CN107130210A - 表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法 - Google Patents

表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法，其制备方法包括：1)清洗硫系玻璃基片，抽真空；2)利用磁控溅射法在所述的硫系玻璃基片上镀制类金刚石膜。本发明的制备方法在类金刚石膜沉积过程中把温度控制在硫系玻璃转变温度以下，不显著改变硫系玻璃加工面形，不发生褶皱和非镀膜面烧蚀现象，且无需过渡层，膜基附着性能好，所镀红外类金刚石膜能显著提高硫系玻璃的透过率和物理防护性能。

Description

表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃深加工领域，特别是涉及一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法。
背景技术
硫系玻璃是具有优良的红外透过性能的特种玻璃材料，相比于单晶锗、多晶硒化锌等晶体类红外材料，具有热差系数低、光学均匀性好、易于制备等特点，视为新一代温度自适应红外光学系统核心透镜材料，可满足精确制导武器、战舰导航以及车载夜视等高端红外成像系统的配套需求。但硫系玻璃自身的硬度小，强度低，承受外界复杂环境能力差，因此在工程应用中必须通过镀膜以提高表面硬度和耐摩擦磨损性能。
类金刚石膜(简称DLC)具有硬度高、红外透过波段宽、抗摩擦磨损性能强、可实现低温沉积等优点，适合作为硫系玻璃窗口表面增透防护膜，应用于热成像光学系统，以增强红外窗口耐磨损，耐化学腐蚀的能力，以及提高红外窗口的透过率。目前，最成熟的DLC制备方法是等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)。但是，在实际沉积过程中，PECVD阴极板在离子的不断轰击成膜过程中，温度不断升高，而硫系玻璃的转变温度很低(IG6,As40Se60仅为185±5℃)，导致镀膜过程中硫系玻璃变形，表面出现明显褶皱，严重改变基片加工面形，使基片失效。同时，受硫系玻璃(12.6-14.7)×10-6K-1和DLC膜(2-5)×10-6K-1两者间热膨胀系数不匹配的影响，不可避免地会在硫系玻璃和DLC膜间产生残余应力，导致DLC膜崩裂，无法沉积在硫系玻璃表面。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法，所要解决的技术问题是使其提高硫系玻璃的红外透过率和表面防护性能，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其包括:
1)清洗硫系玻璃基片，抽真空；
2)利用磁控溅射法在所述的硫系玻璃基片上镀制类金刚石膜。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其中所述的步骤2)包括：抽真空至3×10-3Pa以下，通入工作气体，采用间隙式镀膜方式镀制类金刚石膜层，镀膜温度低于所述硫系玻璃基片的转变温度。
优选的，前述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其中所述的步骤2)的靶材为高纯石墨靶；工作压强为0.1-10Pa，沉积功率为10-5000W，靶基距为2-50cm。
优选的，前述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其中所述的步骤2)的工作气体为氩气、氩气和碳氢气体混合气、氩气和氢气混合气中的一种。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其包括：
硫系玻璃基片；
类金刚石膜层，附着在所述的硫系玻璃基片的一侧；
底膜层，附着在所述的硫系玻璃基片的另一侧，为增透膜或类金刚石膜。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其中所述的类金刚石膜层的厚度小于等于20μm。
优选的，前述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其中所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的纳米硬度为6-20GPa。
借由上述技术方案，本发明表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法至少具有下列优点：
(1)本发明中DLC在硫系玻璃表面的沉积无需加过渡层，可以直接沉积在硫系玻璃表面，制备的DLC膜基结合力强，通过国军标和美军标中的环境测试；
(2)本发明DLC沉积过程中把温度控制在硫系玻璃转变温度(185℃)以下，不显著改变硫系玻璃加工面形，不发生褶皱和基体背面烧蚀现象；
(3)本发明的制备方法，根据温升和膜厚设计要求，采用间歇式镀膜方式，制备得到DLC具有硬度高(6-20GPa)，耐磨性能好，红外光学特性优良，适合在硫系玻璃光学透镜表面低温镀制类金刚石膜等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的结构示意图；
图2是本发明实施例1硫系玻璃基片和表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的红外透过率曲线；
图3是本发明实施例2提供的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其包括:
1)用酒精和乙醚的混合液体清洗硫系玻璃基片表面，放到真空室样品台上，调节靶材和样品台之间的距离，关闭靶材和样品台之间的挡板，关闭真空室，抽真空；
2)采用磁控溅射设备在所述的硫系玻璃基片上镀制类金刚石膜，当真空度达到3×10-3Pa以下时，通入工作气体，在低功率下预溅射10-15分钟，调至工作功率，稳定5-10分钟，打开靶材和样品台之间的挡板，开始镀膜；采用间隙试镀膜，温度控制在150℃以下；膜厚根据镀膜时间控制；镀膜完成后，降温，得到表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃。
其中，步骤2)的靶材为高纯石墨；工作压强为0.1-10Pa，沉积功率为10-5000W，靶基距为2-50cm；工作气体为氩气、氩气和碳氢气体混合气、氩气和氢气混合气中的一种。
如图1所示，本发明的一个实施例提出的一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其包括：
硫系玻璃基片1；
类金刚石膜层2，无需过渡层，直接附着在所述的硫系玻璃基片1的一侧；
底膜层3，附着在所述的硫系玻璃基片1的一侧，为增透膜或类金刚石膜。
其中，类金刚石膜层的厚度小于等于20μm。
表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的硬度为6-20GPa。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，选取IG6(As40Se60)玻璃为硫系玻璃基片，用滴入酒精和乙醚混合液的无尘布擦拭：所述硫系玻璃基片为平面片状，尺寸为 所述硫系玻璃基片在1μm-11μm的透过率≥61％，上述硫系玻璃基片的密度4.63g·cm-3，玻璃转变温度185±5℃。
将硫系玻璃基片放在磁控溅射设备的样品台上，关闭样品台和靶材之间的挡板，将真空室压力抽至3×10-3Pa，向真空室充入高纯氩气和异丁烷的混合气体至6.5×10-1Pa；调节射频功率为50W，预溅射10分钟，然后将射频功率调到100W，采用间歇式镀膜，镀制10分钟后关闭挡板，待硫系玻璃基片冷却5分钟后，打开挡板，继续镀制10分钟，这样往复4次，总共镀制时间为40分钟，完成镀制。冷却30分钟后取出。
采用电子束蒸发法在所述的硫系玻璃基片的另一侧镀制增透膜，当真空度达到3×10-3Pa以下时，打开电子枪，在晶控仪或光控仪的监测下，按照膜系设计开始镀膜，镀膜温度控制在185℃(硫系玻璃转变温度)以下，避免基片变形；镀膜完成后，通过20-40分钟降温，破真空，取出基片。
如图1所示，实施例1制得的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其结构为：
硫系玻璃基片1；
类金刚石膜层2，厚度为1000nm，附着在所述硫系玻璃基片的一侧；
底膜层3，附着在所述硫系玻璃基片的另一侧，为增透膜，其包括YbF3(120nm)、ZnS(801nm)、YbF3(1082nm)、ZnS(147nm)。
如图2所示，曲线3和曲线4分别为本实施例的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃和硫系玻璃基片的红外透过曲线，表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃在8-12μm的最高透过率为75％。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，选取IG2(Ge28Sb12Se60)玻璃，其厚度在4mm时的透过范围为0.8-15μm，在1-12μm的透过率≥64％，在12-14μm透过率≥50％。
将上述IG2玻璃加工成厚度为1.0mm，外径为37.5mm的球面透镜作为硫系玻璃基片；所述述硫系玻璃基片的光圈N＝3，△N＝0.5；用滴入酒精和乙醚混合液的无尘布擦拭。
将硫系玻璃基片放在磁控溅射设备的样品台上，关闭样品台和靶材之间的挡板，将真空室压力抽至3×10-3Pa，向真空室充入高纯氩气和甲烷的混合气体至7×10-1Pa；调节射频功率为50W，预溅射10分钟，然后将射频功率调到150W，采用间歇式镀膜，镀制5分钟后关闭挡板，待硫系玻璃基片冷却5分钟后，打开挡板，继续镀制5分钟，这样往复7次，总共镀制时间为35分钟，完成镀制。冷却30分钟后取出。
硫系玻璃基片的另一侧以相同方法镀制类金刚石膜。
如图3所示，实施例2制得的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其结构为：
硫系玻璃基片1；
类金刚石膜层2，厚度为1000nm，附着在所述硫系玻璃基片的一侧；
底膜层3，附着在所述的硫系玻璃基片1的一侧，为类金刚石膜，厚度为1000nm。
本实施例的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃在8-12μm的的最高透过率为74.5％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其特征在于，其包括:
1)清洗硫系玻璃基片，抽真空；
2)利用磁控溅射法在所述的硫系玻璃基片上镀制类金刚石膜。
2.根据权利要求1所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)包括：抽真空至3×10-3Pa以下，通入工作气体，采用间隙式镀膜方式镀制类金刚石膜，镀膜温度低于所述硫系玻璃基片的转变温度。
3.根据权利要求1所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的靶材为高纯石墨靶；工作压强为0.1-10Pa，沉积功率为10-5000W，靶基距为2-50cm。
4.根据权利要求1所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的工作气体为氩气、氩气和碳氢气体混合气、氩气和氢气混合气中的一种。
5.一种表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其特征在于，其包括：
硫系玻璃基片；
类金刚石膜层，附着在所述的硫系玻璃基片的一侧；
底膜层，附着在所述的硫系玻璃基片的另一侧，为增透膜或类金刚石膜。
6.根据权利要求5所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其特征在于，所述的类金刚石膜层的厚度小于等于20μm。
7.根据权利要求5所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃，其特征在于，所述的表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃的纳米硬度为6-20GPa。
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