JPS61196201A - 低温蒸着成膜法 - Google Patents

低温蒸着成膜法

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JPS61196201A
JPS61196201A JP60035379A JP3537985A JPS61196201A JP S61196201 A JPS61196201 A JP S61196201A JP 60035379 A JP60035379 A JP 60035379A JP 3537985 A JP3537985 A JP 3537985A JP S61196201 A JPS61196201 A JP S61196201A
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JP
Japan
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film
oxygen
torr
layer
forming
Prior art date
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Pending
Application number
JP60035379A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuo Kakehi
筧 光夫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Publication date
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Publication of JPS61196201A publication Critical patent/JPS61196201A/ja
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    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/14Protective coatings, e.g. hard coatings
    • G02B1/105

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光学用薄膜に関するものであ〕、詳しくは高精
度レンズのコーティング薄膜の成膜方法に関する。
〔従来技術〕
レンズ表面等に設けられる反射防止膜などの薄膜は、レ
ンズの組立時および使用時にキズがつかないように、成
膜時においてレンズとの接着性および膜の硬度の向上の
ためにさまざまな方法がとられている。
特に成膜時に加熱処理によって膜の機械的性質を強くす
る蒸着法(・・−トコ−ティング)はその有力な方法の
1つである。この蒸着法によってレンズを成膜するには
、250℃以上の高温で加熱を行うのが一般的である。
しかしながら、半導体機器の光学系に使われる高精度レ
ンズやビデオ光学系または一般撮影系に使われる貼合せ
レンズへの成膜は6、高温加熱による面精度および屈折
率の微小変化または貼合せ破壊が間層になる。
このため、従来では精度維持および貼合せ破壊防止のた
め、成膜時にレンズ加熱を150℃以下にして単層また
は多層膜を真空蒸着によシ成膜していたが、低温成膜の
ために薄膜の密着性および膜自体の硬度の低下を生じ、
光学系の組立時などにおいて膜キズ、膜ハガレ等の不良
が起きやすいという欠点があった。
また、イオンプレーテイング(Arガス使用)Kよる低
温成膜も考えられてはいるが、アルミナ(At203)
、5酸化タンタル(Ta2’s)等の蒸着物質をイオン
プレーテイングで成膜を行うと膜中にと〕込まれる酸素
が低下し、所望の光学特性が得られないばかシか、硝子
との密着性および膜の表面硬度が低下するという問題点
かあつ九。
〔発明の目的〕
本発明はd記の如き従来技術の問題点に鑑み、低温で成
膜できる反応性イオンデレーティングを用いて、所望の
光学特性を持ち、なおかつ硝子との密着性および、膜の
表面硬度が低下し°ない反応性イオンプレーテイングに
よる成膜方法を提供することを目的とする。
〔発明の要旨〕
本発明によれば、以上の様な目的は成膜室内で蒸着源か
らの蒸着粒子をイオン化し、基板上に被膜を形成する反
応性イオンプレーテイング成膜方法であって、Ta2O
,、Az2o、 、Y2O3% CeO,、ZrO2,
1n203の金属酸化物を成膜させるには、酸素圧力を
6. OX 10−’Torr 〜1.OX 10″″
’Torrの範囲内で、5IO2、Ta0x(x≦2)
の金Jl酸化物を成膜させるには、酸素圧力を1.OX
l 0  Torr〜3、 OX 10−’Torrの
範囲内で成膜させることを特徴とする低温蒸着成膜方法
を採用することによシ達成される。
〔実施例〕
以下、図面を用いて本発明の具体的実施例を説明する。
第1図は本発明の低温蒸着多層膜を成膜する反応性高周
波イオンプレーテイング装置(以下、単に成膜装置と称
す)の概略図である。該成膜装置は成膜室1−を有し、
この成膜室1は排気導管2を通じて真空源(図示せず)
に接続されている。
成膜室1の底部には、蒸着源3が配置されておシ、該蒸
着源3上には蒸発物質4が収容される。
蒸着源3としては主に電子ビーム蒸着方式を採用してい
る。
成膜室1内の頂部附近には、基板支持用ドーム5が設け
られておシ、該ドームs上にレンズなどの基板6が支持
固定される。
また、基板支持用ドーム5の下方には高周波コイル7が
配置されてお〕、該コイルは成膜室l外のマツチ/グゲ
ツクス8を介して高周波電源9に接続されている。
この成膜装置はガス導入管10によシ導入された反応ガ
スを高周波コイル7によシ高屑波枚電を発生させ、蒸着
源3からの蒸発分子をイオン化し、基板支持用ドーム5
上の基板6に被膜を形成する装置である。
なお反応中のがスは排気導管2によシ成膜室1外に排気
される。
本発明の酸素の反応性イオンプレーテイングによる成膜
方法を多層反射防止膜を例にとシ説明する。
まず3層構成の反射防止膜を例にとる。
成膜に際しては、イオンぎ/バードにより基板60表面
をきれいにした後、成膜室、1の圧力を1、 OX 1
0−5Torrまで一旦排気し、yx導入管11によシ
酸素を導入する。その後、高周波コイル8に13.56
 MHzの高周波を印加し、ガス放電を開始する。次に
酸素の圧力を6. OX I Q−5Torr〜1. 
OX 10−’Torr範囲内の一定値に合わせ、高周
波電力のマツチングをマツチングぎツクス9によって最
適値に合わせる。このときの電力は100W程度の低出
力で足〕る。
このような操作と並行して蒸着源3から5酸化タンタル
(Ta2O,)を蒸発させ、基板6上に5111化夕/
タル(Ta2’s )膜が酸素の反応性イオンプレーテ
イングによ〕成膜される。その時の光学的膜厚は0.1
2(λ=400〜450nm)である。
この成膜にあたって、成膜室1の酸素濃度を前述の値に
することによ)、一般の真空蒸着又はイオンプレーテイ
ングによって不足する酸素を補うことができ、所望の屈
折率を得てなおかつ膜の密着性、硬度を上げることがで
きる。
次に、5酸化タンタル膜(第1層)の上に、連絖してア
ルミナ(At2o3)膜の第2層を成膜する。
酸素濃度は同じ値であシ、第1層と同じように酸素の反
応性イオンプレーテイングで成膜する。第2層の光学的
膜厚は0.08λ(λ=400〜450nm)である。
、Ta3層は2酸化珪素(5i02)膜を成膜させる。
その方法は第2層、第3層と同じように、蒸着源3から
の蒸発した引02  を酸素の反応性イオンプレーテイ
ングで成膜する。この成膜にあたって成膜室1の酸素濃
度ft1−OXIG  〜31) X 10−’TOr
rの値にする。第3層の光学的膜厚は0.251(λ=
400〜450nm)である。
また、このときの温度はわずか60℃前後であることか
ら、温度による面精度及び屈折率の変化も解消できる。
第2図は本発明の成膜方法によって得られた上記の3層
構成の反射防止膜の拡大断面図である。
第2図において、6は硝子等の基板、11はTa205
膜のgt層、12はAt203膜の第2層113は5i
02膜の第3層である。なお第3層を酸素の反応性イオ
ンデレーティングにより1llj化珪素(sio )を
抵抗加熱源から蒸着酸素の反応性によシ2酸化珪素(5
in2)膜に変換(酸素圧力1.0X10 〜3 X 
10−’Torrで成膜)しても、光学特性及後述する
強度試験についても変わシはない。
第3図は第2図の反射防止膜の分光反射率特性を示した
図であシ、横軸は波長λ(nm)、縦軸は反射率R(q
b)を示している。図から明”らかなように該反射防止
膜は、波長430〜440 nmにおいて、反射率が0
.2%以下、波長630 nmで反射率が1−以上の良
好な分光反射率特性を有している。
次に本発明の酸素の反応性イオンデレーティングを用い
て成膜した6層構成の反射防止膜につし1て説明する。
第1層を作るまでは前記の3層構成の反射防止膜と同じ
手順を経た後、基板6上に、5酸化タンタル(Tag0
5 )膜を蒸着源3を用いて酸素の反応性イオンプレー
テイングによ〕成膜する。その時の酸素の圧力は6.0
X10  Torr〜l X 10−’TOrr  の
範囲内の一定値であシ、以下5層まで酸素濃度は変ず、
第6層の酸素の圧力はI X 10−’〜3 X 10
−’Torrである。なお第1層の光学的膜厚は0.0
5λ(λ=sOOnm)である。
第2層はアルミナ(At203)膜を、光学的膜厚0.
14λ(λ=500nrn)で、第3層は5酸化タンタ
ル(Ta2O,)膜を光学的膜厚0.3λ(λ=500
 nm )で、1ilEA層はアルミナ(At203)
膜を光学的膜厚0.02λ(λ= 500 nm )で
、第5層は5酸化タンタル(Ta2O,)膜を光学的膜
厚0.2λ(λ=500nm)で、第6層は2酸化珪素
(5i02)膜を光学的膜厚0.3λ(λ=500nm
)でそれぞれ酸素の反応性イオン!レーテイ/グで成膜
する。
なお第6層を酸素の反応性イオンプレーテイングによシ
、1酸化珪素(5tO)を抵抗加熱蒸着源から蒸着、酸
素の反応性によシ2酸化珪素(S I O2)膜(酸素
圧力1.OXl 0 〜3.0X10  Torrで成
jl[)に変換しても、光学特性及び後述する強度試験
について変わシなかつ丸。
第4図は上記の6層構成の反応防止膜の拡大断面図を示
したもので、6は硝子等の基板、14はTa2O5膜の
第1層115はAt203膜の第2層、16はTa20
B膜の第3層、17はAt203膜の第4層、18はT
a2O5,膜の第5層、19はSin□ 膜の第6層で
ある。
第5図は第4図の反射防止膜の分光反射率特性を示した
図である。第5図から該反射防止膜は、可視波長域にお
いて1チ以下の良好な分光反射率特性を育している。
以上述べてきたような本発明の酸素の反応性イオンデレ
ーティングを用いて作られた2つの反射防止膜の強度を
調べるために、密着性テスト、耐溶剤性テスト、耐摩耗
テスト、耐環境テストの4つのテストを行った。各テス
トの内容は以下に示すとお〕である。
1)密着性テスト;上記の表面にセロハンテープにチパ
/)を接着させた後この表面には!垂直な角度で、すば
やくと〕のぞくテストを50回繰返し1蒸着膜の剥離が
生ずるか謂ぺる。
2)耐溶剤性テスト;上記の表面の1ケ所をニーチル、
アルコール混合液をふくんだレンズ拭キ紙(’/kf7
紙)で2.5〜3に9/c!I圧で50往復こすシ、異
常が生じるか調べる。
3)耐摩耗テスト;上記の表面をレンズ拭き紙(シルぎ
ン紙)で包んだ測定子で耐摩耗、往・復動試験機を用い
5 kliF/cflの圧で50往復こすシ、異常が生
ずるか調べる。
4)耐環境テスト;上記成膜基板を温度45℃、相対湿
[95%の恒温恒湿槽中に1000時間放置し、異常が
生ずるか調べる。
この4テストの結果はどのテストにおいても異肯がみも
れず、従来の低温成膜法で作られた膜に比べて、本発明
の製法による膜は極めて強い膜であることが判明した。
本発明は上記の実施例に限らず、種々の実施例が考えら
れる。
九とえば、酸素圧力6. OX 10−’Torr〜1
.OXI O−’TOjr  の条件で酸素の反応性イ
オンプレーテイングによって屈折率の安定化および強度
向上をはかることができる金属酸化物として、前述のT
a2o6、At20.以外には酸化イツトリウム(Y2
O2) 、酸化インジウム(1n203) 、酸化ジル
コニウム(ZrO2)酸化セリウム(CeO□)等が挙
げられる。
さらに、酸素圧力LOXIO−’Torr 〜3X10
−’Torrの条件で成膜するものは、実施例で述べた
5IO(高屈折物質)→5102(低屈折物質)による
成膜のほか、Ti (金属) −+ 71Qx(X≦2
)(高屈折物質)、Ta0C高屈折率で光を僅かに吸収
)→Ta02(高屈折率で光の吸収なし) 、Ta2O
,(高屈折率で光を僅かに吸収)→T 102C高屈折
率で光の吸収なし)のように屈折率の調整も行いなおか
つ高密着、高硬度の光学薄膜を作成するような場合が考
えられる。
〔発明の効果〕
以上詳細に述べてきたように、本発明の酸素圧力を所定
の値にして、酸素の反応性イオンブレーティングによシ
、金属酸化物を形成することによ)、60℃程度の低温
成膜で、従来の2.50℃以上0111温加熱によって
得られた膜と同等の光学特性と密層性、硬度をもち、高
温加熱ができなかった高精度レンズ、貼合せレンズの成
膜に非常に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の低温蒸着成膜法を行う念めの成膜装置
の概略図である。 第2図、第4図はそれぞれ本発明の低温蒸着成膜法によ
って成膜された多層構成の反射防止膜の拡大図であシ、
第3図、第5図はそれぞれそれらの分光反射率特性であ
る。 1:成膜室 3:蒸層源 4:蒸着物質 6:基 板 7:高周波コイル 9:高周波電源 代理人 弁理士  山 下 穣 平 第4図 λ(nm)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)成膜室内で蒸着源からの蒸着粒子をイオン化し、
    基板上に被膜を形成する反応性イオンプレーテイング成
    膜方法であつて、Ta_2O_5、Al_2O_3、Y
    _2O_3、CeO_2、ZrO_2、In_2O_3
    の金属酸化物を成膜させるには、酸素圧力を6.0×1
    0^−^5Torr〜1.0×10^−^4Torrの
    範囲内で、SiO_2、TiO_x(x≦2)の金属酸
    化物を成膜させるには、酸素圧力を1.0×10^−^
    4Torr〜3.0×10^−^4Torrの範囲内で
    成膜させることを特徴とする低温蒸着成膜方法。
JP60035379A 1985-02-26 1985-02-26 低温蒸着成膜法 Pending JPS61196201A (ja)

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4859253A (en) * 1988-07-20 1989-08-22 International Business Machines Corporation Method for passivating a compound semiconductor surface and device having improved semiconductor-insulator interface
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JP2011133627A (ja) * 2009-12-24 2011-07-07 Mitsubishi Cable Ind Ltd 反射防止膜

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