CN108385064A - 一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，该种复合薄膜主要是由VO2/Au/VO2三明治结构组成，首先是通过磁控溅射的方法在蓝宝石沉底上沉积一层金属钒薄膜，然后利用小型溅射仪沉积金纳米颗粒，随后再次沉积一层金属钒薄膜，最后将其放入快速热退火设备中进行退火，形成VO2/Au/VO2三明治结构，与平面薄膜相比，该种薄膜可有效调节二氧化钒薄膜透射光谱，进而达到改善二氧化钒自身颜色缺陷的目的，使其在智能窗领域的应用更加广泛。

Description

一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法
技术领域
本发明涉及一种通过贵金属纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，具体涉及一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法。
背景技术
二氧化钒是一种具有相变温度为68℃的热滞相变材料，其相变前，对太阳光中的近红外波段具有高透作用，相变后，对太阳光中的近红外波段具有高反作用，这种独特的性质可以使其应用到智能窗领域，因此附着具有二氧化钒薄膜的玻璃，具有根据周围环境自动调节室内温度的能力，进而达到节能减排的目的。
随着建筑行业以及高性能玻璃的不断发展，建筑外墙部分越来越多的由玻璃组成，然而二氧化钒由于其V3d与O2p的禁带宽度为2.5eV，强烈吸收可见光500nm波段以下的光波，使其呈现出不被人们所接受的棕黄色颜色。贵金属局域表面等离子体共振是金属纳米颗粒表面的自由电子在入射光的照射下与光波之间产生的共振现象，因此具有对光的强烈吸收作用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，克服现有技术中二氧化钒薄膜吸收可见光、自身颜色为棕黄色的问题。
本发明的技术方案是：一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，包括以下步骤：
(1)蓝宝石沉底的清洗：
将c-0001晶向的蓝宝石衬底放入无水乙醇中超声清洗，然后去离子水洗净备用；
(2)金属钒薄膜的制备：
将步骤(1)中清洗干净的蓝宝石衬底放入对靶超高真空磁控溅射设备中进行金属钒薄膜的制备；
(3)金纳米颗粒的制备：
将步骤(2)中的金属钒薄膜放入小型离子溅射仪中进行金纳米颗粒的制备，金靶材质量纯度为99.99％，溅射压强为5-6Pa，溅射功率为1-3W，溅射时间为10-30s，溅射气体为空气；
(4)金属钒薄膜的制备：
将步骤(3)中VO2/Au放入対靶超高真空磁控溅射设备中，制备金属钒薄膜；
(5)快速热退火形成VO2/Au/VO2三明治结构复合薄膜：
将步骤(4)中V/Au/V三明治结构放入快速退火设备中在氧气氛围下退火。
所述步骤(2)和步骤(4)对靶超高真空磁控溅射条件一致：靶材质量纯度为99.99％，本底真空(3.0-5.0)×10-4Pa，溅射气体为纯度是99.999％的氩气，气体流量为45-50sccm，工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-15min，溅射功率为50-150W。
所述步骤(5)快速热退火条件为：氧气纯度为99.999％，流量为1-3slpm，退火温度为430-500℃，升温速率为70-100℃/s，保温时间为30-80s，降温时间为100-120s。
本发明的有益效果为：本发明方法通过Au颗粒的嵌套，使VO2/Au/VO2复合薄膜的透射光谱在可见光吸收波段具有明显的吸收峰，可有效改善二氧化钒薄膜自身颜色为棕黄色的缺陷，使其在智能窗领域的应用更加广泛。
附图说明
图1对比例中样品的太阳光波段透射光谱图
图2实施例1中样品的太阳光波段透射光谱图；
图3实施例2中样品的太阳光波段透射光谱图；
图4实施例3中样品的太阳光波段透射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明所用原料均采用市售材料，并确定最终的最佳实施方案如下：
实施例1
1.蓝宝石沉底的清洗：
将c-0001晶向的蓝宝石衬底放入无水乙醇中超声清洗15min，然后去离子水洗净备用。
2.金属钒薄膜的制备：
将步骤1中清洗干净的蓝宝石衬底放入对靶超高真空磁控溅射设备中进行金属钒薄膜的制备，靶材质量纯度为99.99％，本底真空5.0×10-4Pa，溅射气体为纯度是99.999％的氩气，气体流量为48sccm，工作压强为2Pa，溅射时间为4min，溅射功率为70W。
3.金纳米颗粒的制备：
将步骤2中的金属钒薄膜放入小型离子溅射仪中进行金纳米颗粒的制备，金靶材质量纯度为99.99％，溅射压强为5Pa，溅射功率为2.2W，溅射时间为10s。
4.金属钒薄膜的制备：
将步骤3中VO2/Au放入対靶超高真空磁控溅射设备中，溅射条件与步骤(2)中制备金属钒薄膜所述条件一致。
5.快速热退火形成VO2/Au/VO2三明治结构复合薄膜：
将步骤4中V/Au/V三明治结构放入快速退火设备中在氧气氛围下退火，氧气纯度为99.999％，流量为3slpm，退火温度为450℃，升温速率为70℃/s，保温时间为60s，降温时间为100-120s。
6.利用紫外-可见-近红外分光光度计测试该实施例的太阳光光谱，透射光谱如图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤3中金纳米颗粒的溅射时间为20s，所得光谱图如图3所示。
实施例3
本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤3中金纳米颗粒的溅射时间为30s，所得光谱图如图4所示。
对比例
本实施例与实施例1相似，不同之处在于：步骤3中并未溅射金纳米颗粒，所得光谱图如图1所示。
从图1与图2、3、4对比可以看出，图1中在可见光波段(380nm～780nm)并未出现吸收峰，而图2、3、4中出现了明显的吸收峰，该吸收峰来源于金纳米颗粒产生局域表面等离子体共振，本发明中通过制备VO2/Au/VO2三明治嵌套结构，并由于金纳米颗粒的局域表面等离子特性与纳米颗粒的大小有很大关系，所以控制金纳米颗粒的溅射时间可以使其具有不同的共振吸收峰，进而达到改变二氧化钒薄膜透射光谱的作用，再而调控二氧化钒薄膜的颜色，将该种结构应用到智能窗中可有效改善二氧化钒薄膜自身颜色的缺陷，使其应用更加广泛。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蓝宝石沉底的清洗：
将c-0001晶向的蓝宝石衬底放入无水乙醇中超声清洗，然后去离子水洗净备用；
(2)金属钒薄膜的制备：
将步骤(1)中清洗干净的蓝宝石衬底放入对靶超高真空磁控溅射设备中进行金属钒薄膜的制备；
(3)金纳米颗粒的制备：
将步骤(2)中的金属钒薄膜放入小型离子溅射仪中进行金纳米颗粒的制备，金靶材质量纯度为99.99％，溅射压强为5-6Pa，溅射功率为1-3W，溅射时间为10-30s，溅射气体为空气；
(4)金属钒薄膜的制备：
将步骤(3)中VO2/Au放入対靶超高真空磁控溅射设备中，制备金属钒薄膜；
(5)快速热退火形成VO2/Au/VO2三明治结构复合薄膜：
将步骤(4)中V/Au/V三明治结构放入快速退火设备中在氧气氛围下退火。
2.根据权利要求1所述通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)对靶超高真空磁控溅射条件一致：靶材质量纯度为99.99％，本底真空(3.0-5.0)×10-4Pa，溅射气体为纯度是99.999％的氩气，气体流量为45-50sccm，工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-15min，溅射功率为50-150W。
3.根据权利要求1所述通过金纳米颗粒调控二氧化钒透射光谱的方法，其特征在于，所述步骤(5)快速热退火条件为：氧气纯度为99.999％，流量为1-3slpm，退火温度为430-500℃，升温速率为70-100℃/s，保温时间为30-80s，降温时间为100-120s。
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