CN112795883B - 一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法，涉及一种高红外开关率的薄膜的制备方法。本发明是要解决现有的氧化钒薄膜无法实现85％以上中红外透过率的同时保证较高红外开关率的技术问题。本发明方法结合了磁控溅射镀膜系统和后退火处理，该方法所需设备成本较低、工艺操作简单、性质稳定，可批量生产。本发明制备的钒基氧化物薄膜具有优异的红外开关性能，光开关率可达88％以上，同时保证了中波红外光区透过率可达85％以上。此种高红外开关率钒基氧化物薄膜保证了薄膜在服役过程中优异的红外透过率和优异的光开关性能，适用于智能窗、热致相变器件，尤其是激光防护器件的研制。

Description

一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及激光防护技术领域，具体涉及一种高红外开关率钒基氧化物薄膜的制备方法。
背景技术
随着激光技术的飞速发展，激光武器相继出现，作为一种战术型武器，激光武器的攻击极易对光电系统的信号造成干扰、致盲甚至毁坏。为满足现有复杂战场的使用要求，对于军用光电传感器和武器装备光学窗口的激光防护材料，需要既能阻止强激光的致盲与破坏，也能保证对敌方目标发出的弱信号光的正常接收。
氧化钒是一种具有可逆半导体态-金属态相变特性的热致相变材料，可以用来作为研制基于相变原理的激光防护材料。相变前(低温态)，氧化钒薄膜对中红外光具有高透过率；当受到外界刺激时，氧化钒薄膜会吸收外界的能量，当能量达到相变阈值时薄膜将产生结构的转变，对红外光的反射和吸收作用增强，从而对红外光的透过率降低，表现出对红外光的不透明。由于其对红外光具有优异的调控能力且对同一波长的强光与弱光的透射特性不同，可作为3μm～5μm中红外探测器的激光防护材料，兼顾接收信号与激光致盲防护两种功能，即防护材料需满足高红外透过率的同时具有优异的光学开关性能，冷态透光、热态光截止。
钒作为过渡金属元素，钒与氧结合形成以VxOy状态存在的多种氧化物，钒氧体系自身的多元性导致氧化钒薄膜的制备和光开关性能调控比较困难。目前氧化钒薄膜的常用制备方法有磁控溅射法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法、离子束沉积法和化学气相沉积法等，制备方法的不同会导致氧化钒薄膜的纯度、结构和光电学性能存在较大的差异，目前制备的氧化钒薄膜仍难实现85％以上中红外透过率的同时保证88％以上的红外开关率，因此限制了在激光防护器件的研究和使用。中国专利《一种氧化硅红外增透氧化钒薄膜的制备方法》(专利公开号CN104928641A)中采用在氧化钒薄膜表面镀氧化硅薄膜的方式提高薄膜的红外透过率。然而，该方法制备的氧化钒薄膜相变后(高温态)红外透过率也得到了提高，仍未解决红外开关性能较低的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的氧化钒薄膜无法实现85％以上中红外透过率的同时保证较高红外开关率的技术问题，而提供一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法。
本发明的高红外开关率的钒基氧化物薄膜(VOx)的制备方法是按以下步骤进行的：
一、靶材和衬底的清洗：在超声功率为200W～400W的条件下，将金属钒靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min～30min，得到干净的钒靶材；在超声功率为50W～100W的条件下，将尺寸为10mm×10mm×2mm的蓝宝石衬底依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min～15min，烘干后得到洁净的衬底材料备用；
二、VOx薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
薄膜的制备采用射频磁控溅射沉积系统，先将干净的钒靶材安装至靶位，调节靶基距为10cm～30cm；然后将清洗干净的蓝宝石衬底放置在带有加热功能的样品台中心位置，关上真空舱；开启抽真空，将真空度抽至5×10-5Pa～3×10-5Pa；
(2)、沉积VOx薄膜：
打开样品台加热系统，设置沉积温度为400℃～600℃，升温后保温10min～15min，随后向真空舱通入氩气和氧气，氩气流量为20sccm～30sccm，氧气流量为2.5sccm～5sccm；开始沉积镀膜，镀膜过程中气压为0.5Pa～1.5Pa，溅射功率为100W～150W，沉积至VOx薄膜厚度为100nm～300nm为止；
(3)、关机：
关闭所有电源，待样品降温至室温后打开放气阀直至真空舱气压恢复至大气压，然后打开真空舱取样；
三、后退火处理：
将取出的样品放置于红外高温退火炉中，先向样品舱中通入氩气且流量为100sccm～150sccm，保持通入氩气10min～20min排除舱内氧气后；开始热处理，温度设置为500℃～600℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，保温时间为10min～20min，随炉冷却至室温，即得到高红外开关率的钒基氧化物薄膜。
目前利用磁控溅射的方法较难得到高纯度的氧化钒薄膜，本发明通过调整制备过程中的氧气和氩气的流量比、沉积温度等参数可以有效的控制沉积薄膜的成分和结构，通过控制沉积时间可以有效控制钒基氧化物薄膜达到规定厚度，与衬底蓝宝石达到光学性质的匹配，有益于实现薄膜光开关性能的调控。
本发明利用高温氩气退火的处理方式，可有效控制薄膜中不同价态的含量和薄膜的结晶性，促进薄膜中钒的价态转化，薄膜中适宜的价态含量将有益于制备低温高透高温低透的热致变色钒基氧化物薄膜。过低的退火温度将不利于薄膜结晶和高价钒的转化，V5+含量较高，V4+含量较低，将对薄膜的相变特性造成影响，导致高温态薄膜的红外透过率较高；而过高的退火温度会将会导致薄膜中V5+含量极低或生成V6O13等杂相，影响室温状态薄膜的红外透过率。
本发明采用了一种简便的方法制备了具有高红外开关率的钒基氧化物薄膜，该种方法结合了磁控溅射镀膜系统和后退火处理，该方法所需设备成本较低、工艺操作简单、性质稳定，可批量生产。本发明制备的钒基氧化物薄膜具有优异的红外开关性能，光开关率可达88％以上，同时保证了中波红外光区透过率可达85％以上。此种高红外开关率钒基氧化物薄膜保证了薄膜在服役过程中优异的红外透过率和优异的光开关性能，适用于智能窗、热致相变器件等，尤其是激光防护器件的研制。
附图说明
图1是试验一制备的钒基氧化物薄膜在低温和高温状态下2.5μm～5μm中波红外透过率图谱；
图2是试验一制备的钒基氧化物薄膜在4μm处红外光学透过率随温度变化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、靶材和衬底的清洗：在超声功率为200W～400W的条件下，将金属钒靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min～30min，得到干净的钒靶材；在超声功率为50W～100W的条件下，将尺寸为10mm×10mm×2mm的蓝宝石衬底依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗10min～15min，烘干后得到洁净的衬底材料备用；
二、VOx薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
薄膜的制备采用射频磁控溅射沉积系统，先将干净的钒靶材安装至靶位，调节靶基距为10cm～30cm；然后将清洗干净的蓝宝石衬底放置在带有加热功能的样品台中心位置，关上真空舱；开启抽真空，将真空度抽至5×10-5Pa～3×10-5Pa；
(2)、沉积VOx薄膜：
打开样品台加热系统，设置沉积温度为400℃～600℃，升温后保温10min～15min，随后向真空舱通入氩气和氧气，氩气流量为20sccm～30sccm，氧气流量为2.5sccm～5sccm；开始沉积镀膜，镀膜过程中气压为0.5Pa～1.5Pa，溅射功率为100W～150W，沉积至VOx薄膜厚度为100nm～300nm为止；
(3)、关机：
关闭所有电源，待样品降温至室温后打开放气阀直至真空舱气压恢复至大气压，然后打开真空舱取样；
三、后退火处理：
将取出的样品放置于红外高温退火炉中，先向样品舱中通入氩气且流量为100sccm～150sccm，保持通入氩气10min～20min排除舱内氧气后；开始热处理，温度设置为500℃～600℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，保温时间为10min～20min，随炉冷却至室温，即得到高红外开关率的钒基氧化物薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在超声功率为300W的条件下，将金属钒靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗20min，得到干净的钒靶材。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中在超声功率为100W的条件下，将尺寸为10mm×10mm×2mm的蓝宝石衬底依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗15min，烘干后得到洁净的衬底材料备用。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二(1)中、镀膜前准备：薄膜的制备采用射频磁控溅射沉积系统，先将干净的钒靶材安装至靶位，调节靶基距为30cm；然后将清洗干净的蓝宝石衬底放置在带有加热功能的样品台中心位置，关上真空舱；开启抽真空，将真空度抽至5×10-5Pa。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二(2)中镀膜前需对靶材进行预溅射5min以清洁靶材表面。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二(2)中打开样品台加热系统，设置沉积温度为500℃，升温后保温10min。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二(2)中向真空舱通入氩气和氧气，氩气流量为20sccm，氧气流量为3sccm。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤二(2)中镀膜过程中气压为1Pa，溅射功率为120W，薄膜沉积时间为2h。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤三中将取出的样品放置于红外高温退火炉中，先向样品舱中通入氩气且流量为100sccm，保持通入氩气15min排除舱内氧气后。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三热处理温度设置为600℃，升温速率为5℃/min，保温时间为10min，随炉冷却至室温，即得到高红外开关率的钒基氧化物薄膜。其他与具体实施方式九相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、靶材和衬底的清洗：在超声功率为300W的条件下，将金属钒靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗20min，得到干净的钒靶材；在超声功率为100W的条件下，将尺寸为10mm×10mm×2mm的蓝宝石衬底依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗15min，烘干后得到洁净的衬底材料备用；
二、VOx薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
薄膜的制备采用射频磁控溅射沉积系统，先将干净的钒靶材安装至靶位，调节靶基距为30cm；然后将清洗干净的蓝宝石衬底放置在带有加热功能的样品台中心位置，关上真空舱；开启抽真空，将真空度抽至5×10-5Pa；
(2)、沉积VOx薄膜：
打开样品台加热系统，设置沉积温度为500℃，升温后保温10min，随后向真空舱通入氩气和氧气，氩气流量为20sccm，氧气流量为3sccm；开始沉积镀膜，镀膜过程中气压为1Pa，溅射功率为120W，薄膜沉积时间为2h，得到的VOx薄膜厚度为200nm；镀膜前需对靶材进行预溅射5min以清洁靶材表面；
(3)、关机：
关闭所有电源，待样品降温至室温后打开放气阀直至真空舱气压恢复至大气压，然后打开真空舱取样；
三、后退火处理：
将取出的样品放置于红外高温退火炉中，先向样品舱中通入氩气且流量为100sccm，保持通入氩气15min排除舱内氧气后；开始热处理，温度设置为600℃，升温速率为5℃/min，保温时间为10min，随炉冷却至室温，即得到高红外开关率的钒基氧化物薄膜。
图1是试验一制备的钒基氧化物薄膜在低温和高温状态下2.5μm～5μm中波红外透过率图谱，曲线a为30℃，曲线b为120℃，结果表明，试验一制备的钒基氧化物薄膜在室温状态下(30℃)中波红外透过率在80％以上，中心波长4μm处透过率可达85.55％；高温状态下(120℃)薄膜的中波红外透过率在10％以下，中心波长4μm处透过率可达9.07％。
图2是试验一制备的钒基氧化物薄膜在4μm处红外光学透过率随温度变化曲线，曲线a为降温，曲线b为升温，结果表明试验一制备的钒基氧化物薄膜在60℃～70℃之间存在可逆相变，并呈现优异的光开关性能，在4μm处相变前后红外开关率为89.4％。

Claims (1)

1.一种高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法，其特征在于高红外开关率的钒基氧化物薄膜的制备方法是按以下步骤进行的：
一、靶材和衬底的清洗：在超声功率为300W的条件下，将金属钒靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗20min，得到干净的钒靶材；在超声功率为100W的条件下，将尺寸为10mm×10mm×2mm的蓝宝石衬底依次置于丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗15min，烘干后得到洁净的衬底材料备用；
二、VOx薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
薄膜的制备采用射频磁控溅射沉积系统，先将干净的钒靶材安装至靶位，调节靶基距为30cm；然后将清洗干净的蓝宝石衬底放置在带有加热功能的样品台中心位置，关上真空舱；开启抽真空，将真空度抽至5×10-5Pa；
(2)、沉积VOx薄膜：
打开样品台加热系统，设置沉积温度为500℃，升温后保温10min，随后向真空舱通入氩气和氧气，氩气流量为20sccm，氧气流量为3sccm；开始沉积镀膜，镀膜过程中气压为1Pa，溅射功率为120W，薄膜沉积时间为2h，得到的VOx薄膜厚度为200nm；镀膜前需对靶材进行预溅射5min以清洁靶材表面；
(3)、关机：
关闭所有电源，待样品降温至室温后打开放气阀直至真空舱气压恢复至大气压，然后打开真空舱取样；
三、后退火处理：
将取出的样品放置于红外高温退火炉中，先向样品舱中通入氩气且流量为100sccm，保持通入氩气15min排除舱内氧气后；开始热处理，温度设置为600℃，升温速率为5℃/min，保温时间为10min，随炉冷却至室温，即得到高红外开关率的钒基氧化物薄膜；
所述的高红外开关率的钒基氧化物薄膜在30℃中波红外透过率在80％以上，中心波长4μm处透过率为85.55％；在120℃薄膜的中波红外透过率在10％以下，中心波长4μm处透过率可达9.07％；所述的高红外开关率的钒基氧化物薄膜在4μm处相变前后红外开关率为89.4％。
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