钟。
上述退火条件将有源层中氧空位的数量和载流子浓度限制在比较合理的范围内，减少了载流子的散射作用，能够最大程度减少IATO薄膜内部的缺陷，进一步改善和提高了薄膜的光电性质。
根据本发明优选的，在步骤(2)使用射频磁控溅射法沉积非晶IATO薄膜的过程中，通入高纯氩气的流量为10-30SCCM，工作气压为3-5mTorr；射频功率为30-250W，溅射时间为50-200分钟；
进一步优选的，在步骤(2)使用射频磁控溅射法沉积非晶IATO薄膜的过程中，通入高纯氩气的流量为20SCCM，工作气压为3.7mTorr；射频功率为50W，溅射时间为86分钟。
上述合适的生长条件有效获得了表面平整、光电性能优良的非晶IATO薄膜。
根据本发明优选的，所述高纯氩气的纯度为99.99％。生产单位是德洋特种气体有限公司。
根据本发明优选的，步骤(1)中，依次使用5％浓度的迪康清洗剂、去离子水、丙酮、乙醇对所述衬底进行清洗，并用高纯氮气吹干之后备用。
根据本发明优选的，所述衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。蓝宝石单晶用于光学性质测试。
本发明的有益效果为：
1、本发明使用射频磁控溅射法在室温下沉积IATO薄膜，通过探索和优化制备及热退火工艺参数，制备出了表面平整、光电性能优异的高质量非晶IATO薄膜。
2、本发明制备方法工艺先进，数据翔实，重复性和可操作性强。
3、本发明使用射频磁控溅射法制备的非晶IATO薄膜，通过X射线衍射(XRD)检测，产物为非晶薄膜。通过X射线光电子能谱(XPS)测试分析，薄膜成分为铟铝锡的氧化物。通过原子力显微镜(AFM)测试可知，薄膜的表面非常平整，粗糙度很低(0.65nm)。薄膜光学性质优异，同时具备高可见光区平均透过率(约90％)和宽带隙(约4.33eV)的优点。薄膜电学性质突出，同时拥有极高的霍尔迁移率(高达54.0cm2/Vs)、较低的电阻率(3.42×10-1Ω·cm)以及合适的载流子浓度(3.38×1017cm-3)。这些优秀的性能参数使得本方法制备的IATO薄膜在TFT器件中具备了广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明非晶IATO薄膜的XRD图谱示意图；
图2为本发明非晶IATO薄膜的XPS全谱图示意图；
图3为本发明非晶IATO薄膜的XPS In3d的特征峰示意图；
图4为本发明非晶IATO薄膜的XPS Al2p的特征峰示意图；
图5为本发明非晶IATO薄膜的XPS Sn3d的特征峰示意图；
图6为本发明非晶IATO薄膜的表面形貌AFM图；
图7为本发明非晶IATO薄膜的透过率与波长的示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例1
一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，包括：
(1)清洗衬底；依次使用5％浓度的迪康清洗剂、去离子水、丙酮、乙醇对衬底进行清洗，并用高纯氮气吹干之后备用。
(2)使用射频磁控溅射法以IATO陶瓷靶作为靶材，在衬底上沉积非晶IATO薄膜；
步骤(2)中，使用射频磁控溅射法在衬底上沉积非晶IATO薄膜，包括：
A、打开射频磁控溅射腔室门，放入衬底、IATO陶瓷靶，关闭腔室门；IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为10％-70％，Al原子所占原子比为10％-50％，Sn原子所占原子比为10％-50％；
B、抽真空，直到腔室内真空度低于1×10-5Torr；
C、往腔室内通入高纯氩气，0.5～1.5分钟后停止充气，此操作重复2～4次；
D、设置溅射功率为30～250W，通入高纯氩气，调节气体流速至10-30SCCM，保持室内工作气压为3-5mTorr；
E、溅射50～200分钟，关闭溅射电源；
F、等待30～60分钟后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
上述合适的生长条件有效获得了表面平整、光电性能优良的非晶IATO薄膜。
衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。蓝宝石单晶用于光学性质测试。
衬底的温度为室温～400℃。
氩气的纯度为99.99％。生产单位是德洋特种气体有限公司。
采用射频磁控溅射法的制备工艺，可以制备与靶材组分相近、致密、均一性良好的半导体薄膜材料，与现有的平板显示工艺相兼容，有利于IATO TFT的低温及室温制备。
实施例2
根据实施例1提供的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其区别在于，
步骤(2)中，IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为30％-50％，Al原子所占原子比为15％-35％，Sn原子所占原子比为15％-35％。
步骤(2)之后按步骤(3)执行以下操作：在50～600℃的温度条件下，将步骤(2)生成的非晶IATO薄膜退火处理10～300分钟；上述退火条件将有源层中氧空位的数量和载流子浓度限制在比较合理的范围内，减少了载流子的散射作用，减少了IATO薄膜内部缺陷，进一步改善和提高了薄膜的光电性质。
实施例3
根据实施例1提供的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其区别在于，步骤(2)中，使用射频磁控溅射法在衬底上沉积非晶IATO薄膜，包括：
A、打开射频磁控溅射腔室门，放入衬底、IATO陶瓷靶，关闭腔室门；IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为50％，Al原子所占原子比为25％，Sn原子所占原子比为25％。
B、抽真空，直到腔室内真空度低于1×10-5Torr；
C、往腔室内通入高纯氩气，1分钟后停止充气，此操作重复3次；
D、设置溅射功率为50W，通入高纯氩气，调节气体流速至20SCCM，保持室内工作气压为3.7mTorr；
E、溅射86分钟，关闭溅射电源；
F、等待40分钟后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
此过程中，衬底的温度为室温。
上述合适的生长条件有效获得了表面平整、光电性能优良的非晶IATO薄膜。
步骤(2)之后按步骤(3)执行以下操作：
在250℃的温度条件下，将步骤(2)生成的非晶IATO薄膜在空气中退火处理75分钟；
合适的热退火条件，能够最大程度减少IATO薄膜内部的缺陷，并且可以有效调控薄膜内的载流子浓度，进而改善和提高薄膜的迁移率、光学透过率等光电性质。
对本实施例制备的非晶IATO薄膜的结晶状态、电子结构、表面形貌、光学性能以及电学性能进行了检测、分析和表征；
使用X射线衍射仪对IATO薄膜进行晶体结构分析；本实施例制备的IATO薄膜的XRD图谱如图1所示；图1横坐标为衍射角度，纵坐标为衍射强度，其中衍射峰对应Si(100)面，无其他衍射峰，通过X射线衍射检测，图1表明产出的薄膜为非晶薄膜。
使用X射线光电子能谱对IATO薄膜的成分和电子结构进行分析；本实施例制备的IATO薄膜的XPS全谱图如图2；In 3d的特征峰示意图如图3；Al 2p的特征峰示意图如图4；Sn3d的特征峰示意图如图5；图2-图5说明产出薄膜的成分为铟铝锡的氧化物，即IATO。每一种金属元素都以氧化物的形式存在着。
使用原子力显微镜对IATO薄膜进行薄膜表面形貌和粗糙度测试；本实施例制备的IATO薄膜表面形貌的AFM图如图6所示；通过AFM测试，图6说明薄膜的表面非常平整，粗糙度很低，粗糙度为0.65nm。
使用紫外-可见光分光光度计对IATO薄膜进行透过率及光学带隙测试；本实施例制备的IATO薄膜的透过率如图7所示；由图7可知，薄膜光学性质优异，同时具备高可见光区平均透过率约90％。根据公式(αhν)2＝A(hν-Eg)，其中α，h，ν和A分别表示吸收系数，普朗克常数，入射光频率以及与材料相关的常数，求出(αhν)2和hν的关系曲线，再对曲线拟合得出IATO薄膜的光学带隙高达4.33eV。
使用霍尔测试系统对IATO薄膜开展电学性能测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002695501220000071
由表1所示，薄膜电学性质十分优异，同时表现出极高的霍尔迁移率(54.0cm2/Vs)、较低的电阻率(3.42×10-1Ω·cm)以及合适的载流子浓度(3.38×1017cm-3)，具有杰出的电学性能。上述这些优秀的性能参数使得本方法制备的IATO薄膜在薄膜晶体管等器件领域具备了广阔的应用前景。
对比例1
本对比例采用MOCVD的方法制备IATO薄膜，在制备的过程中衬底温度为600-700℃，制备得到的IATO薄膜为晶体。
表2中列举了采用MOCVD的方法制备IATO薄膜的制备方法、衬底温度、光电性能，并与实施例3制备的非晶IATO薄膜作比较。
表2
Figure BDA0002695501220000072
由表2所示，使用MOCVD法制得IATO薄膜，与现有的平板显示工艺不匹配；且衬底温度都超过600℃并且薄膜都是结晶的，这会严重制约IATO薄膜的实际应用范围。更重要的是，使用MOCVD法制得IATO薄膜霍尔迁移率在15.47-18.5cm2/Vs，可见光透过率约81％-83％。本发明提供的使用射频磁控溅射法制得的IATO薄膜，霍尔迁移率为54.0cm2/Vs，可见光透过率约90％，表现出更高的霍尔迁移率和更优的可见光透过率，产生了意想不到的技术效果。

Claims (10)

1.一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)清洗衬底；
(2)使用射频磁控溅射法以IATO陶瓷靶作为靶材，在所述衬底上沉积非晶IATO薄膜；IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为10％-70％，Al原子所占原子比为10％-50％，Sn原子所占原子比为10％-50％；
(3)在空气中对步骤(2)制备的非晶IATO薄膜进行热退火处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为30％-50％，Al原子所占原子比为15％-35％，Sn原子所占原子比为15％-35％。
3.根据权利要求2所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，IATO陶瓷靶中In原子所占原子比为50％，Al原子所占原子比为25％，Sn原子所占原子比为25％。
4.根据权利要求1所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，衬底的温度为室温～400℃。
5.根据权利要求1所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，空气中使用加热板，在50～600℃的温度条件下对步骤(2)制备的非晶IATO薄膜热退火处理10-300分钟。
6.根据权利要求5所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在250℃的温度条件下，对步骤(2)制备的非晶IATO薄膜热退火处理75分钟。
7.根据权利要求1所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(2)使用射频磁控溅射法沉积非晶IATO薄膜的过程中，通入高纯氩气的流量为10-30SCCM，工作气压为3-5mTorr，射频功率为30-250W，溅射时间为50-200分钟。
8.根据权利要求7所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(2)使用射频磁控溅射法沉积非晶IATO薄膜的过程中，通入高纯氩气的流量为20SCCM，工作气压为3.7mTorr，射频功率为50W，溅射时间为86分钟。
9.根据权利要求1所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气的纯度为99.99％。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。
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