CN109581563A - 一种红外滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红外滤光片及其制备方法，红外滤光片包括红外基底，在红外基底的至少一个表面上设置有镀膜层，镀膜层包括依次交替叠加的锗层和类金刚石膜层，其中，镀膜层与红外基底接触的为锗层，镀膜层的最外层为类金刚石膜层。制作红外滤光片的方法，包括以下步骤：步骤一：基片清洗；步骤二：进行锗层和类金刚石膜层的交替沉积。本发明采用新型材料类金刚石膜DLC直接和高折锗材料进行红外增透减反膜设计和镀膜加工，减少了传统膜层层数和厚度，同时通过两种材料的交替镀膜，以及应力的抵消设计，解决了DLC与基底附着力差的问题，也解决了红外窗口不耐摩擦、刮伤，不耐酸碱等亟待解决的问题。
Description
技术领域
本发明涉及滤光片领域，尤其涉及一种红外滤光片及其制备方法。
背景技术
目前,红外测温，红外探测和成像广泛应用物体的3-5um和4-14um的红外辐射，为了提高探测灵敏度,必须获得高红外透过的材料。基底大多是Ge片、Si片、MgF2晶片、KCl晶片、各类红外玻璃(以硫系玻璃为代表)等其他红外镜片。基片本身透过并不能满足实际应用，一般都要加镀减反增透层，一般使用波段具高折射率及低折射率膜层相互交叠组成,常使用的低折材料有ZnS/ZnSe/SiO/YF3等，高折材料有硅/锗等，或其他型混合材料。
类金刚石碳膜(DLC)在红外区域从2um直到50um以上的极好透明性、硬度高、化学性能稳定、不怕酸碱及有机液侵蚀、防潮、且与衬底有良好的粘附性能,使它成为红外光学器件的理想保护膜，由于a-C:H膜的折射率在1.7-2.3之间，很适合用作锗红外透镜的单均匀层保护、增透膜。然而其内应力较大，同时做为低折材料与一些基底附着力不好，(例如，硫系玻璃基底与DLC；KCl基片与DLC，在折射率范围理论上讲对KCl透镜只会有减透作用，在KCl衬底上制备类金刚石碳膜比较困难)，所以，以DLC作为红外保护、增透膜，在实际运用方面一直没有一个比较好的解决方案。
远红外玻璃是以Ge、As、Se、Sb为主要元素所形成的材料玻璃(又称为硫系玻璃)，由于其特殊的结构及组分在2～14μm之间具有良好的透过率、极低的折射率温度热系数和色散性、易制备等优点，因此硫系玻璃是一种在红外方面应用很广的红外光学玻璃，已用于军工光学系统中、红外热像仪、民用车载夜视等相关领域。在现实使用中，硫系玻璃镜头的外露镜片窗口片，在正常使用中受到灰尘或风砂等外物与玻璃表面磨擦产生粗细不均划伤、划痕；直接影响到镜头的美观度及窗口片的强度，也会使红外镜片光学透过率降低。
总之，现有的基片只是采用单面或双面AR镀膜的，没有加镀DLC，表面硬度，耐摩擦，耐酸碱，防潮等都很差；另外，现有基片加镀DLC的疏水，防指纹效果不好。纯DLC膜的接触角大概70度，整个AR+DLC只是要加镀三种材料，然而材料种类越多，量产方案越繁琐。
发明内容
本发明的目的在于，解决现有技术中存在的上述不足之处。
为实现上述目的，一方面，本发明提供一种红外滤光片，包括红外基底，在红外基底的至少一个表面上设置有镀膜层，镀膜层包括依次交替叠加的锗层和类金刚石膜层，其中，镀膜层与红外基底接触的为锗层，镀膜层的最外层为类金刚石膜层。
优选地，至少一层镀膜层还包括氟化类金刚石薄膜层，其中，氟化类金刚石薄膜层位于镀膜层的最外层的类金刚石膜层的外侧。
优选地，红外基底为锗层或者硫系玻璃。
另一方面，本发明提供一种制作红外滤光片的方法，包括以下步骤：步骤一：基片清洗；步骤二：进行锗层和类金刚石膜层的交替沉积。
优选地，基片清洗具体包括：在丙酮中超声清洗10-20min，在异丙醇中超声清洗10-20min，在去离子水中超声清洗10-20min；然后，采用浓硫酸和双氧水，50摄氏度下清洗10-20min，并用氮气吹干，浓硫酸和双氧水的体积比为3:1，其中，基片为锗基片。
优选地，进行锗层和类金刚石膜层的交替沉积，具体包括：
在电子束设备中镀锗层，在pecvd腔体中沉积类金刚石膜层，通过机械臂，由过渡腔体实现，红外滤光片在电子束设备和pecvd腔体之间的转移。
优选地，在步骤二之后，还包括：
步骤三，在最外层的类金刚石膜层的外表面沉积氟化类金刚石薄膜层。
本发明采用新型材料类金刚石膜DLC直接和高折锗材料进行红外增透减反膜设计和镀膜加工，减少了传统膜层层数和厚度，同时通过两种材料的交替镀膜，以及应力的抵消设计，解决了DLC与基底附着力差的问题，也解决了红外窗口不耐摩擦、刮伤，不耐酸碱等亟待解决的问题。
附图说明
图1为Ge窗商业化的产品图谱；
图2为本发明实施例提供的一种红外滤光片的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的另一种红外滤光片的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的另一种红外滤光片的结构示意图；
图5为本发明实施例提供的另一种红外滤光片的结构示意图；
图6为本发明实施例提供的一种电子束和PECVD真空级联设备的示意图；
图7为本发明实施例提供的一种Ge/DLC红外减反增透膜层结构(Ge基底)膜层透过曲线；
图8为本发明实施例提供的另一种红外滤光片的结构示意图；
图9为本发明实施例提供的另一种红外滤光片的结构示意图；
图10为本发明实施例提供的另一种红外滤光片的结构示意图；
图11为本发明实施例提供的另一种新型Ge/DLC红外减反增透膜层结构(硫系玻璃基底)膜层透过曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
本发明实施例通过类金刚石膜DLC直接和高折锗材料进行红外增透减反膜设计和镀膜加工，减少了传统膜层层数和厚度，同时通过两种材料的交替镀膜，以及应力的抵消设计，解决了DLC与基底附着力差的问题，也解决了红外窗口不耐摩擦、刮伤，不耐酸碱等亟待解决的问题。
本发明实施例提供的红外滤光片，包括红外基底，在红外基底的表面设置有镀膜层，该镀膜层可以只在红外基底的一侧，也可以在两侧都设置镀膜层。所述镀膜层包括依次交替叠加的锗层和类金刚石膜层，其中，所述镀膜层与所述红外基底接触的为锗层，所述镀膜层的最外层为类金刚石膜层。其中，用于红外滤光片镀膜的基底材料包括：硅，锗，硫化锌基片，硒化锌基片，硫系玻璃，KCl基片等红外透过的基片。
根据红外滤光片最终的透过曲线要求，进行镀膜层中锗层和类金刚石膜层层数的设计，现在的设计是用最少的膜层达到商业化的产品要求。
实施例1
本发明实施例提供一种红外滤光片，基底选用Ge基片，在Ge基片的一侧设置有镀膜层，如图2，镀膜层依次包括第一锗层101，第一DLC层102，第二锗层103，第二DLC层104。
实施例2
在实施例1的基础上，还可以在最外层的DLC层，即第二DLC层104的外侧增设氟化类金刚石(F—DLC)薄膜201，如图3。
实施例3
本发明实施例提供一种红外滤光片，基底选用Ge基片，需要7-12um增透，透过大于85％，如图1是商业化的Ge窗的通过曲线，我们采用Ge和类金刚石膜(DIAMOND-LIKECARBON，DLC)系：双面镀膜，膜层结构如图4所示，其中膜层一共四层：依次为第一锗层101，第一DLC层102，第二锗层103，第二DLC层104。
其中，第一锗层101的厚度范围为650.27-664.27nm，第一DLC层102的厚度范围为106.4-116.40nm，第二锗层103的厚度范围为341.52-351.52nm，第二DLC层104的厚度范围为1209.27-1219.27nm。
为使其表面疏水，防指纹，可以在最外层的DLC层的外面再增设一层氟化类金刚石(F—DLC)薄膜201，如图5所示，其中，F—DLC既可以单面增加，也可以双面增加。F-DLC可选的厚度范围为3-8nm，优选5nm。
上述实施例3的具体工艺流程如下：
步骤一，基片清洗：在丙酮中超声清洗10-20min，在异丙醇中超声清洗10-20min，在去离子水中超声清洗10-20min；然后，采用浓硫酸和双氧水(3:1配比)，50摄氏度下清洗10-20min，并用氮气吹干，其中，浓硫酸和双氧水的体积比为3:1。
步骤二，采用如图6所示的电子束和pecvd一体设备，在电子束设备和pecvd设备之间增设一个带机械臂的真空过渡腔室，进行真空级联，保证基片在两种工艺切换中不暴露大气，分别进行Ge和DLC膜层沉积。其中，进行真空级联的方式可以避免表面或界面很污染和吸水气，保证膜层附着力和整体膜层质量。具体包括：在电子束设备中镀第一锗层，机械臂通过过渡腔体将镀有第一锗层的基底转移到pecvd腔体，再对烷烃气体进行射频辉光电离，解离的烷烃气体在镀过Ge膜的基片表面沉积形成第一DLC层，然后再次通过机械臂和过渡腔体将基底转移到电子束设备中镀第二锗层，再以相同的方式镀第二DLC层。其中，pecvd(plasma enhanced chemical vapor deposition)是指等离子体增强化学的气相沉积法。
在一个示例中，Ge层的工艺采用0.2-1nm/s速率控制，背底真空压力值为5*10-4Pa。
在一个示例中，烷烃气体流量为40-60SCCM，烷烃气体优选CH4，其中工艺气压是20-40pa。
在一个示例中，衬底温度室温25-300摄氏度，本实验采用150摄氏度。
在步骤二后，所述制作方法还包括以下步骤：
步骤三，在pecvd腔体通入CF4气体，在第二DLC层上沉积一层F-DLC薄膜201。其中，通入CF4气体的流量范围为15-30SCCM，优选18-20SCCM。
增加的F-DLC薄膜201，可以使第二DLC层表面疏水，防指纹。
在一个示例中，F-DLC可选的厚度范围为3-8nm，优选5nm。
制作出红外滤光片后，通过傅里叶红外光谱仪(FDIR)测试图谱，测试结果如图7所示。
应当理解，根据设计需求，上述各个物理层的厚度可以适应性的改变。
根据设计需求，镀膜层中锗层和DLC层可以继续增加层数，例如，可以是如图8所示，在图4的基础上，在第二DLC的上表面增加第三锗层105和第三DLC层106。
实施例4
基底可以换成硫系玻璃，以肖特的SCHOTT-IRG22玻璃为例，膜系结构相同，如图9；工艺过程和实施例3一样；其中每层厚度不同：第一锗层101的厚度范围为136.84-146.84nm，第一DLC层102的厚度范围为381.62-391.62nm，第二锗层103的厚度范围为1309.4-1319.40nm，第二DLC层104的厚度范围为1106.64-1116.64nm。
同样的，在最外层的DLC层的外面还可以增加F-DLC薄膜201，其可选的厚度范围为3-8nm，优选5nm，F-DLC是单面增加或者双面增加均可。例如单面增加F-DLC，其结构如图10所示。
其中，商业化的硫系玻璃镀膜通常要求8-12um的波段平均透过大于92％，通过傅里叶红外光谱仪(FDIR)测试图谱，测试结果如图11所示，在新的膜系下，很容易达到商业化要求，同时由于DLC的高硬度，耐磨性，也同时解决了防摩擦刮伤的问题，并且可以酸碱恶劣的环境下长期使用。另外增加F-DLC后，膜层更具有了疏水，防指纹，自清洁功能。
实施例5
实施例1中的方案中也可以采用双靶材磁控溅射，一个腔体完成，省去了过渡腔体，分别采用高纯的锗靶材，和石墨靶材，其中石墨靶材用于溅射DLC和F-DLC。
工艺条件如下：
其中Ge工艺背底真空5*10-4Pa，工艺气压0.4-1.2Pa，优选0.5Pa，采用电流源0.5-1.5A，优选0.6A电源。
其中DLC工艺背底真空5*10-4Pa，工艺气压0.4-2Pa，优选1Pa，采用电流源0.5-1.5A，优选0.8A电源，工艺气体流量比H2：Ar＝1:(1-10)，优选H2：Ar＝1:5。
其中F-DLC，是通入CF4工艺气体，工艺气体流量比H2：Ar：CF4＝1：5:5
本发明采用新型材料类金刚石膜DLC直接和高折锗材料进行红外增透减反膜设计和镀膜加工，减少了传统膜层层数和厚度，同时通过两种材料的交替镀膜，以及应力的抵消设计，解决了DLC与基底附着力差的问题，也解决了红外窗口不耐摩擦、刮伤，不耐酸碱等亟待解决的问题。同时也可增加F-DLC，达到提高疏水和防指纹的效果。同时镀膜工艺采用不破真空的真空级联的方式，避免了膜层界面污染，提高了镀膜效率。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种红外滤光片，其特征在于，包括红外基底，在红外基底的至少一个表面上设置有镀膜层，所述镀膜层包括依次交替叠加的锗层和类金刚石膜层，其中，所述镀膜层与所述红外基底接触的为锗层，所述镀膜层的最外层为类金刚石膜层。
2.根据权利要求1所述的红外滤光片，其特征在于，至少一层所述镀膜层还包括氟化类金刚石薄膜层，其中，所述氟化类金刚石薄膜层位于所述镀膜层的最外层的类金刚石膜层的外侧。
3.根据权利要求1所述的红外滤光片，其特征在于，所述红外基底为锗层或者硫系玻璃。
4.一种制作红外滤光片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：基片清洗；
步骤二：进行锗层和类金刚石膜层的交替沉积。
5.根据权利要求4所述的制作红外滤光片的方法，其特征在于，所述基片清洗具体包括：
在丙酮中超声清洗10-20min，在异丙醇中超声清洗10-20mi n，在去离子水中超声清洗10-20min；然后，采用浓硫酸和双氧水，50摄氏度下清洗10-20min，并用氮气吹干，浓硫酸和双氧水的体积比为3:1，其中，基片为锗基片。
6.根据权利要求5所述的制作红外滤光片的方法，其特征在于，所述进行锗层和类金刚石膜层的交替沉积，具体包括：
在电子束设备中镀锗层，在所述pecvd腔体中沉积类金刚石膜层，通过机械臂，由过渡腔体实现，红外滤光片在电子束设备和pecvd腔体之间的转移。
7.根据权利要求4所述的制作红外滤光片的方法，其特征在于，在步骤二之后，还包括：
步骤三，在最外层的类金刚石膜层的外表面沉积氟化类金刚石薄膜层。
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| CN201910048918.6A CN109581563A (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种红外滤光片及其制备方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910048918.6A CN109581563A (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种红外滤光片及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109581563A true CN109581563A (zh) | 2019-04-05 |
Family
ID=65917080
Family Applications (1)
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| CN201910048918.6A Pending CN109581563A (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种红外滤光片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109581563A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111505755A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-07 | 苏州京浜光电科技股份有限公司 | 一种高韧性树脂滤光片及其制备方法 |
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2019
- 2019-01-18 CN CN201910048918.6A patent/CN109581563A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111505755A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-07 | 苏州京浜光电科技股份有限公司 | 一种高韧性树脂滤光片及其制备方法 |
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