CN109449077A - 一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法 - Google Patents

一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，包括：(1)清洗衬底；(2)使用射频磁控溅射法在衬底上生长非晶IAZO薄膜，即得。本发明使用射频磁控溅射法在室温下生长IAZO薄膜，通过探索和优化制备及热退火工艺参数，制备出了表面平整、光电性能优异的高质量非晶IAZO薄膜。本发明制备方法工艺先进，数据翔实，重复性和可操作性强。本发明制备薄膜的表面非常平整，粗糙度很低，同时具备高可见光透过率和宽带隙的优点。薄膜电学性质突出，同时拥有极高的霍尔迁移率以及适宜的电阻率和载流子浓度，具备了广阔的应用前景。

Description

一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，属于半导体材料与器件技术领域。
背景技术
近年来，薄膜晶体管(TFT)作为下一代显示器的开关和驱动元件，已经成为人们的研究热点并得到广泛应用。目前，硅基TFT依然是市场的主角，然而，传统的非晶硅TFT迁移率低、稳定性差，多晶硅薄TFT成本高、均一性差、难以大面积生产，同时它们在可见光波段不透明，已经无法满足未来显示器件高像素、高响应、低功耗、柔性化和透明化的要求。金属氧化物薄膜晶体管因迁移率高、制备温度低、工艺简单、可柔性、透明等优点开始进入人们的视野。尤其是在2004年，Hosono研究小组首次在Nature上报道了室温下制备的以非晶IGZO为有源层的透明柔性TFT，器件的场效应迁移率达到了6-9cm2/Vs，并且首次解释了非晶材料独特的导电机制[Nomura K.,Ohta H.,Takagi A.,Kamiya T.,Hirano M.andHosono H.Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-filmtransistors using amorphous oxide semiconductors.Nature,432,488-492,2004.]。非晶态的金属氧化物TFT在性能均匀性、重复性、稳定性上都优于结晶材料，因而，成为近年来TFT领域的研究热点。这些年来非晶的IGZO TFT已经被广泛研究，然而其有源层IGZO的带隙相对较窄(～3.0-3.5eV)，对紫外光照射敏感，其原材料中的In、Ga元素稀有且价格昂贵。此外，虽然近年来IGZO TFT的器件性能得到了很大的提高，但是其在偏压、光照和外界环境等作用下的稳定性仍有待提高。以上这些缺点极大地制约了该器件的广泛应用。因此，我们需要找到一种新型的非晶金属氧化物材料，来克服IGZO的上述弊端。
铟铝锌氧化物(IAZO)可以认为是In2O3、Al2O3和ZnO三种材料的合金。根据R.Hill关于半导体合金的带隙变化的研究，IAZO材料的带隙应该在In2O3和Al2O3的带隙之间随材料的组分变化，即带隙应该在～2.9-8.7eV之间变化，远大于IGZO～2.9-4.9eV的调制范围(Ga2O3带隙～4.9eV)。因此，通过Al元素代替Ga元素，一方面可以提高材料带隙的宽度和调制范围，进而提高薄膜在紫外光照射下的性能稳定性。另一方面，还能够避免稀有金属元素Ga的使用，有利于降低器件的生产成本。而相对于Ga-O键，Al-O键更高的结合能也更有利于实现对载流子浓度的有效调控。因此，IAZO应该是一种很有希望和应用前景的薄膜晶体管材料。
目前，关于IAZO薄膜的描述，仅在[Ye Z.,Yue S.,Zhang J.,Li X.,Chen L.andLu J.Annealing Treatment on Amorphous InAlZnO Films for Thin-FilmTransistors.IEEE Transactions on Electron Devices,63,3547-3551,2016.]和[ChengT.H.,Chang S.P.and Chang,S.J.Electrical Properties of Indium Aluminum ZincOxide Thin Film Transistors.Journal of Electronic Materials,47,6923-6928,2018.]等少量文章中被报道过。但第一篇文章是使用PLD的方法来制备IAZO薄膜，缺点是薄膜电阻率非常大，最小值也高达105Ω·cm；第二篇文章是使用射频溅射的方法来制备IAZO薄膜，但作者主要介绍器件性能，没有系统的研究薄膜性能，尤其是没有任何对电学性质的描述。因此，目前还没有人使用射频磁控溅射的方法制备出性能较好的IAZO薄膜。
射频磁控溅射法作为一种优良的制膜工艺，存在诸多突出的优点，例如溅射可用于制备与靶材组分相近的薄膜、溅射薄膜与衬底之间的附着性好、溅射薄膜致密针孔少、薄膜厚度可控以及重复性高等。此外，射频磁控溅射法不仅有利于与现有的平板显示工艺相兼容，而且有利于实现IAZOTFT的低温制备及其未来在柔性显示领域的应用。因此射频磁控溅射法更适合制备高质量的IAZO非晶薄膜。然而，目前关于这方面的相关报道极其少见。因此，通过探索和研究新型IAZO材料的射频磁控溅射制备及后处理工艺，实现性能优良的非晶IAZO薄膜，将为实现高性能的IAZO TFT奠定重要的理论和实验基础。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法；
术语解释：
1、射频磁控溅射法，是指在磁控溅射的基础上，采用射频电源作电源的溅射方法。
2、非晶IAZO薄膜，是指用In2O3、Al2O3和ZnO三种材料的合金生长的薄膜，并且薄膜具有无规则的外形和固定的熔点，内部结构也不存在长程有序，但在若干原子间距内的较小范围内存在结构上的有序排列。
本发明的技术方案为：
一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，包括：
(1)清洗衬底；
(2)使用射频磁控溅射法在所述衬底上生长非晶IAZO薄膜，即得。
采用射频磁控溅射法的制备工艺，可以制备与靶材组分相近、致密、均一性良好的半导体薄膜材料，与现有的平板显示工艺相兼容，有利于IAZO TFT的低温制备。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，使用射频磁控溅射法在所述衬底上生长非晶IAZO薄膜，包括：
A、打开射频磁控溅射腔室门，放入所述衬底、IAZO陶瓷靶，关闭腔室门；
B、抽真空，直到腔室内真空度低于8×10-6Torr；
C、往腔室内通入高纯Ar，0.5-1.5min后停止充气，此操作重复2-4次；
D、设置溅射功率为88-92W，通入高纯Ar，调节气体流速至19-21SCCM，保持室内工作气压为3.65-3.70mTorr；
E、溅射52-54min，关闭溅射电源；
F、等待20-40min后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
上述合适的生长条件有效获得了表面平整、光电性能优良的非晶IAZO薄膜。
进一步优选的，
所述步骤C中，往腔室内通入高纯Ar，1min后停止充气，此操作重复3次；
所述步骤D中，设置溅射功率为90W，通入高纯Ar，调节气体流速至20SCCM，保持室内工作气压为3.68mTorr；
所述步骤E中，溅射53分钟20秒，关闭溅射电源；
所述步骤F中，等待30min后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
根据本发明优选的，所述衬底的温度为22-26℃。
进一步优选的，所述衬底的温度为25℃。
根据本发明优选的，所述Ar的纯度为99.99％。生产单位是德洋特种气体有限公司。
根据本发明优选的，所述衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。蓝宝石单晶用于光学性质测试。
根据本发明优选的，所述衬底中SiO2的厚度为90-110nm；
进一步优选的，所述衬底中SiO2的厚度为100nm。
根据本发明优选的，所述步骤(2)之后执行以下操作：
在200-250℃的温度条件下，将步骤(2)生成的多元非晶金属氧化物半导体薄膜退火0.5-1.5h；
进一步优选的，在225℃的温度条件下，将步骤(2)生成的多元非晶金属氧化物半导体薄膜退火1h。
合适的热退火条件，减少了IAZO薄膜内部缺陷，进一步改善和提高了薄膜的光电性质。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，清洗衬底，包括：依次使用迪康清洗剂(Decon)、去离子水、丙酮、乙醇对所述衬底进行清洗，并吹干之后备用。
本发明的有益效果为：
1、本发明使用射频磁控溅射法在室温下生长IAZO薄膜，通过探索和优化制备及热退火工艺参数，制备出了表面平整、光电性能优异的高质量非晶IAZO薄膜。
2、本发明制备方法工艺先进，数据翔实，重复性和可操作性强。
3、本发明通过X射线衍射检测，产物为非晶薄膜。通过XPS测试分析，薄膜成分为铟铝锌的氧化物。通过AFM测试可知，薄膜的表面非常平整，粗糙度很低(0.43nm)。薄膜光学性质优异，同时具备高可见光透过率(高达95％)和宽带隙(达到4.10eV)的优点。薄膜电学性质突出，同时拥有极高的霍尔迁移率(高达74.2cm2/Vs)以及适宜的电阻率(5.81×101Ω·cm)和载流子浓度(1.45×1015cm-3)。这些优秀的性能参数使得本方法制备的IAZO薄膜在TFT器件中具备了广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明IAZO薄膜的XRD图谱示意图；
图2(a)IAZO薄膜的全谱图示意图；
图2(b)IAZO薄膜的In 3d的特征峰示意图；
图2(c)IAZO薄膜的Al 2p的特征峰示意图；
图2(d)IAZO薄膜的Zn 2p的特征峰示意图；
图3为本发明IAZO薄膜的AFM图；
图4为本发明IAZO薄膜的透过率和光学带隙图；
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例1
一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，包括：
(1)清洗衬底；依次使用迪康清洗剂(Decon)、去离子水、丙酮、乙醇对所述衬底进行清洗，并吹干之后备用。
(2)使用射频磁控溅射法在衬底上生长非晶IAZO薄膜，即得。
采用射频磁控溅射法的制备工艺，可以制备与靶材组分相近、致密、均一性良好的半导体薄膜材料，与现有的平板显示工艺相兼容，有利于IAZO TFT的低温制备。
实施例2
根据实施例1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其区别在于，步骤(2)中，使用射频磁控溅射法在所述衬底上生长非晶IAZO薄膜，包括：
A、打开射频磁控溅射腔室门，放入所述衬底、IAZO陶瓷靶，关闭腔室门；
B、抽真空，直到腔室内真空度低于8×10-6Torr；
C、往腔室内通入高纯Ar，0.5-1.5min后停止充气，此操作重复2-4次；
D、设置溅射功率为88-92W，通入高纯Ar，调节气体流速至19-21SCCM，保持室内工作气压为3.65-3.70mTorr；
E、溅射52-54min，关闭溅射电源；
F、等待20-40min后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
上述合适的生长条件有效获得了表面平整、光电性能优良的非晶IAZO薄膜。
实施例3
根据实施例1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其区别在于，
衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。蓝宝石单晶用于光学性质测试。衬底的温度为22-26℃。衬底中SiO2的厚度为90-110nm；
Ar的纯度为99.99％。生产单位是德洋特种气体有限公司。
所述步骤(2)之后执行以下操作：在200-250℃的温度条件下，将步骤(2)生成的多元非晶金属氧化物半导体薄膜退火0.5-1.5h；上述退火条件将有源层中氧空位的数量和载流子浓度限制在比较合理的范围内，减少了载流子的散射作用，减少了IAZO薄膜内部缺陷，进一步改善和提高了薄膜的光电性质。
实施例4
根据实施例1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其区别在于，步骤(2)中，使用射频磁控溅射法在所述衬底上生长非晶IAZO薄膜，包括：
A、打开射频磁控溅射腔室门，放入所述衬底、IAZO陶瓷靶，关闭腔室门；
B、抽真空，直到腔室内真空度低于8×10-6Torr；
C、往腔室内通入高纯Ar，1min后停止充气，此操作重复3次；
D、设置溅射功率为90W，通入高纯Ar，调节气体流速至20SCCM，保持室内工作气压为3.68mTorr；
E、溅射53分钟20秒，关闭溅射电源；
F、等待30min后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
上述合适的生长条件有效获得了表面平整、光电性能优良的非晶IAZO薄膜。
衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。蓝宝石单晶用于光学性质测试。衬底的温度为25℃。衬底中SiO2的厚度为100nm。
Ar的纯度为99.99％。生产单位是德洋特种气体有限公司。
所述步骤(2)之后执行以下操作：
在225℃的温度条件下，将步骤(2)生成的多元非晶金属氧化物半导体薄膜退火1h。
合适的热退火条件，减少了IAZO薄膜内部缺陷，进一步改善和提高了薄膜的光电性质。
对本实施例制备的IAZO薄膜的晶体和电子结构、表面形貌、光学性能以及电学性能进行了检测、分析和表征；
用X射线衍射仪(XRD)对IAZO薄膜进行晶体结构分析；本实施例制备的IAZO薄膜的XRD图谱如图1所示；通过X射线衍射检测，图1表明，产出的薄膜为非晶薄膜。
用X射线光电子能谱(XPS)对IAZO薄膜的电子结构进行分析；本实施例制备的IAZO薄膜的全谱图如图2(a)；In 3d的特征峰示意图如图2(b)；Al 2p的特征峰示意图如图2(c)；Zn 2p的特征峰示意图如图2(d)；图2(a)-图2(d)表明产出薄膜的成分为铟铝锌的氧化物，即IAZO。每一种金属元素都以氧化物的形式存在着；
用原子力显微镜(AFM)对IAZO薄膜进行薄膜表面形貌和粗糙度测试；本实施例制备的IAZO薄膜的AFM如图3所示；通过AFM测试，图3表明薄膜的表面非常平整，粗糙度很低(0.43nm)。
用紫外-可见分光光度计对IAZO薄膜进行透过率及光学带隙测试；本实施例制备的IAZO薄膜的透过率和光学带隙如图4所示；由图4可知，薄膜光学性质优异，同时具备高可见光透过率(95％)和宽带隙(4.10eV)的优点。
用霍尔测试仪对IAZO薄膜进行电学性能测试。薄膜电学性质突出，同时拥有极高的霍尔迁移率(74.2cm2/Vs)以及适宜的电阻率(5.81×101Ω·cm)和载流子浓度(1.45×1015cm-3)，具有优异的电学性能。本实施例制备的IAZO薄膜电学性能参数如表1所示：
表1
上述这些优秀的性能参数使得本方法制备的IAZO薄膜在TFT器件中具备了广阔的应用前景。
本发明将在项目名称为新型氧化物薄膜晶体管的研发、项目编号为2017GGX201007的项目中得到进一步研究。

Claims (10)

1.一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)清洗衬底；
(2)使用射频磁控溅射法在所述衬底上生长非晶IAZO薄膜，即得。
2.根据权利要求1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，使用射频磁控溅射法在所述衬底上生长非晶IAZO薄膜，包括：
A、打开射频磁控溅射腔室门，放入所述衬底、IAZO陶瓷靶，关闭腔室门；
B、抽真空，直到腔室内真空度低于8×10-6Torr；
C、往腔室内通入Ar，0.5-1.5min后停止充气，此操作重复2-6次；
D、设置溅射功率为88-92W，通入Ar，调节气体流速至19-21SCCM，保持室内工作气压为3.65-3.70mTorr；
E、溅射52-54min，关闭溅射电源；
F、等待20-40min后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
3.根据权利要求1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)之后执行以下操作：
在200-250℃的温度条件下，将步骤(2)生成的多元非晶金属氧化物半导体薄膜退火0.5-1.5h；
进一步优选的，在225℃的温度条件下，将步骤(2)生成的多元非晶金属氧化物半导体薄膜退火1h。
4.根据权利要求2所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，往腔室内通入Ar，1min后停止充气，此操作重复3次；
所述步骤D中，设置溅射功率为90W，通入Ar，调节气体流速至20SCCM，保持室内工作气压为3.68mTorr；
所述步骤E中，溅射53分钟20秒，关闭溅射电源；
所述步骤F中，等待30min后，取出样品，关闭仪器，溅射过程结束。
5.根据权利要求1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底的温度为22-26℃。
6.根据权利要求1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底的温度为25℃。
7.根据权利要求2所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述Ar的纯度为99.99％。
8.根据权利要求1所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为抛光处理后的SiO2/P+-Si和蓝宝石单晶。
9.根据权利要求8所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底中SiO2的厚度为90-110nm；
进一步优选的，所述衬底中SiO2的厚度为100nm。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种光电性能优异的多元非晶金属氧化物半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，清洗衬底，包括：依次使用迪康清洗剂、去离子水、丙酮、乙醇对所述衬底进行清洗，并吹干。
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