CN104310799A - 一种二氧化钒膜层玻璃及制备方法 - Google Patents

一种二氧化钒膜层玻璃及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钒膜层玻璃，包括有玻璃基片，其特征在于：在所述的玻璃基片的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层，第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层。本发明目的是克服了现有技术的不足，提供一种二氧化钒膜层玻璃，复合有离子掺杂多价共存的VO2薄膜，将相变温度降低到30度左右，应用范围广，并提高其可见光透过率。本发明还提供一种二氧化钒膜层玻璃的制备方法。

Description

一种二氧化钒膜层玻璃及制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种复合膜层玻璃，更具体地说是一种二氧化钒膜层玻璃。本发明还涉及一种二氧化钒膜层玻璃的制备方法。
【背景技术】
由于VO2在68度时会发生金属-半导体相变，在发生相变过程中，VO2的晶体结构也会随之发生变化，由低温的单斜结构转变为高温的四方金红石结构。这时，会引起VO2薄膜的光学和电学性能突变，低温时，VO2薄膜对红外光保持较高的透过率，高温时，对红外保持高反射。由于有以上特性，VO2薄膜广泛应用于太阳能智能窗、激光防护、光开关及光存储等方面。
但目前的研究，VO2的相变温度均非常高，接近68度，相变温度温度太高应用范围有限。
【发明内容】
本发明目的是克服了现有技术的不足，提供一种二氧化钒膜层玻璃，复合有离子掺杂多价共存的VO2薄膜，将相变温度降低到30度左右，应用范围广，并提高其可见光透过率。本发明还提供一种二氧化钒膜层玻璃的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二氧化钒膜层玻璃，包括有玻璃基片1，其特征在于：在所述的玻璃基片1的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层21，第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层22。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第一膜层Si3N4层21厚度为180～220nm。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第一膜层Si3N4层21厚度为200nm。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第二膜层VO2层22厚度为90～120nm。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第二膜层VO2层22厚度为110nm。
一种制备权利要求1-5任意一项所述的二氧化钒膜层玻璃的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)放置基底：打开冷却水开关，启动总电源，启动旋片泵、扩散泵，打开充气阀给真空室充气10～20分钟后，打开真空仓，把玻璃基片固定在溅射旋转台上，将挡板挡在玻璃基片前面；
(2)抽真空：打开低真空阀门，采用旋片泵对真空室进行低真空预抽，打开真空规电源，当真空室中真空度低于5*10-2mbar时，将低真空阀门关闭，打开高真空阀门，接通旋片泵和溅射真空腔，开始抽高真空，直至真空度达到3*10-5mbar；
(3)充入工艺气体：将真空计量程调整到10-4mbar，打开氩气及氧气罐的阀门，向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1，使真空计计数为4*10-4mbar；
(4)预溅射：向真空室内通入300SCCM的氩气，在控制柜上依次打开灯丝，阳极，加速栅，屏栅电压源，阳极电压调到130V，加速栅电压75V，然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A，开屏栅电压至650V，再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA，离子源正常工作，清洗靶材10分钟；
(5)沉积Si3N4缓冲层：以高纯Si3N4靶材为溅射源，溅射功率为35W，溅射时间20分钟，溅射厚度为200nm；
(6)沉积VO2薄膜：缓冲层生长完后，关闭气源，继续抽真空至3*10-5mbar，重复步骤(3)、步骤(4)，将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA，反应溅射掺1％W的金属钒靶，用氩气、氧气作为反应气体，氩氧比为300SCCM:100SCCM，溅射功率50W，溅射时间20分钟，沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX，主要成分为V2O5；
(7)退火：在石英舟中放入已镀好薄膜的玻璃基片，再送入石英管中部，在高纯N2氛围下退火，退火前通氮气约10分钟，以排尽管内的空气，打开退火炉电源，在控温仪面板上将温度设定为400度，保持恒温2小时后关闭电源，待石英管自然冷却至常温后取出玻璃，即得外膜层主要成分为VO2的二氧化钒膜层玻璃。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
本发明通过在玻璃基片表面复合有离子掺杂多价共存的VO2薄膜，将相变温度降低到30度左右，应用范围广，并提高其可见光透过率。二氧化硅减反射膜层，通过减反射膜层更进一步降低硅片反射率。SiO2薄膜使玻璃基片反射率下降5-8％，从而使玻璃的反射率下降到4％左右，减少了光污染，并增加了玻璃的透过率，增加了通透性。
【附图说明】
图1是本发明结构示意图。
【具体实施方式】
一种二氧化钒膜层玻璃，包括有玻璃基片1，在所述的玻璃基片1的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层21，第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层22。
所述的第一膜层Si3N4层21，即氮化硅层；Si3N4是一种非常坚硬的材料，提高膜层硬度及避免不良原子深入破坏银层镀膜层，使整个膜层在高温下耐热性更好，机械性更好，它确保了整个镀层具有良好的机械耐久性。Si3N4层21的厚度为180～220nm，nm是纳米，1m＝109nm。
所述的第一膜层Si3N4层21厚度优选为200nm。
所述的第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层22，即钒的氧化物，厚度为90～120nm。
所述的第二膜层VO2层22厚度优选为110nm。
一种制备上述的二氧化钒膜层玻璃的方法，包括如下步骤：
(1)放置基底：打开冷却水开关，启动总电源，启动旋片泵、扩散泵，打开充气阀给真空室充气10～20分钟后，打开真空仓，把玻璃基片固定在溅射旋转台上，将挡板挡在玻璃基片前面；
(2)抽真空：打开低真空阀门，采用旋片泵对真空室进行低真空预抽，打开真空规电源，当真空室中真空度低于5*10-2mbar时，将低真空阀门关闭，打开高真空阀门，接通旋片泵和溅射真空腔，开始抽高真空，直至真空度达到3*10-5mbar；
(3)充入工艺气体：将真空计量程调整到10-4mbar，打开氩气及氧气罐的阀门，向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1，使真空计计数为4*10-4mbar；
(4)预溅射：向真空室内通入300SCCM的氩气，在控制柜上依次打开灯丝，阳极，加速栅，屏栅电压源，阳极电压调到130V，加速栅电压75V，然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A，开屏栅电压至650V，再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA，离子源正常工作，清洗靶材10分钟；
(5)沉积Si3N4缓冲层：以高纯Si3N4靶材为溅射源，溅射功率为35W，溅射时间20分钟，溅射厚度为200nm；
(6)沉积VO2薄膜：缓冲层生长完后，关闭气源，继续抽真空至3*10-5mbar，重复步骤(3)、步骤(4)，将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA，反应溅射掺1％W的金属钒靶，用氩气、氧气作为反应气体，氩氧比为300SCCM:100SCCM，溅射功率50W，溅射时间20分钟，沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX，主要成分为V2O5；
(7)退火：在石英舟中放入已镀好薄膜的玻璃基片，再送入石英管中部，在高纯N2氛围下退火，退火前通氮气约10分钟，以排尽管内的空气，打开退火炉电源，在控温仪面板上将温度设定为400度，保持恒温2小时后关闭电源，待石英管自然冷却至常温后取出玻璃，即得外膜层主要成分为VO2的二氧化钒膜层玻璃。

Claims (6)

1.一种二氧化钒膜层玻璃，包括有玻璃基片(1)，其特征在于：在所述的玻璃基片(1)的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层(21)，第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层(22)。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第一膜层Si3N4层(21)厚度为180～220nm。
3.根据权利要求2所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第一膜层Si3N4层(21)厚度为200nm。
4.根据权利要求1所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第二膜层VO2层(22)厚度为90～120nm。
5.根据权利要求4所述的二氧化钒膜层玻璃，其特征在于所述的第二膜层VO2层(22)厚度为110nm。
6.一种制备权利要求1-5任意一项所述的二氧化钒膜层玻璃的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)放置基底：打开冷却水开关，启动总电源，启动旋片泵、扩散泵，打开充气阀给真空室充气10～20分钟后，打开真空仓，把玻璃基片固定在溅射旋转台上，将挡板挡在玻璃基片前面；
(2)抽真空：打开低真空阀门，采用旋片泵对真空室进行低真空预抽，打开真空规电源，当真空室中真空度低于5*10-2mbar时，将低真空阀门关闭，打开高真空阀门，接通旋片泵和溅射真空腔，开始抽高真空，直至真空度达到3*10-5mbar；
(3)充入工艺气体：将真空计量程调整到10-4mbar，打开氩气及氧气罐的阀门，向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1，使真空计计数为4*10-4mbar；
(4)预溅射：向真空室内通入300SCCM的氩气，在控制柜上依次打开灯丝，阳极，加速栅，屏栅电压源，阳极电压调到130V，加速栅电压75V，然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A，开屏栅电压至650V，再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA，离子源正常工作，清洗靶材10分钟；
(5)沉积Si3N4缓冲层：以高纯Si3N4靶材为溅射源，溅射功率为35W，溅射时间20分钟，溅射厚度为200nm；
(6)沉积VO2薄膜：缓冲层生长完后，关闭气源，继续抽真空至3*10-5mbar，重复步骤(3)、步骤(4)，将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA，反应溅射掺1％W的金属钒靶，用氩气、氧气作为反应气体，氩氧比为300SCCM:100SCCM，溅射功率50W，溅射时间20分钟，沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX，主要成分为V2O5；
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