CN104928641B - 一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法 - Google Patents
一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104928641B CN104928641B CN201510415525.6A CN201510415525A CN104928641B CN 104928641 B CN104928641 B CN 104928641B CN 201510415525 A CN201510415525 A CN 201510415525A CN 104928641 B CN104928641 B CN 104928641B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- sapphire substrate
- targets
- power
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,本发明涉及氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。本发明要解决现有VO2薄膜红外透过率低和耐候性差的问题。方法:一、清洗;二、镀膜前准备工作;三、镀制VO2薄膜;四、退火;五、镀制SiO2薄膜;六、关机,即完成氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。本发明用于氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。
背景技术
随着现代社会的高速发展,资源被大量的利用,很多不可再生能源会在几十年内消耗殆尽,于是能源短缺问题越来越突出,节能环保受到了各国政府的重视,怎样利用好能源是各国面对的严重问题。为了解决能源短缺问题,近年来广大科研做的大量的研究,开发节能环保的材料。而VO2薄膜就是他们中的一部分人研究的重点,将VO2薄膜应用到汽车、飞机、建筑物上,可以自动调节阳光的透过率,被我们称为“智能窗”。
智能窗可根据周围环境温度调节进入建筑物里的太阳辐射强度,从而调控室内温度。我们知道冬夏两季室内的温度明显不同,智能窗可以主动调节红外光辐射强度,在夏季通过降低红外辐射来降低室内温度,在冬季将红外光透过,使室内的温度升高。二氧化钒薄膜材料在低温下晶系结构发生变化,这一转变引起了光谱系数变化,特别是近红外区的光谱发生显著变化,从而颜色发生变化,且这种变化是可逆的,是一种很好的智能窗材料。在低温时对近红外及中红外的透过率高,反射率低,从而可以透过太阳光中的大部分红外光线,使得屋子里面的温度升高,而当温度一直升高到VO2薄膜的相变点后,镀有VO2薄膜的玻璃的透过率会明显的下降,反射率会急剧的增加,太阳光中的红外线不能透过。
然而,VO2薄膜在相变前的红外透过率低,对与太阳光的利用率不高。同时,VO2薄膜的耐候性较差,在空气中容易被氧化成V2O5,使得VO2薄膜变性。目前,提高VO2薄膜的红外光透过率,防止VO2薄膜的氧化,VO2薄膜的保护是主要的研究方向。
随着技术的发展,制备VO2薄膜有很多的方法,如溶胶—凝胶涂层法、磁控溅射法、脉冲激光沉积法、离子束沉积法、化学气相沉积法和热蒸发法。但是,不同的方法制备出来的VO2薄膜的光、电、磁等的性能差别很大。同时,VO2薄膜的制备条件也非常苛刻,为了得到性能均一化的VO2薄膜,需要制备出在微观尺度上更为均匀,表面更加光滑的VO2薄膜,磁控溅射是制备VO2薄膜最为合适的方法之一。
发明内容
本发明要解决现有VO2薄膜红外透过率低和耐候性差的问题,而提供一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。
一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:
一、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的蓝宝石衬底;
二、镀膜前准备工作:首先将清洗后的V靶和清洗后的Si靶安装至磁控溅射靶上,再将清洗后的蓝宝石衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa;
三、镀制VO2薄膜:首先向真空舱中通入氩气,通过控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.5Pa~6.5Pa,然后在压强为4.5Pa~6.5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对V靶和蓝宝石衬底同时进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将V靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为60W~200W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为2sccm~10sccm,将真空舱内气体压强降至0.8Pa~1.2Pa,保持V靶溅射功率为60W~200W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为60W~200W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h~2h,得到表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
四、退火:将真空舱抽真空至真空度为1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,然后启动加热装置,加热表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底温度至400℃~500℃,退火1h~2h,设备自然冷却,得到带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
五、镀制SiO2薄膜:将真空舱中通入氩气,通过控制氩气的气体流量为20sccm~80sccm,调节真空舱压强为4.5Pa~6.5Pa,然后在压强为4.5Pa~6.5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对Si靶进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将Si靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为50W~150W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为5sccm~55sccm,将真空舱内气体压强降至0.8Pa~1.2Pa,保持Si靶溅射功率为50W~150W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为50W~150W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h~4h,得到表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底;
六、关机:关闭所有电源和气体,即完成氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。
本发明的有益效果是:本发明通过在红外光学窗口上镀上一层均质、红外透明VO2薄膜。首先,利用磁控溅射的方法很难得到高纯度的VO2,而只能得到V2O5,而V2O5的相变温度非常低,很难得到利用。经研究发现,V2O5是由VO2层状结构和VO2的表面附着的一层氧原子层组成,而这层氧原子层与VO2之间透过范德华力连接,本发明直接在磁控溅射真空仓体中退火后,可以去掉这层氧原子层,从而得到高纯度的VO2,更够显著提高VO2的相变幅度。最后,利用SiO2薄膜来实现红外的高透过。同时,通过调节温度控制相变,使得VO2薄膜变性,降低红外光的透过,在VO2薄膜表面增加SiO2膜层后,VO2薄膜的高温低透过性不发生变化,本发明制备的VO2薄膜表面镀有SiO2薄膜,即氧化硅红外增透氧化钒薄膜红外透过率大于85%,且由于SiO2膜层的存在使得VO2薄膜与外界环境隔绝,不容易被氧化,丧失透过率,耐候性增强。
附图说明
图1为实施例一制备的VO2薄膜的傅里叶红外透过光谱;1为蓝宝石衬底;2为实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
图2为实施例一制备的VO2薄膜镀SiO2薄膜前后的红外透过光谱;1为实施例一步骤五制备的VO2薄膜表面镀有SiO2薄膜的蓝宝石衬底;2为实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
图3为实施例一制备的薄膜相变前后的红外透过光谱;1为实施例一步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜相变前的蓝宝石衬底;2为实施例一步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜相变后的蓝宝石衬底;3为实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜相变后的蓝宝石衬底。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:
一、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的蓝宝石衬底;
二、镀膜前准备工作:首先将清洗后的V靶和清洗后的Si靶安装至磁控溅射靶上,再将清洗后的蓝宝石衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa;
三、镀制VO2薄膜:首先向真空舱中通入氩气,通过控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.5Pa~6.5Pa,然后在压强为4.5Pa~6.5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对V靶和蓝宝石衬底同时进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将V靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为60W~200W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为2sccm~10sccm,将真空舱内气体压强降至0.8Pa~1.2Pa,保持V靶溅射功率为60W~200W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为60W~200W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h~2h,得到表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
四、退火:将真空舱抽真空至真空度为1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,然后启动加热装置,加热表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底温度至400℃~500℃,退火1h~2h,设备自然冷却,得到带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
五、镀制SiO2薄膜:将真空舱中通入氩气,通过控制氩气的气体流量为20sccm~80sccm,调节真空舱压强为4.5Pa~6.5Pa,然后在压强为4.5Pa~6.5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对Si靶进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将Si靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为50W~150W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为5sccm~55sccm,将真空舱内气体压强降至0.8Pa~1.2Pa,保持Si靶溅射功率为50W~150W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为50W~150W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h~4h,得到表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底;
六、关机:关闭所有电源和气体,即完成氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。
本实施方式步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面VO2薄膜厚度为115nm~230nm;
本实施方式步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底表面的SiO2薄膜的厚度为240nm~960nm。
本实施方式的有益效果是:本实施方式通过在红外光学窗口上镀上一层均质、红外透明VO2薄膜。首先,利用磁控溅射的方法很难得到高纯度的VO2,而只能得到V2O5,而V2O5的相变温度非常低,很难得到利用。经研究发现,V2O5是由VO2层状结构和VO2的表面附着的一层氧原子层组成,而这层氧原子层与VO2之间透过范德华力连接,本实施方式直接在磁控溅射真空仓体中退火后,可以去掉这层氧原子层,从而得到高纯度的VO2,更够显著提高VO2的相变幅度。最后,利用SiO2薄膜来实现红外的高透过。同时,通过调节温度控制相变,使得VO2薄膜变性,降低红外光的透过,在VO2薄膜表面增加SiO2膜层后,VO2薄膜的高温低透过性不发生变化,本实施方式制备的VO2薄膜表面镀有SiO2薄膜,即氧化硅红外增透氧化钒薄膜红外透过率大于85%,且由于SiO2膜层的存在使得VO2薄膜与外界环境隔绝,不容易被氧化,丧失透过率,耐候性增强。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中在超声功率为450W~550W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗20min~25min、乙醇中清洗20min~25min和去离子水中清洗20min~25min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为450W~550W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗20min~25min、乙醇中清洗20min~25min和去离子水中清洗20min~25min,得到清洗后的蓝宝石衬底。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤二中然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到3.0×10-4Pa~6.0×10-4Pa。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三中通过控制氩气气体流量为80sccm~120sccm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中通过控制氧气气体流量为4sccm~8sccm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中保持V靶溅射功率为80W~180W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为80W~180W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四中加热表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底温度至至400℃,退火1h。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤五中通过控制氧气气体流量为15sccm~45sccm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五中通过控制氩气的气体流量为30sccm~70sccm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤五中保持Si靶溅射功率为80W~130W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为80W~130W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为2h~3h。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤一中在超声功率为500W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗24min、乙醇中清洗24min和去离子水中清洗24min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为500W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗24min、乙醇中清洗24min和去离子水中清洗24min,得到清洗后的蓝宝石衬底。其它与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是:步骤二中然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到4.0×10-4~5.0×10-4Pa。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是:步骤二中然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到4.5×10-4Pa。其它与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是:步骤三中通过控制氩气气体流量为90sccm~110sccm。其它与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是:步骤三中通过控制氩气气体流量为100sccm。其它与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是:步骤三中通过控制氧气气体流量为5sccm~7sccm。其它与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是:步骤三中通过控制氧气气体流量为6sccm。其它与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是:步骤三中保持V靶材溅射功率为100W~110W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为100W~110W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h。其它与具体实施方式一至十七相同。
具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是:步骤三中保持V靶溅射功率为100W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为100W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h。其它与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是:步骤五中通过控制氧气气体流量25sccm~35sccm。其它与具体实施方式一至十九相同。
具体实施方式二十一:本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是:步骤五中通过控制氧气气体流量25sccm。其它与具体实施方式一至二十相同。
具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是:步骤五中通过控制氩气的气体流量为40sccm~60sccm。其它与具体实施方式一至二十一相同。
具体实施方式二十三:本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是:步骤五中通过控制氩气的气体流量为50sccm。其它与具体实施方式一至二十二相同。
具体实施方式二十四:本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是:步骤五中保持Si靶溅射功率为100W~160W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为100W~160W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为2h~3h。其它与具体实施方式一至二十三相同。
具体实施方式二十五:本实施方式与具体实施方式一至二十四之一不同的是:步骤五中保持Si靶溅射功率为100W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为100W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为3h。其它与具体实施方式一至二十四相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例所述的一种红外透明导电薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:
一、清洗:在超声功率为500W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗24min、乙醇中清洗24min和去离子水中清洗24min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为500W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗24min、乙醇中清洗24min和去离子水中清洗24min,得到清洗后的蓝宝石衬底;
二、镀膜前准备工作:首先将清洗后的V靶和清洗后的Si靶安装至磁控溅射靶上,再将清洗后的蓝宝石衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到4.5×10-4Pa;
三、镀制VO2薄膜:首先向真空舱中通入氩气,通过控制氩气气体流量为100sccm,调节真空舱压强为5Pa,然后在压强为5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对V靶和蓝宝石衬底同时进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将V靶启辉,在压强为5Pa及功率为100W的条件下,预溅射10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为6sccm,将真空舱内气体压强降至1Pa,保持V靶溅射功率为100W,在压强为1Pa及功率为100W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h,得到表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
所述的表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面VO2薄膜厚度为115nm;
四、退火:将真空舱抽真空至真空度为1.0×10-4Pa,然后启动加热装置,加热表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底温度至400℃,退火1h,设备自然冷却,得到带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
五、镀制SiO2薄膜:将真空舱中通入氩气,通过控制氩气的气体流量为50sccm,调节真空舱压强为5Pa,然后在压强为5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对Si靶进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将Si靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为50W~150W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为25sccm,将真空舱内气体压强降至0.5Pa,保持Si靶溅射功率为100W,在压强为0.5Pa及功率为100W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为3h,得到表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底;
所述的VO2薄膜表面镀有SiO2薄膜的蓝宝石衬底表面的SiO2薄膜的厚度为730nm;
六、关机:关闭所有电源和气体,即完成氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法。
步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面VO2薄膜厚度为115nm;
步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底表面的SiO2薄膜的厚度为730nm。
图1为实施例一制备的VO2薄膜的傅里叶红外透过光谱;1为蓝宝石衬底;2为实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;本实施例步骤四中制备得到带有VO2薄膜的蓝宝石衬底,VO2薄膜的厚度为115nm,对蓝宝石衬底及实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底做了傅里叶红外透过光谱检测。由图1可知,在红外波段,镀有VO2薄膜的红外窗口材料蓝宝石,其透过率虽然较蓝宝石有所下降,但是VO2薄膜的红外光的透过率高于65%,说明本发明制备的薄膜红外波段是透明的。
图2为实施例一制备的VO2薄膜镀SiO2薄膜前后的红外透过光谱;1为实施例一步骤五制备的VO2薄膜表面镀有SiO2薄膜的蓝宝石衬底;2为实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;在覆有SiO2薄膜的VO2薄膜的红外透过率基本高于85%,较未镀制SiO2膜层的VO2薄膜的红外透过率有了大幅度的提升,说明SiO2膜层的增透效果非常明显。
图3为实施例一制备的薄膜相变前后的红外透过光谱;1为实施例一步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜相变前的蓝宝石衬底;2为实施例一步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜相变后的蓝宝石衬底;3为实施例一步骤四制备的带有VO2薄膜相变后的蓝宝石衬底。相变后的透过率较相变前下降达50%,覆有SiO2薄膜的VO2薄膜的红外透过率与未镀SiO2膜层的VO2薄膜的红外透过率相差不大,说明在增加SiO2膜层时,VO2薄膜的高温低透作用并没有受到影响。
Claims (9)
1.一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:
一、清洗:在超声功率为300W~600W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为300W~600W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗15min~30min、乙醇中清洗15min~30min和去离子水中清洗15min~30min,得到清洗后的蓝宝石衬底;
二、镀膜前准备工作:首先将清洗后的V靶和清洗后的Si靶安装至磁控溅射靶上,再将清洗后的蓝宝石衬底置于高真空磁控溅射镀膜系统内的加热台上的中心位置,然后启动高真空磁控溅射镀膜系统真空抽气系统,使高真空磁控溅射镀膜系统舱体内真空度达到4.5×10-4Pa~8.0×10-4Pa;
三、镀制VO2薄膜:首先向真空舱中通入氩气,通过控制氩气气体流量为50sccm~150sccm,调节真空舱压强为4.5Pa~6.5Pa,然后在压强为4.5Pa~6.5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对V靶和蓝宝石衬底同时进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将V靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为60W~200W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为2sccm~10sccm,将真空舱内气体压强降至0.8Pa~1.2Pa,保持V靶溅射功率为60W~200W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为60W~200W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h~2h,得到表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
四、退火:将真空舱抽真空至真空度为1.0×10-4Pa~8.0×10-4Pa,然后启动加热装置,加热表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底温度至400℃,退火1h~2h,设备自然冷却,得到带有VO2薄膜的蓝宝石衬底;
五、镀制SiO2薄膜:将真空舱中通入氩气,通过控制氩气的气体流量为20sccm~80sccm,调节真空舱压强为4.5Pa~6.5Pa,然后在压强为4.5Pa~6.5Pa及清洗功率为100W的条件下,利用电离电源对Si靶进行启辉清洗,清洗时间为10min,清洗结束后,利用射频电源将Si靶启辉,在压强为4.5Pa~6.5Pa及功率为50W~150W的条件下,预溅射5min~10min,预溅射结束后,通入氧气,通过控制氧气气体流量为5sccm~55sccm,将真空舱内气体压强降至0.8Pa~1.2Pa,保持Si靶溅射功率为50W~150W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为50W~150W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h~4h,得到表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底;
六、关机:关闭所有电源和气体,即完成氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法;
步骤四制备的带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面VO2薄膜厚度为115nm~230nm;
步骤五制备的表面镀有SiO2膜层的VO2薄膜的蓝宝石衬底表面的SiO2薄膜的厚度为730nm~960nm。
2.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中在超声功率为450W~550W的条件下,将V靶和Si靶分别依次置于丙酮中清洗20min~25min、乙醇中清洗20min~25min和去离子水中清洗20min~25min,得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶;在超声功率为450W~550W的条件下,将蓝宝石衬底依次置于丙酮中清洗20min~25min、乙醇中清洗20min~25min和去离子水中清洗20min~25min,得到清洗后的蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中通过控制氩气气体流量为80sccm~120sccm。
4.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中通过控制氧气气体流量为4sccm~8sccm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中保持V靶溅射功率为80W~180W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为80W~180W的条件下,向蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤四中加热表面镀有VO2薄膜的蓝宝石衬底温度至400℃,退火1h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤五中通过控制氧气气体流量为15sccm~45sccm。
8.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤五中通过控制氩气的气体流量为30sccm~70sccm。
9.根据权利要求1所述的一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法,其特征在于步骤五中保持Si靶溅射功率为80W~130W,在压强为0.8Pa~1.2Pa及功率为80W~130W的条件下,向带有VO2薄膜的蓝宝石衬底表面镀膜,镀膜时间为2h~3h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510415525.6A CN104928641B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510415525.6A CN104928641B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104928641A CN104928641A (zh) | 2015-09-23 |
CN104928641B true CN104928641B (zh) | 2017-11-17 |
Family
ID=54116061
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510415525.6A Active CN104928641B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104928641B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107868943A (zh) * | 2016-09-27 | 2018-04-03 | 天津师范大学 | 一种晶态氧化钒薄膜及其制备方法和在可见及近红外光学器件中的应用 |
CN108149210B (zh) * | 2017-12-26 | 2019-12-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种长波红外增透保护膜的制备方法 |
CN108470782B (zh) * | 2018-03-09 | 2020-06-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种中红外透明导电p型氧化物薄膜材料 |
CN112795883B (zh) * | 2020-12-24 | 2021-11-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法 |
CN113774348B (zh) * | 2021-09-22 | 2023-06-02 | 季华实验室 | 一种具有非晶氧化钒薄膜的高温超导体及其制备方法和高温超导线圈 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101174671A (zh) * | 2007-10-18 | 2008-05-07 | 天津大学 | 具有相变特性二氧化钒纳米薄膜的制备方法 |
CN102994951B (zh) * | 2012-11-13 | 2014-11-26 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种提高二氧化钒薄膜热色特性的方法 |
CN204138748U (zh) * | 2014-04-03 | 2015-02-04 | 周少波 | 相变型二氧化钒薄膜结构 |
CN104143609A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-11-12 | 张家港康得新光电材料有限公司 | 阻隔膜及其制作方法 |
CN104310799A (zh) * | 2014-10-18 | 2015-01-28 | 中山市创科科研技术服务有限公司 | 一种二氧化钒膜层玻璃及制备方法 |
-
2015
- 2015-07-15 CN CN201510415525.6A patent/CN104928641B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104928641A (zh) | 2015-09-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104928641B (zh) | 一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法 | |
CN104961354B (zh) | 一种高可见光透过率二氧化钒基薄膜的制备方法 | |
CN109457228B (zh) | 一种自动控温的智能薄膜及其制备方法 | |
CN102747334B (zh) | 一种氧化锌基透明导电薄膜及其制备方法 | |
CN103526169A (zh) | 一种掺铝氧化锌透明导电薄膜的制备方法 | |
CN111574071B (zh) | 一种高透过宽色系盖板玻璃的制备方法 | |
CN103884122B (zh) | 一种太阳能光热转换集热器透明热镜及其制备方法 | |
CN104250068A (zh) | 一种智能节能窗用二氧化钒基膜系及其制备方法 | |
CN109811319A (zh) | 一种基于Al纳米颗粒光热的智能温控薄膜及其制备方法 | |
CN110627055A (zh) | 一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构及其制备方法和应用 | |
CN107487991B (zh) | 一种二氧化钒多层膜及其制备方法 | |
CN109786493A (zh) | 一种高附着力陶瓷及玻璃反射涂层浆料及其制备方法和应用 | |
CN107326415B (zh) | 一种低辐射透明电加热薄膜及其制备方法 | |
CN103981501B (zh) | 波纹结构二氧化钒薄膜及其制备方法 | |
CN111116050A (zh) | 一种钨掺杂二氧化钒薄膜及其制备方法和应用 | |
CN104261694B (zh) | 一种红外透过率自动调节智能玻璃的产业化制备方法 | |
CN103985783B (zh) | 利用磁控溅射法在柔性衬底上制备铜锌锡硫薄膜的方法 | |
CN104034071A (zh) | 暗绿色太阳能光谱选择性吸收涂层及其制备方法和应用 | |
CN103137717A (zh) | 铜掺杂氧化锡透明导电薄膜及其制备方法 | |
CN104962869B (zh) | 一种掺杂纳米复合镶嵌结构的智能节能薄膜及其制备方法 | |
CN103866253B (zh) | 一种高载流子浓度的超薄azo透明导电薄膜及其制备方法 | |
CN204760399U (zh) | 一种中空智能光伏组件及其智能光伏组件 | |
CN203472227U (zh) | 低遮阳系数的单银低辐射镀膜玻璃 | |
CN104409528A (zh) | 一种宽光谱特性改善的hazo/azo复合透明导电前电极及应用 | |
CN111061108B (zh) | 一种基于三氧化钼薄膜的电致变色玻璃、其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |