CN110938804A - 宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要目的在于提供一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法。所述碳膜在400nm‑12000nm波段内可透过；其制备方法为在真空气氛下，以石墨为靶材磁控溅射，溅射的同时向真空室内通入氩气和碳氢气体；所述碳氢气体为甲烷和/或氢气；所述光学薄膜依次包括宽光谱可透过的基体及设置于其表面的碳膜；或宽光谱可透过的基体、设置于其表面的增透膜及设置于增透膜表面的碳膜。所解决的技术问题是通过在碳膜镀制时引入氢元素，使其在可见光及红外波段均具有非常良好的透过性，将其应用到可见、红外均透过的光学基体表面，起到宽波段增透和物理、化学防护的作用，满足光电系统对宽光谱、多谱段透过的需求，从而更加适于实用。

Description

宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法。
背景技术
军用和民用光电探测系统中急需可见-红外均透过的光学视窗，多光谱硫化锌在可见光和中远红外波段均具有良好的透过性能，蓝宝石和铝酸盐玻璃在可见光和中红外波段具有良好的红外透过性能。以多光谱硫化锌、蓝宝石和铝酸盐玻璃为光学视窗可以极大的简化整个光电系统的结构，满足新型光电系统的集成化、轻量化和多功能化需求。
然而硫化锌、硒化锌、蓝宝石和铝酸盐玻璃自身的物理和化学防护性能均较差；且，基体的宽光谱透过性能也无法满足实际使用要求，需要在基体表面镀制防护增透膜。
红外类金刚石膜(DLC)膜是传统的红外防护增透膜，在中红外和远红外均有良好的红外透过性能，在锗、硅等基体表面起到了良好的红外增透和防护的效果，然而传统的红外DLC膜只在红外波段具有良好的透过性能，在可见光波段吸收很大，不具有透过性能。因此无法用作多光谱硫化锌、蓝宝石和铝酸盐等基体表面的可见光、红外增透防护膜。
基于以上背景，亟需要研发一种能够在可见光和红外光波段同时具有良好的增透效果的防护光学薄膜。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法，所要解决的技术问题是通过在碳膜镀制时引入氢元素，促进DLC膜中不透可见光的sp2结构转换为透过性良好的C-H sp3结构，使其在可见光及红外波段均具有非常良好的透过性，将其应用到可见、红外均透过的光学基体表面，起到宽波段增透和物理、化学防护的作用，满足光电系统对宽光谱、多谱段透过的需求，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种宽光谱无定形碳膜的制备方法，其包括以下步骤：
在真空气氛下，以石墨为靶材磁控溅射，溅射的同时向真空室内通入氩气和碳氢气体；所述的碳氢气体为甲烷和/或氢气。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的方法，其中所述的真空气氛为真空度≤3×10-3Pa。
优选的，前述的方法，其中所述的溅射的工艺参数设置如下：工作压力0.1～10Pa，沉积功率50～5000W，靶基距1～20cm。
优选的，前述的方法，其中所述的碳氢气体的流量≥1sccm。
优选的，前述的方法，其中所述的宽光谱无定形碳膜沉积于基体表面；其还包括以下步骤：
采用乙醇和/或乙醚擦洗基体表面；
关闭靶材和基片之间的挡板，在真空度3×10-3Pa下通入氩气和碳氢气体，在≤80W的功率下预溅射；
打开靶材和基片之间的挡板，在真空度3×10-3Pa下通入氩气和碳氢气体镀制宽光谱无定形碳膜；其中，工作压力0.1～10Pa，沉积功率50～5000W，靶基距1～20cm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种根据前述方法制备的宽光谱无定形碳膜，其在400nm～12000nm波段内透过。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种应用前述碳膜的宽光谱可透过的光学薄膜，其依次包括：
宽光谱可透过的基体以及设置于其表面的宽光谱无定形碳膜；或者，
宽光谱可透过的基体、设置于其表面的增透膜以及设置于增透膜表面的宽光谱无定形碳膜。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的宽光谱可透过的光学薄膜，其中所述的宽光谱可透过的基体选自多光谱硫化锌、蓝宝石或铝酸盐玻璃的一种。
优选的，前述的宽光谱可透过的光学薄膜，其中所述的增透膜为一层或多层，其材质选自YbF3、ZnS、SiO2或Al2O3中的至少一种。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种宽光谱可透过的光学薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
宽光谱可透过的基体表面清洁，然后通过磁控溅射法在所述的基体表面镀制宽光谱无定形碳膜；或者，
宽光谱可透过的基体表面清洁，再通过电子束蒸发或者阻蒸法在所述的基体表面镀制增透膜，然后通过磁控溅射法在所述的增透膜表面镀制宽光谱无定形碳膜。
借由上述技术方案，本发明提出的一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明提出的一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法，其
2、本发明提出的一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法，其
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的镀碳膜无碱基片的光谱图；
图2是本发明实施例1制备的镀碳膜IRG206硫系玻璃的光谱图；
图3是本发明实施例2制备的光学薄膜的结构示意图；
图4a是本发明实施例2光学薄膜在500～800nm波长的光谱图；
图4b是本发明实施例2光学薄膜在1000～1200nm波长的光谱图；
图4c是本发明实施例2光学薄膜在7000～11000nm波长的光谱图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种宽光谱无定形碳膜、光学薄膜及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提出一种宽光谱无定形碳膜的制备方法，其包括以下步骤：在真空气氛下，以石墨为靶材磁控溅射，溅射的同时向真空室内通入氩气和碳氢气体；所述的碳氢气体为甲烷和/或氢气。
所述的宽光谱无定形碳膜可采用磁控溅射镀膜机镀制。
所述的靶材为高纯石墨。
所述的氩气为高纯氩气，其流量不作具体限定，只要能够满足启辉条件即可。
为了解决传统DLC膜在可见光波段吸收大，透过率低的问题，本发明的技术方案在镀制类金刚石膜的过程中，通过使用氢含量高的工作气体甲烷或者其与氢气的混合气体在镀制薄膜中引入氢元素，氢元素的加入可以促进DLC膜中不透可见光的sp2结构转换为透过性良好的C-H sp3结构，使无定形碳膜中的结构由以sp2结构为主转变为以C-Hsp3结构为主，从而获得一种高含氢无定型碳膜，其在可见光及红外波段均具有非常良好的透过性，将其应用到可见、红外均透过的光学基体表面，起到宽波段增透和物理、化学防护的作用，使其不仅在红外波段具有良好的透过性，而且在可见光波段也能表现出良好的透过性能，满足光电系统对宽光谱、多谱段透过的需求。
优选的，所述的真空气氛为真空度≤3×10-3Pa。
优选的，所述的溅射的工艺参数设置如下：工作压力0.1～10Pa，沉积功率50～5000W，靶基距1～20cm。
优选的，所述的碳氢气体的流量≥1sccm。
优选的，所述的宽光谱无定形碳膜沉积于基体表面；其还包括以下步骤：采用乙醇和/或乙醚擦洗基体表面；关闭靶材和基片之间的挡板，在真空度3×10-3Pa下通入氩气和碳氢气体，在≤80W的功率下预溅射；打开靶材和基片之间的挡板，在真空度3×10-3Pa下通入氩气和碳氢气体镀制宽光谱无定形碳膜；其中，工作压力0.1～10Pa，沉积功率50～5000W，靶基距1～20cm。
在宽光谱无定型碳膜镀制时，需要先在较低的功率下预溅射一定时间，一般为10～15min，以清洁靶材；再在工作功率下溅射5～10min以稳定膜层沉积的速率；然后在正式镀制薄膜时能够通过控制膜层沉积时间来控制膜层的厚度。
本发明还提出一种根据前述方法制备的宽光谱无定形碳膜，其在400nm～12000nm波段内透过。
所述的宽光谱无定形碳膜在可见-红外波段透过率高。
本发明的技术方案提供一种在可见光波段和红外波段均具有良好透过性能，同时具有一定防护性能的无定形含氢碳膜。此超宽波段的无定形碳防护膜可以应用到多光谱硫化锌、硒化锌、蓝宝石和铝酸盐玻璃等可见、红外均透过的光学基体表面，起到宽波段增透和物理、化学防护的作用。
本发明还提出一种应用前述碳膜的宽光谱可透过的光学薄膜，如附图3所示，其依次包括：宽光谱可透过的基体1以及设置于其表面的宽光谱无定形碳膜3；或者，宽光谱可透过的基体1、设置于其表面的增透膜2以及设置于增透膜表面的宽光谱无定形碳膜3。
优选的，所述的宽光谱可透过的基体选自多光谱硫化锌、蓝宝石或铝酸盐玻璃的一种。
在无尘布中滴入酒精和/或乙醚溶液，擦洗基体表面；然后将清洗好的基片放入电子束蒸发或者阻蒸法镀膜机中，或者直接放入磁控溅射机中。
首先采用电子束蒸发或者阻蒸法在多光谱硫化锌、蓝宝石和铝酸盐玻璃等基体表面镀制由YbF3，ZnS，SiO2，Al2O3等膜层构成的可见、红外增透膜系；或者直接将多光谱硫化锌、蓝宝石和铝酸盐玻璃等基体放入磁控溅射镀膜机中，无需镀制增透膜系。
优选的，所述的增透膜2为一层或多层，其材质选自YbF3、ZnS、SiO2或Al2O3中的至少一种。
本发明还提出一种宽光谱可透过的光学薄膜的制备方法，其包括以下步骤：宽光谱可透过的基体表面清洁，然后通过磁控溅射法在所述的基体表面镀制宽光谱无定形碳膜；或者，宽光谱可透过的基体表面清洁，再通过电子束蒸发或者阻蒸法在所述的基体表面镀制增透膜，然后通过磁控溅射法在所述的增透膜表面镀制宽光谱无定形碳膜。
下面通过具体的实施例作进一步说明。
实施例1
本实施例提出一种在可见光波段和/或红外波段均具有良好透过性能，同时具有一定防护性能的无定形碳膜的制备方法。
选取尺寸为
Figure BDA0002300360880000061
的IRG206硫系玻璃和40×40×0.5mm的无碱基片玻璃为基体，用滴入酒精溶液的无尘布擦拭。
分别将IRG206硫系玻璃和无碱基片玻璃基体放在磁控溅射设备的样品台上，关闭样品台和靶材之间的挡板，将真空室压力抽至3×10-3Pa，向真空室充入30sccm高纯氩气和10sccm甲烷的混合气体，调节射频功率为50W，预溅射10min；然后将射频功率调到100W稳定5min，靶基距50mm，打开挡板，分别镀制35min和5min；冷却20min后，取出。
检测所述光学薄膜的透光性能，结果如下：镀制有宽光谱无定形碳膜的无碱基片在400nm-1100nm范围能透过性能良好，见附图1所示；镀制有宽光谱无定形碳膜的IRG206硫系玻璃在6000nm-16000nm波段具有良好的红外透过性能，见附图2所示。
实施例2
本实施例提出一种在可见光波段和红外波段均具有良好透过性能，同时具有一定防护性能的无定形碳膜的制备方法。
选取尺寸为
Figure BDA0002300360880000062
的ZnSe为基体，用滴入酒精和乙醚混合液的无尘布擦拭。
将清洗好的ZnSe基体放入蒸发镀膜机，抽真空达到3×10-3Pa以下时，120℃烘烤30min，镀制增透膜层；所述的增透膜层为多层，包括基体在内的膜层结构如下：ZnSe/YbF3/ZnS/YbF3/ZnS/YbF3。
将镀制完增透膜层的ZnSe基体放在磁控溅射设备的样品台上，关闭样品台和靶材之间的挡板，靶基距45mm,将真空室压力抽至3×10-3Pa，向真空室充入30sccm高纯氩气和5sccm甲烷的混合气体；调节射频功率为50W，预溅射15分钟；然后将射频功率调到200W稳定10min，打开挡板，镀制时间为15min。冷却20min后，取出。
本实施例所制备的光学薄膜的结构示意图如附图3所示。
检测所述的镀有无定形碳膜保护层的ZnSe光学薄膜的透光性能，其在500nm～750nm，1064nm，7500nm～10500nm三个波段均具有良好透过性能；如附图4a、附图4b和附图4c所示。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种宽光谱无定形碳膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
在真空气氛下，以石墨为靶材磁控溅射，溅射的同时向真空室内通入氩气和碳氢气体；所述的碳氢气体为甲烷和/或氢气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的真空气氛为真空度≤3×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溅射的工艺参数设置如下：工作压力0.1～10Pa，沉积功率50～5000W，靶基距1～20cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳氢气体的流量≥1sccm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，所述的宽光谱无定形碳膜沉积于基体表面；其还包括以下步骤：
采用乙醇和/或乙醚擦洗基体表面；
关闭靶材和基片之间的挡板，在真空度3×10-3Pa下通入氩气和碳氢气体，在≤80W的功率下预溅射；
打开靶材和基片之间的挡板，在真空度3×10-3Pa下通入氩气和碳氢气体镀制宽光谱无定形碳膜；其中，工作压力0.1～10Pa，沉积功率50～5000W，靶基距1～20cm。
6.一种根据权利要求1至5任一项所述方法制备的宽光谱无定形碳膜，其特征在于，其在400nm-12000nm波段内透过。
7.一种应用权利要求6所述碳膜的宽光谱可透过的光学薄膜，其特征在于，其依次包括：
宽光谱可透过的基体以及设置于其表面的宽光谱无定形碳膜；或者，
宽光谱可透过的基体、设置于其表面的增透膜以及设置于增透膜表面的宽光谱无定形碳膜。
8.根据权利要求7所述的宽光谱可透过的光学薄膜，其特征在于，所述的宽光谱可透过的基体选自多光谱硫化锌、蓝宝石或铝酸盐玻璃的一种。
9.根据权利要求7或8所述的光学薄膜，其特征在于，所述的增透膜为一层或多层，其材质选自YbF3、ZnS、SiO2或Al2O3中的至少一种。
10.一种宽光谱可透过的光学薄膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
宽光谱可透过的基体表面清洁，然后通过磁控溅射法在所述的基体表面镀制宽光谱无定形碳膜；
或者，
宽光谱可透过的基体表面清洁，再通过电子束蒸发或者阻蒸法在所述的基体表面镀制增透膜，然后通过磁控溅射法在所述的增透膜表面镀制宽光谱无定形碳膜。
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