CN105369200A - 一种多晶多孔vo2薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶多孔VO2薄膜的制备方法,提高器件可靠性的方法,它是针对高氧含量的氧化钒薄膜进行退火处理,形成纳米多孔结构,利用这种纳米多孔结构为二氧化钒相变及逆相变过程提供自由体积,以充分释缓因体积膨胀或收缩而产生的相变应力,即可避免应力反复加载可能导致薄膜开裂或从基体剥落而导致器件可靠性降低的问题,以显著提高其使用寿命。不仅如此,纳米孔洞对应力的释缓作用也有利于促进相变过程,降低相变温度。本发明的技术思路简单,薄膜的性能稳定,器件的寿命可显著延长。本发明公开了纳米多孔薄膜的制备方法及其对相变应力释缓的技术思路。
Description
【技术领域】
本发明属于氧化钒基智能玻璃和智能开关领域,涉及一种多晶多孔VO2薄膜的制备方法。
【背景技术】
二氧化钒(VO2)是一种具有热致相变性质的金属氧化物。当温度升高到68℃时,其晶体结构通常由低温单斜相(P21/c)转变为高温四方金红石结构(P42/mnm),并伴随绝缘体向金属态的相变(MIT)过程,许多物理性质随之而变:电阻率发生3~5个数量级的突跃,磁化率和光学性能也发生突变,尤其是,红外和近红外波段的透射率变化显著,且此过程完全可逆。这就为智能材料和节能材料的探索和制备提供了可能。以智能窗户为例,我们大致可理解VO2基光电子器件的工作原理。从功能上讲,智能窗户能感知光、热、电等外界刺激并作出响应,以有效控制通过玻璃的光强度及室内光线和温度。当环境温度低于相变温度(Tc)时,VO2表现为绝缘体相,具有高的红外光透射率,伴随光照射时间的延长,室内温度逐渐升高。当温度升高到Tc时,VO2转变为金属相,对红外光具有强烈的反射作用,红外透射率急速降低,其被动反馈作用即可保持室内温度的恒定水平。再比如,倘若采用VO2基智能材料控制航空器系统的内部温度,将极大地克服因温度传感器、执行器、控制电路和活动件所带来的重量大和成本高的问题。从这个意义上说,作为一种能有效感知外界环境并及时作出响应的新型智能材料,VO2基薄膜材料在辐射热测定器、光开关器件、光存储器件和高效能智能玻璃等技术领域具有巨大的潜在应用前景。
二氧化钒的相变过程伴随0.32%的体积变化,并产生400Mpa的相变应力。尽管相变和变温引入的应力在反向过程中可消除,但相变应力和热应力的反复加载无疑将带来膜/基结合状态的弱化及薄膜本身的疲劳损伤,导致膜层的断裂及从基体的剥落,决定着VO2基热致色变薄膜光电器件的可靠性和安全性。而且应力对相变温度的影响也很大。如何有效释缓相变应力和热应力对于对于提高VO2薄膜的可靠性至关重要。容易想象,纳米孔洞可为相变过程体积的变化提供自由空间,即可有效释缓应力的产生。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种多晶多孔VO2薄膜的制备方法,该方法是通过对磁控溅射制备的高氧含量的氧化钒薄膜进行真空或氩气气氛退火处理,形成纳米空洞,为伴随相变产生的体积膨胀提供自由空间,以此显著提升器件的可靠性和稳定性。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种多晶多孔VO2薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)选用硅片或玻璃作为衬底,镀膜前进行清洗处理;
2)以Ar气作为溅射气氛,氧气作为反应气体,采用直流电源溅射金属钒靶,得到沉积态非晶氧化钒薄膜;
3)将沉积态非晶氧化钒薄膜放到退火炉中进行退火处理,形成多晶多孔VO2薄膜。
本发明进一步的改进在于:
所述步骤1)中,单晶硅片上有SiO2层,总厚度为400±10um。
所述步骤1)中,玻璃基体的厚度为1mm。
所述步骤1)中,清洗处理为依次采用去离子水、丙酮以及无水乙醇超声清洗15min,并立即用氮气流快速吹干,待用。
所述步骤2)中,钒靶尺寸规格为φ50.8mm×5mm,纯度为99.9%.
所述步骤2)中,氧气和氩气比例为(1~2):4,直流电源功率为180~220W,溅射时间为20~50min。
所述步骤2)中,薄膜沉积前先将真空腔的真空度用分子泵抽到1.2×10-4Pa,在0.5Pa的工作气压和300W的溅射功率下采用Ar+等离子体对金属钒靶进行预溅射5min,去除表面的污染物或氧化物。
所述步骤3)中,在真空或氩气气氛下进行退火处理,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明将制备的高氧含量的非晶氧化钒薄膜在真空或氩气气氛下退火处理,薄膜中偏离化学计量比的氧将被还原成氧气并从颗粒交界处溢出,形成纳米孔洞。当二氧化钒薄膜在热/光/电作用下发生相变时伴随体积的膨胀或收缩。薄膜中的纳米孔洞结构为体积变化提供自由空间,即可有效释缓相变应力,提高薄膜的使用寿命。本发明利用纳米空洞结构为二氧化钒薄膜相变及逆相变过程提供自由体积,有效释缓相变应力,提高薄膜的可靠性和寿命。采用磁控溅射在玻璃、单晶硅等基体上沉积氧化钒薄膜。本发明制备的薄膜为高氧含量的非晶氧化钒薄膜,针对制备的高氧含量的非晶氧化钒薄膜进行真空或氩气气氛退火处理,最后,氧化钒薄膜进行真空或氩气气氛退火处理后形成多孔结构。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述:
本发明利用反应磁控溅射在Ar和氧混合气氛条件下制备富氧的氧化钒薄膜;在真空或氩气气氛下对薄膜进行退火处理,形成纳米多孔薄膜;调整沉积过程中氧分压大小,实现对纳米多孔结构几何特征的改变与控制。本发明多晶多孔VO2薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)选用硅片或玻璃作为衬底,镀膜前进行清洗处理;
单晶硅片上有SiO2层,总厚度为400±10um,玻璃基体的厚度为1mm,依次采用去离子水、丙酮、无水乙醇超声清洗15min,并立即用氮气流快速吹干,待用。
(2)以Ar气作为溅射气氛,氧气作为反应气体,采用直流(DC)电源溅射金属钒靶,得到沉积态非晶氧化钒薄膜。
钒靶尺寸规格为φ50.8mm×5mm,纯度为99.9%;氧气和氩气比例(O2/Ar)控制在(1~2):4的范围内,直流电源功率控制在180~220W,溅射时间为20~50min。薄膜沉积前先将真空腔的真空度用分子泵抽到1.2×10-4Pa,在0.5Pa的工作气压和300W的溅射功率下采用Ar+等离子体对金属钒靶进行预溅射5min,去除表面的污染物或氧化物。
(3)将沉积态薄膜放到退火炉中进行退火处理,形成多晶多孔VO2薄膜。
在真空或氩气气氛下进行退火处理,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例1
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用200W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为1sccm;沉积时间为50min,膜厚约100nm。在真空条件下进行退火处理,本底真空为5Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本实施例制备的二氧化钒薄膜的晶粒尺寸大小为15~20nm,纳米孔洞的平均尺寸约为16nm,孔隙率约为0.31%。
实施例2
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用200W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为1.7sccm;沉积时间为50min,膜厚约75nm。在真空条件下进行退火处理,本底真空为5Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本实施例制备的二氧化钒薄膜的晶粒尺寸大小为15~20nm,纳米孔洞的平均尺寸约为24nm,孔隙率约为0.56%。
实施例3
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用200W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为2sccm;沉积时间为50min,膜厚约80nm。在真空条件下进行退火处理,本底真空为5Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本实施例制备的二氧化钒薄膜的晶粒尺寸大小为15~20nm,纳米孔洞的平均尺寸约为30nm,孔隙率约为2.0%。
实施例4
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用220W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为2sccm;沉积时间为20min,膜厚约35nm。在氩气氛下进行退火处理,氮气气压为44Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本实施例制备的二氧化钒薄膜的颗粒尺寸大小为32nm左右,表面颗粒清晰,孔洞分布均匀,表面形貌与真空退火条件下制备的样品相差较大。
实施例5
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用220W的直流电源;靶基距为15.5cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为2sccm;沉积时间为20min,膜厚约30nm。在氩气气氛下进行退火处理:氮气气压为44Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本实施例制备的二氧化钒薄膜的颗粒尺寸大小为25nm左右,表面颗粒清晰,纳米孔洞分布均匀,表面形貌与真空退火条件下制备的样品相差较大。
实施例6
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用220W的直流电源;靶基距为15.5cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为2sccm;沉积时间为20min,膜厚约30nm。在氩气气氛下进行退火处理:氮气气压为44Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本实施例制备的二氧化钒薄膜的颗粒尺寸大小为35nm左右,表面颗粒清晰,纳米孔洞分布均匀,表面形貌与真空退火条件下制备的样品相差较大。
实施例7
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用180W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为1.3sccm;沉积时间为25min,膜厚约75nm。在真空条件下进行退火处理,本底真空为5Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例8
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用190W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为1.5sccm;沉积时间为30min,膜厚约75nm。在真空条件下进行退火处理,本底真空为5Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
实施例9
以氩气作为溅射气体,氧气作为反应气体,对钒靶进行直流磁控溅射。钒靶使用210W的直流电源;靶基距为10cm;Ar气流量为4sccm,氧气流量为1.8sccm;沉积时间为40min,膜厚约75nm。在真空条件下进行退火处理,本底真空为5Pa,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
本发明的技术特征:1)本发明的构思清楚,原理易懂;2)本发明的制备方法简单,无需化学腐蚀过程即可形成多孔结构;3)本发明提供了一种降低二氧化钒相变应力的技术思路和方法;4)本发明实现了二氧化钒薄膜表面纳米孔洞的自组织形成及孔洞尺寸分布的可控性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)选用硅片或玻璃作为衬底,镀膜前进行清洗处理;
2)以Ar气作为溅射气氛,氧气作为反应气体,采用直流电源溅射金属钒靶,得到沉积态非晶氧化钒薄膜;
3)将沉积态非晶氧化钒薄膜放到退火炉中进行退火处理,形成多晶多孔VO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,单晶硅片上有SiO2层,总厚度为400±10um。
3.根据权利要求1所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,玻璃基体的厚度为1mm。
4.根据权利要求1或2或3所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,清洗处理为依次采用去离子水、丙酮以及无水乙醇超声清洗15min,并立即用氮气流快速吹干,待用。
5.根据权利要求1所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,钒靶尺寸规格为φ50.8mm×5mm,纯度为99.9%。
6.根据权利要求1所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,氧气和氩气比例为(1~2):4,直流电源功率为180~220W,溅射时间为20~50min。
7.根据权利要求1或6所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,薄膜沉积前先将真空腔的真空度用分子泵抽到1.2×10-4Pa,在0.5Pa的工作气压和300W的溅射功率下采用Ar+等离子体对金属钒靶进行预溅射5min,去除表面的污染物或氧化物。
8.根据权利要求1所述的多晶多孔VO2薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,在真空或氩气气氛下进行退火处理,退火温度为450℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2h,随炉冷却。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160302 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |