CN106521414A - 超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用 - Google Patents

超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用，属于光学材料领域，其中增透膜包括无定型类金刚石膜层和四面体类金刚石膜层，所述的四面体类金刚石膜层为所述的增透膜的表层。本发明的增透膜具有耐重摩擦，同时红外透过率高的优点。

Description

超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及光学材料领域，具体涉及一种超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用。
背景技术
红外材料可以很好的透过中波红外和长波红外，因此其可以用来制备红外窗口等光学元件，光学元件经常会处在摩擦或风沙等环境中，然而目前常用的红外材料(常见的有Ge，Si等)的质地不够坚硬，抗摩擦能力不强，且一般红外材料的价格都很高，这样由于元件磨损导致更换频繁，造成了红外材料的浪费和元件成本的增高，为了延长红外光学元件的使用寿命，降低成本，提高硬度成为红外材料发展的研究方向。
提高红外材料的硬度的常用手段为镀膜，类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon,DLC)具有硬度高、抗摩擦磨损能力强的优点，同时具有良好的光学透过性(中波红外3～5μm,长波红外8～12μm)、抗腐蚀等特性，是极少的能在红外材料表面同时起到物理防护和红外增透功能的薄膜。
目前，无定形类金刚石膜(a-C:H或a-C)成为红外窗口表面最常用的类金刚石膜种类。目前，报道的红外材料表面增透类金刚石薄膜的制备方法主要为PECVD法和离子束溅射法，这两种方法制备的厚度达到红外材料在中长红外波段增透要求的类金刚石膜的硬度均在8-15GPa以内，使红外窗口在抗重摩擦和高速风沙磨损方面受到极大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用，本发明所提供的具有超硬类金刚石增透膜的红外材料可以在不影响无定形类金刚石膜红外增透性能的前提下很好地提高红外材料的表面硬度，从而提高其抗磨损能力，使其可以适应更加恶劣的环境，得到进一步推广应用。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
第一方面，本发明实施例提供了一种超硬类金刚石增透膜，所述的增透膜包括无定型类金刚石膜层和四面体类金刚石膜层，所述的四面体类金刚石膜层为所述的增透膜的表层。
所述的四面体类金刚石膜层主要由磁过滤阴极弧法制备(Filtered CathodicVacuum Arc,FCVA)，还可采用激光法等方法制备。
进一步的，无定型类金刚石膜层的物理厚度为小于1000nm，四面体类金刚石膜层的物理厚度小于1000nm。
进一步的，无定型类金刚石膜层应力小于3GPa，纳米硬度为10-20GPa；
四面体类金刚石膜层应力为4-12GPa，纳米硬度20-95GPa。
第二方面，本发明实施例提供了一种具有超硬类金刚石增透膜的红外材料，包括红外材料基底和沉积在所述的红外材料基底上的增透膜，所述的增透膜为上述的增透膜。
第三方面，本发明实施例提供了一种具有超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)清除红外材料基底表面的杂质；
(2)在所述的红外材料基底表面镀制无定型类金刚石膜层；
(3)在所述的无定型类金刚石膜表面镀制四面体类金刚石膜层。
进一步的，所述的步骤(2)采用等离子增强化学气相沉积法或离子束溅射法。
进一步的，所述的等离子增强化学气相沉积法的功率为100-2000W。
进一步的，所述的步骤(3)采用磁过滤阴极真空弧法。
进一步的，所述的磁过滤阴极真空弧法的负偏压为0-2000V。
进一步的，所述的红外材料基底材质为Ge，Si，ZnS，ZnSe或硫系玻璃。
第四方面，本发明实施例提供了一种具有超硬类金刚石增透膜的红外材料的应用。
进一步的，将所述的具有超硬类金刚石增透膜的红外材料用于中波红外或长波红外透过窗口，所述的中波红外波长为：3-5μm；长波红外的波长为8-12μm。
与现有技术相比，本发明超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用至少具有如下有益效果：
本发明方法在无定型类金刚石膜上增加一层四面体类金刚石膜，形成双层膜，四面体类金刚石膜为外层膜，可以起到耐重摩擦、腐蚀等恶劣环境的作用；内层是无定型类金刚石膜，与外层膜组合可以很好地透过中波红外和长波红外，既满足透过的要求，硬度也能达到要求(双层超硬类金刚石增透膜硬度>40GPa)。
本发明的双层类金刚石膜纳米硬度高达53GPa，应力<3.5GPa，具有极强的抗重摩擦和高速风沙侵蚀的能力，美军标MIL-E-12397重摩擦实验后薄膜表面没有明显变化。外层四面体类金刚石膜致密度高，具有极强的抗海水等化学因素长期腐蚀的能力。
红外透射能力强，实验证明在2mm厚Ge基体上单面镀a-C:H/ta-C双层类金刚石膜(两种膜厚度相同时)的长波红外波段(8～12μm)平均透过率>58％，最高透过率可达59.5％。
附图说明
图1为本发明超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用中具有超硬类金刚石增透膜的红外材料结构示意图；
图2为本发明超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用中透过率测试曲线图；
图3为本发明超硬类金刚石增透膜、具有增透膜的红外材料及其制备方法和应用中纳米硬度对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，应当理解，具体实施例是为了方便本领域技术人员对本发明方案的理解，不作为对本发明保护范围的限定。
图1具有超硬类金刚石增透膜的红外材料的结构示意图，如图1所示，具有超硬类金刚石增透膜的红外材料包括红外材料基底1，红外材料基底1上依次层叠设置有无定型类金刚石膜层2和四面体类金刚石膜层3。
这里要说明的是，对于红外材料基底1的材质和厚度没有具体限定，一般常用的红外材料材质为Ge，Si等；这里对于无定型类金刚石膜层2和四面体类金刚石膜层3的材质和厚度不做限定，根据要透过的波长及要达到的具体效果等因素，分析并计算所需要的膜的厚度。
实施例1
在Ge基体上镀制a-C:H/ta-C双层超硬类金刚石膜在8-12μm段增透，中心波长在9μm，若要两种膜厚度相同，则根据a-C:H的折射率为2，ta-C的折射率为2.7，两种膜的物理厚度为475nm，如图1所示。
(1)将双面抛光Φ50×2Ge基片用无尘布，滴入酒精在强光照下擦拭干净。
(2)将基片放入PECVD设备的下极板上，抽真空到3×10-3Pa，调节射频功率200-2000w，镀制底层a-C:H膜，镀制时间为10min。
(3)将镀完a-C:H膜的基片放在FCVA设备的靶托上，使其和束流成45°角。调节偏压，弧流大小，在a-C:H膜上镀制ta-C膜，镀制55min。
(4)a-C:H/ta-C的透过率测试曲线如图2所示，从图2可以看出，在8-12μm波段平均透过率(T>58％)，最高透过率为(T＝59.5％)。a-C:H/ta-C双层膜通过各种环境测试，特别是重摩擦测试后，表面无任何变化，表1为本实施例制备的具有超硬类金刚石增透膜的红外材料各种环境测试结果，如表1所示。
表1：
由表1可知，与现有的无定型类金刚石膜相比，本发明的双层类金刚石膜可以通过重摩擦测试，而现有的无定型金刚石膜在经过重摩擦测试后会出现较明显的划痕。
a-C:H/ta-C双层膜纳米硬度为53GPa，图3为本实施例制备的具有超硬类金刚石增透膜的红外材料的双层类金刚石膜与现有的无定型类金刚石膜的纳米硬度对比图，如图3所示，该双层类金刚石膜的纳米硬度是现有的无定型类金刚石膜的硬度的4倍左右。
实施例2
在Ge基体上镀制a-C:H/ta-C双层超硬类金刚石膜在8-12μm段增透，中心波长在9μm，则根据膜系设计软件Essential Macleod软件设计，a-C:H的折射率为2，物理厚度为794nm，ta-C的折射率为2.7，物理厚度为213nm。
(1)将双面抛光Φ60×2Ge基片用无尘布，滴入酒精在强光照下擦拭干净。
(2)将基片放入PECVD设备的下极板上，抽真空到3×10-3Pa，调节射频功率200-2000w，镀制底层a-C:H膜，镀制时间为18min,。
(3)将镀完a-C:H膜的基片放在FCVA设备的靶托上，使其和束流成45°角。调节偏压，弧流大小，在a-C:H膜上镀制ta-C膜，镀制25min。
(4)a-C/ta-C双层膜(单面镀膜)在4um波长位置透过率为62％，纳米硬度为46GPa,通过美军标MIL-E-12397重摩擦实验。
实施例3
在Si基体上镀制a-C:H/ta-C双层超硬类金刚石膜在3-5μm段增透，中心波长在4μm，若要两种膜厚度相同，a-C:H的折射率为2，物理厚度为212nm，ta-C的折射率为2.7，物理厚度为212nm。
(1)将双面抛光Φ55×2Si基片用无尘布蘸酒精在强光照下擦拭干净。
(2)将基片放入PECVD设备的下极板上，抽真空到3×10-3Pa，调节射频功率200-2000w，镀制底层a-C:H膜，镀制时间为8.6min,。
(3)将镀完a-C:H膜的基片放在FCVA设备的靶托上，使其和束流成55°角。调节偏压，弧流大小，在a-C:H膜上镀制ta-C膜，镀制9.4min。
(4)a-C:H/ta-C双层膜(单面镀膜)在4um波长位置透过率为72％，纳米硬度为47GPa,通过美军标MIL-E-12397重摩擦实验。
实施例4
在Si基体上镀制a-C:H/ta-C双层超硬类金刚石膜在3-5μm段增透，中心波长在4μm，则根据膜系设计软件Essential Macleod软件设计，a-C:H的折射率为2，物理厚度为371nm，ta-C的折射率为2.7，物理厚度为96nm。
(1)将双面抛光Φ50×2Si基片用无尘布，滴入酒精在强光照下擦拭干净。
(2)将基片放入PECVD设备的下极板上，抽真空到3×10-3Pa，调节射频功率200-2000w，镀制底层a-C:H膜，镀制时间为8.6min,。
(3)将镀完a-C:H膜的基片放在FCVA设备的靶托上，使其和束流成90°角。调节偏压，弧流大小，在a-C:H膜上镀制ta-C膜，镀制9.4min。
(4)a-C:H/ta-C双层膜(单面镀膜)在4um波长位置透过率为72％，纳米硬度为41GPa,通过美军标MIL-E-12397重摩擦实验。
实施例5
在Ge基体上镀制a-C:H/ta-C双层超硬类金刚石膜在3-5μm段增透，中心波长在4μm，则根据膜系设计软件Essential Macleod软件设计，a-C:H的折射率为2，物理厚度为212nm，ta-C的折射率为2.7，物理厚度为212nm。
(1)将双面抛光Φ50×2Ge基片用无尘布，滴入酒精在强光照下擦拭干净。
(2)将基片放入PECVD设备的下极板上，抽真空到3×10-3Pa，调节射频功率200-2000w，镀制底层a-C:H膜，镀制时间为8.9min。
(3)将镀完a-C:H膜的基片放在FCVA设备的靶托上，使其和束流成45°角。调节偏压，弧流大小，在a-C:H膜上镀制ta-C膜，镀制9.7min。
(4)a-C:H/ta-C双层膜(单面镀膜)在4um波长位置透过率为62％，纳米硬度为45GPa,通过美军标MIL-E-12397重摩擦实验。
实施例6
在Ge基体上镀制a-C/ta-C双层超硬类金刚石膜在3-5μm段增透，中心波长在4μm，则根据膜系设计软件Essential Macleod软件设计，a-C:H的折射率为2，物理厚度为212nm，ta-C的折射率为2.7，物理厚度为212nm。
(1)将双面抛光Φ50×2Ge基片用无尘布，滴入酒精在强光照下擦拭干净。
(2)将基片放入离子束溅射设备的下极板上，抽真空到3×10-3Pa以下，调节离子流密度1～5mA/cm2，镀制底层a-C膜，镀制时间为23min。
(3)将镀完a-C膜的基片放在FCVA设备的靶托上，使其和束流成45°角。调节偏压，弧流大小，在a-C膜上镀制ta-C膜，镀制9.7min。
(4)a-C/ta-C双层膜(单面镀膜)在4um波长位置透过率为63％，纳米硬度为42GPa,通过美军标MIL-E-12397重摩擦实验。
以上实施例制备的具有超硬类金刚石增透膜的红外材料作为光学元件用于红外透过，尤其是在中波红外或长波红外透过窗口，所述的中波红外波长为：3-5μm；长波红外的波长为8-12μm。
本发明申请未尽之处，本领域技术人员可以根据需要选择现有技术完成，比如具体需要的双层膜的厚度，具体以何种方法镀制双层膜，可以不仅限于本申请中所列举的镀制方法等等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (12)

1.一种超硬类金刚石增透膜，其特征在于，所述的增透膜包括无定型类金刚石膜层和四面体类金刚石膜层，所述的四面体类金刚石膜层为所述的增透膜的表层。
2.根据权利要求1所述的增透膜，其特征在于，无定型类金刚石膜层的物理厚度为小于1000nm，四面体类金刚石膜层的物理厚度小于1000nm。
3.根据权利要求1所述的增透膜，其特征在于，无定型类金刚石膜层应力小于3GPa，纳米硬度为10-20GPa；
四面体类金刚石膜层应力为4-12GPa，纳米硬度为20-95GPa。
4.一种具有超硬类金刚石增透膜的红外材料，其特征在于，包括
红外材料基底和沉积在所述的红外材料基底上的增透膜，所述的增透膜为权利要求1-3任一项所述的增透膜。
5.一种具有超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清除红外材料基底表面的杂质；
(2)在所述的红外材料基底表面镀制无定型类金刚石膜层；
(3)在所述的无定型类金刚石膜表面镀制四面体类金刚石膜层。
6.根据权利要求5所述的超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)采用等离子增强化学气相沉积法或离子束溅射法。
7.根据权利要求6所述的超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，其特征在于，所述的等离子增强化学气相沉积法的功率为100-2000W。
8.根据权利要求5所述的超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)采用磁过滤阴极真空弧法。
9.根据权利要求8所述的超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，其特征在于，所述的磁过滤阴极真空弧法的负偏压为0-2000V。
10.根据权利要求5所述的超硬类金刚石增透膜的红外材料的制备方法，其特征在于，所述的红外材料基底材质为Ge，Si，ZnS，ZnSe或硫系玻璃。
11.一种具有超硬类金刚石增透膜的红外材料的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，将所述的具有超硬类金刚石增透膜的红外材料用于中波红外或长波红外透过窗口，所述的中波红外波长为：3-5μm；长波红外的波长为8-12μm。
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