CN107746187B - 一种镀dlc膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法。一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片，其红外硫系玻璃镜片的表面由内至外依次设置第一Ge膜层、第一YF3膜层、第二Ge膜层、第二YF3膜层、第三Ge膜层和DLC膜层。同时也公开了这种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：1)镀制红外AR膜；2)镀制DLC膜。本发明DLC膜镀制方法采用分步骤进行阶梯式镀制法，通过分阶段进行镀制实现所需光学光谱规格要求8～12μm平均透过率Tave≥92％以上要求，改善了膜厚应力影响易产生膜脱以及膜断裂品质缺陷的问题，提高了红外硫系玻璃镜片的产品品质。

Description

一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法。
背景技术
远红外玻璃是以Ge、As、Se、Sb为主要元素所形成材料玻璃(又称为硫系玻璃)，由于其特殊的结构及组分在2～14μm之间具有良好的透过率、极低的折射率温度热系数和色散性、易制备等优点，因此硫系玻璃是一种在红外应用上很广的红外光学玻璃，已用于军工光学系统中、红外热像仪、民用车载夜视等相关领域。
在现实使用中，硫系玻璃镜头的外露镜片窗口片，在正使用中受到灰尘或风砂等外物与玻璃表面磨擦产生粗细不均划伤、划痕；直接影响到镜头的美观度及窗口片的强度，也会影响到红外镜片光学透过率降低。针对以上问题可通过镀制类金刚石膜超硬膜得到改善；如果红外镜片材质是Ge片材料或其它非红外硫系玻璃单芯片，可直接在玻璃表面加镀DLC(Diamond-like carbon，类金刚石)膜就可以增加玻璃表面的硬度起到保护镜片玻璃表面的作用。
对于红外镜片硫系玻璃材质镜片，硫系玻璃镜片在特质上与Ge材质片或其它单晶材质红外镜片特质不同。如使用现有技术方法直接镀制DLC膜，在硫系玻璃表面会产生以下多种影响红外镜片性能的不良缺缺陷：1)直接在红外硫系玻璃镜片表面镀制DLC膜得不到红外硫系玻璃镜片光学光谱规格要求8～12μm平均透过率光谱Tave≥92％以上的要求；2)红外硫系玻璃在光学薄膜成膜镀制中，随着DLC膜厚增加会受应力影响较大薄膜附着力差，依现有技术镀制膜层易产生膜层断裂品质不良。
现有镀制DLC技术不能对硫系玻璃直接实现表面镀制，直接镀制后达不到所需光学光谱透过率8～12μm平均透过率Tave≥92％以上要求，且膜厚应力影响易产生膜脱和膜断裂。所以，目前亟需研发一种解决上述问题的红外硫系玻璃镜片镀DLC膜技术，以改善产品的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片，其红外硫系玻璃镜片的表面由内至外依次设置第一Ge膜层、第一YF3膜层、第二Ge膜层、第二YF3膜层、第三Ge膜层和DLC膜层。
第一Ge膜层的厚度为205～215nm，第一YF3膜层的厚度为310～330nm，第二Ge膜层的厚度为618～633nm，第二YF3膜层的厚度为1178～1930nm，第三Ge膜层的厚度为69～88nm，DLC膜层的厚度为300～460nm。
一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀第一Ge膜、第一YF3膜、第二Ge膜、第二YF3膜和第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于沉积设备中，在真空条件下，通入无机气体清洗基片，再通入烷烃气体进行射频辉光电离，解离的烷烃气体在镀AR膜的基片表面沉积形成DLC膜层，制成镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片。
制备方法步骤2)中，沉积设备为碳膜机。
制备方法步骤2)中，无机气体的通入量为20～40sccm。
制备方法步骤2)中，无机气体为氩气。
制备方法步骤2)中，烷烃气体的通入量为30～50sccm。
制备方法步骤2)中，烷烃气体为C4H10。
制备方法步骤2)中，DLC膜沉积的时间为300～600秒。
制备方法步骤2)中，通入无机气体前体系的气体压力小于3×10-3Pa，通入无机气体清洗时体系的气体压力为3～6Pa，通入烷烃气体沉积时体系的气体压力为8～20Pa。
本发明的有益效果是：
本发明DLC膜镀制方法采用分步骤进行阶梯式镀制法，通过分阶段进行镀制实现所需光学光谱规格要求8～12μm平均透过率Tave≥92％以上要求，改善了膜厚应力影响易产生膜脱以及膜断裂品质缺陷的问题，提高了红外硫系玻璃镜片的产品品质。
具体而言：
1、本发明的红外硫系玻璃镜片采用了AR(Ge+YF3+Ge+YF3+Ge)+DLC的膜系设计，具有以下优点：①由于硫系玻璃材质本身的特性，表面膜层结合应力会影响光学薄膜的附着性，通过AR介质膜第一层使用Ge膜料与基板打底，一定程度上降低了膜层结合应力使薄膜与基板结合更紧密，有利于提升膜与基板结合的牢固性；②膜系膜料高(Ge)低(YF3)折射率搭配方式，有利于实现红外光学薄膜光谱透过率的规格要求；③AR+DLC搭配设计的膜系，有利于更好地稳定每一次镀制DLC膜厚的要求，从而保证每次镀制DLC膜后的光学薄膜光谱重复性及质量稳定性。
2、本发明使用了C4H10气体，使镀制DLC膜时可在短时间内辉光电离，获得足够多的碳元素快速沉积DLC膜，镀制一次300～600秒就可沉积镀制完成实现DLC膜，相对于其它镀制DLC膜方法需1800秒左右，本发明大大节约了镀制时间，有利于提升生产效率。
附图说明
图1是本发明镀DLC膜红外硫系玻璃镜片的结构示意图；
图2是本发明对比例1的硫系玻璃镜片红外透过率曲线图；
图3是本发明实施例1的硫系玻璃镜片红外透过率曲线图；
图4是本发明实施例2的硫系玻璃镜片红外透过率曲线图。
具体实施方式
一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片，其红外硫系玻璃镜片的表面由内至外依次设置第一Ge膜层、第一YF3膜层、第二Ge膜层、第二YF3膜层、第三Ge膜层和DLC膜层。其中第一Ge膜层、第一YF3膜层、第二Ge膜层、第二YF3膜层和第三Ge膜层组成AR膜。镀DLC膜红外硫系玻璃镜片的结构示意图可参见附图1。
优选的，第一Ge膜层的厚度为205～215nm，第一YF3膜层的厚度为310～330nm，第二Ge膜层的厚度为618～633nm，第二YF3膜层的厚度为1178～1930nm，第三Ge膜层的厚度为69～88nm，DLC膜层的厚度为300～460nm。
一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀第一Ge膜、第一YF3膜、第二Ge膜、第二YF3膜和第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于沉积设备中，在真空条件下，通入无机气体清洗基片，再通入烷烃气体进行射频辉光电离，解离的烷烃气体在镀AR膜的基片表面沉积形成DLC膜层，制成镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片。
制备方法步骤2)中，优选的，沉积设备为碳膜机。
制备方法步骤2)中，优选的，无机气体的通入量为20～40sccm。
制备方法步骤2)中，优选的，无机气体为氩气。
制备方法步骤2)中，优选的，烷烃气体的通入量为30～50sccm。
制备方法步骤2)中，优选的，烷烃气体为C4H10。
制备方法步骤2)中，优选的，DLC膜沉积的时间为300～600秒。
制备方法步骤2)中，通入无机气体前体系的气体压力小于3×10-3Pa，通入无机气体清洗时体系的气体压力为3～6Pa，通入烷烃气体沉积时体系的气体压力为8～20Pa。
本发明所述的AR(Anti-Reflection)膜为减反射膜。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施1～4中蒸镀Ge层和YF3层所用的膜料为本领域的常见光学膜料，可由市面购买得到。
实施例1：
实施例1镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法如下：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀210nm厚的第一Ge膜、323nm厚的第一YF3膜、624nm厚的第二Ge膜、1185nm厚的第二YF3膜和69nm厚的第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于碳膜机中，抽真空至体系压力为2×10-3Pa，通入25sccm的氩气，使体系压力为3～5Pa，开启射频高压系统使氩气辉光放电对基片进行AR膜轰击清洗，再通入35sccm的C4H10气体，使体系压力为9～10Pa，开启射频辉光放电，在基片上方区域形成等离子体辉光解离C4H10气体，解离的C4H10气体在镀AR膜的基片表面沉积500秒形成329nm厚的DLC膜层。
实施例2：
实施例2镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法如下：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀212nm厚的第一Ge膜、328nm厚的第一YF3膜、629nm厚的第二Ge膜、1190nm厚的第二YF3膜和74nm厚的第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于碳膜机中，抽真空至体系压力为2×10-3Pa，通入25sccm的氩气，使体系压力为3～5Pa，开启射频高压系统使氩气辉光放电对基片进行AR膜轰击清洗，再通入35sccm的C4H10气体，使体系压力为9～10Pa，开启射频辉光放电，在基片上方区域形成等离子体辉光解离C4H10气体，解离的C4H10气体在镀AR膜的基片表面沉积450秒形成308nm厚的DLC膜层。
实施例3：
实施例3镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法如下：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀205nm厚的第一Ge膜、315nm厚的第一YF3膜、620nm厚的第二Ge膜、1180nm厚的第二YF3膜和70nm厚的第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于碳膜机中，抽真空至体系压力为2×10-3Pa，通入35sccm的氩气，使体系压力为4～6Pa，开启射频高压系统使氩气辉光放电对基片进行AR膜轰击清洗，再通入45sccm的C4H10气体，使体系压力为15～18Pa，开启射频辉光放电，在基片上方区域形成等离子体辉光解离C4H10气体，解离的C4H10气体在镀AR膜的基片表面沉积400秒形成335nm厚的DLC膜层。
实施例4：
实施例4镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法如下：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀214nm厚的第一Ge膜、328nm厚的第一YF3膜、633nm厚的第二Ge膜、1920nm厚的第二YF3膜和87nm厚的第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于碳膜机中，抽真空至体系压力为2×10-3Pa，通入35sccm的氩气，使体系压力为4～6Pa，开启射频高压系统使氩气辉光放电对基片进行AR膜轰击清洗，再通入45sccm的C4H10气体，使体系压力为15～18Pa，开启射频辉光放电，在基片上方区域形成等离子体辉光解离C4H10气体，解离的C4H10气体在镀AR膜的基片表面沉积550秒形成456nm厚的DLC膜层。
对比例1：
在待镀膜的红外硫系玻璃镜片只沉积一层329nm厚的DLC膜作为对比例，其余条件与实施例1的相同。
附图2、3和4分别为本发明对比例1、实施例1和实施例2的硫系玻璃镜片红外透过率曲线图。通过图2～3结果可知，对比例1的只镀DLC膜的硫系玻璃镜片在红外波长8～12μm的范围内，其透过率Tave低于80％，而实施例1的镀AR+DLC膜的硫系玻璃镜片在红外波长8～12μm的范围内，其透过率Tave均大于92％。从图4可知，实施例2在红外波长8～12μm的范围内，其透过率Tave也大于92％。在红外波长8～12μm的范围内，实施例1的透过率Tave平均值为96.17％，实施例2的透过率平均值为94.10％。
根据GB/T 32559-2016对实施例1～4的镀金刚膜的红外硫系玻璃镜片分别进行附着力测试、摩擦力测试、低温测试、高温高湿测试、高低温冲击试验、盐雾试验和砂尘试验。
1、附着力测试
测试工具：LP-24胶带
测试方法：用LP-24胶带粘附在陪镀片膜层表面，胶带粘附位置为陪镀片的对角线或直径，然后垂直于膜层表面方法的力迅速拉起2次。
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，实施例1～4在测试后均无变化无膜脱，附着力测试合格。
2、摩擦力测试
测试工具：耐摩擦测试棒
测试方法：手持装有耐磨橡皮擦的耐磨棒，笔头外包裹干净脱脂布，保持1Kg力垂直于膜层表面，对陪镀片膜层进行摩擦，行程长约摩擦头直径的2倍，沿着同一轨迹摩擦500次(250次往返)。
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，实施例1～4在摩擦力测试后均无变化无膜伤，摩擦力测试合格。
3、低温测试
测试设备：恒温恒湿试验机
测试条件：低温实验(-40℃，72h)
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，后再测试附着力。结果表明，实施例1～4在低温测试后，膜层表面均无变化；附着力测试前后无变化无膜脱，附着力合格。所以，实施例1～4的低温测试合格。
4、高温高湿测试
测试设备：恒温恒湿试验机
测试条件：高温高湿实验(60℃90％RH，72h)
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，后再测试附着力。结果表明，实施例1～4在高温高湿测试后，膜层表面均无变化；附着力测试前后无变化无膜脱，附着力合格。所以，实施例1～4的高温高湿测试合格。
5、高低温冲击试验
测试设备：冷热冲击试验机
测试条件：高低温冲击实验(70℃～-40℃各20min，3个循环)
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，后再测试附着力。结果表明，实施例1～4在高低温冲击试验后，膜层表面均无变化；附着力测试前后无变化无膜脱，附着力合格。所以，实施例1～4的高低温冲击试验合格。
6、盐雾试验
测试设备：盐雾试验机
测试条件：温度35℃±2℃，盐溶液浓度5±1％，沉降率1～3ml/80cm2·h，持续喷雾24h，在温度30℃，40％RH干燥24h。
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，后再测试附着力。结果表明，实施例1～4在盐雾试验后，膜层表面均无变化；附着力测试前后无变化无膜脱，附着力合格。所以，实施例1～4的盐雾试验合格。
7、砂尘试验
测试设备：可程序砂尘试验箱
测试条件：温度70±2℃，湿度25～30％RH，滑石粉吹90min。
测试结果：11W台灯下反射目视检查陪镀片膜层表面质量，后再测试附着力。结果表明，实施例1～4在砂尘试验后，膜层表面均无变化；附着力测试前后无变化无膜脱，附着力合格。所以，实施例1～4的砂尘试验合格。
综上，为解决红外镜头硫系玻璃窗口片表面光学薄膜的耐磨擦性及耐腐蚀性，所得的薄膜要在专用工具1kg/cm2力度下经受500次来回耐磨擦擦拭及耐风砂、盐雾对膜的测试，本发明采用红外镜片硫系玻璃DLC膜阶梯镀制法实现DLC碳膜，DLC膜最终起到保护红外硫系玻璃窗口镜片表面作用。同时，通过红外镜片硫系玻璃DLC阶梯镀制法实现的DLC薄膜，可满足红外光学薄膜光谱透过规格要求8～12μm平均透过率Tave≥92％以上的要求，且附着力测试、摩擦力测试、低温测试、高温高湿测试、高低温冲击试验、盐雾试验和砂尘试验各项测试均达到所需的要求。

Claims (8)

1.一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片，其特征在于：红外硫系玻璃镜片的表面由内至外依次设置第一Ge膜层、第一YF3膜层、第二Ge膜层、第二YF3膜层、第三Ge膜层和DLC膜层；
所述第一Ge膜层的厚度为205～215nm，第一YF3膜层的厚度为310～330nm，第二Ge膜层的厚度为618～633nm，第二YF3膜层的厚度为1178～1930nm，第三Ge膜层的厚度为69～88nm，DLC膜层的厚度为300～460nm；
所述镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片是通过以下步骤的制备方法制得：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀第一Ge膜、第一YF3膜、第二Ge膜、第二YF3膜和第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于沉积设备中，在真空条件下，通入无机气体清洗基片，再通入烷烃气体进行射频辉光放电，解离的烷烃气体在镀AR膜的基片表面沉积形成DLC膜层，制成镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片；
所述步骤2)中，烷烃气体为C4H10。
2.权利要求1所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)镀制红外AR膜：在待镀的红外硫系玻璃镜片表面依次蒸镀第一Ge膜、第一YF3膜、第二Ge膜、第二YF3膜和第三Ge膜，得到镀AR膜的基片；
2)镀制DLC膜：将镀AR膜的基片置于沉积设备中，在真空条件下，通入无机气体清洗基片，再通入烷烃气体进行射频辉光放电，解离的烷烃气体在镀AR膜的基片表面沉积形成DLC膜层，制成镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片；
所述步骤2)中，烷烃气体为C4H10。
3.根据权利要求2所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：步骤2)中，沉积设备为碳膜机。
4.根据权利要求2所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：步骤2)中，无机气体的通入量为20～40sccm。
5.根据权利要求4所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：步骤2)中，无机气体为氩气。
6.根据权利要求2所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：步骤2)中，烷烃气体的通入量为30～50sccm。
7.根据权利要求2所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：步骤2)中，DLC膜沉积的时间为300～600秒。
8.根据权利要求2所述的一种镀DLC膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于：步骤2)中，通入无机气体前体系的气体压力小于3×10-3Pa，通入无机气体清洗时体系的气体压力为3～6Pa，通入烷烃气体沉积时体系的气体压力为8～20Pa。
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