CN107861179A - 一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了本发明目的在于提供一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法，为了在可见‑红外光学波段同时获得极高的反射率，针对金属膜与介质膜特性的不同，设计了一种可见‑红外光学反射膜系。本发明通过下述技术方案实现：一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法，包括利用金属膜提供红外波段的反射率，通过膜系结构的优化改善金属薄膜牢固度低，化学稳定性弱的缺点。利用介质材料提高可见波段的反射率，通过制备工艺的优化，使介质‑金属结构的薄膜具有良好的稳定性。针对Si基板与金属膜热膨胀系数不同，结合牢固度低的特性，设置中间过渡膜层，提高Si基板与薄膜结合强度。

Description

一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜，特别是涉及一种可见-红外光学反射薄膜的制备方法。
背景技术
在光学薄膜领域，反射膜的功能是使某一光谱范围内光学元件具有高反射率，在光电探测系统、光通讯、激光防护、空间探测等方面具有重要应用。金属反射膜的优点是工作的波长范围宽，主要用于反射红外波段(2um-12um)，缺点是光损耗大；不同材料的介质反射膜在相对应的波段(0.4um-0.7um)可以获得极高的反射率，缺点的是膜层厚度较厚，反射波段范围相对较窄。目前红外波段的反射膜多用金属薄膜或者多层介质薄膜得以实现，可见光波段反射膜一般采用电介质材料制备，没有关于同时反射可见与红外波段的光学薄膜研究报道。针对红外薄膜机械牢固度低，化学稳定性弱，而介质反射膜厚度太大的缺点，本发明公开了一种同时反射可见与红外波段的介质-金属结构光学薄膜。
本发明设计了一种可见-红外反射膜系，通过优化镀制工艺，实现了在Si基板上镀制反射带宽超宽、反射率高、附着力良好的可见-红外高反射光学薄膜。
发明内容
本发明目的在于提供一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，为了在可见-红外光学波段同时获得极高的反射率，针对金属膜与介质膜特性的不同，设计了一种可见-红外光学反射膜系。
本发明通过下述技术方案实现：
1、一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，包括利用金属膜提供红外波段的反射率，通过膜系结构的优化改善金属薄膜牢固度低，化学稳定性弱的缺点。
2、利用介质材料提高可见波段的反射率，通过制备工艺的优化，使介质-金属结构的薄膜具有良好的稳定性。
3、针对Si基板与金属膜热膨胀系数不同，结合牢固度低的特性，设置中间过渡膜层，提高Si基板与薄膜结合强度。
该膜系结构与厚度使用光学薄膜设计软件Macleod进行计算与优化，其膜系结构为:S/CD (HL)^6/Air，S为基板Si，C为Al2O3过渡层(厚度200nm)，D为Ag膜层(厚度150nm)， H与L为Ta2O5、SiO2介质膜对(厚度分别为88nm与126nm)，一共6对。
在膜料方面，我们选用Ag作为金属膜材料，Al2O3作为过渡层材料，Ta2O5与SiO2作为介质薄膜材料。其理由是Ag对红外光有着极高的反射率(反射比可达0.98)，同时对可见光有较高反射率(反射比在0.9左右)。但是Ag膜附着力差，机械性能和化学稳定性均不好，Al2O3膜层中的Al原子向Ag膜层扩散显著，因此Al2O3作为过渡层能显著增强Ag膜的附着力。选用Ta2O5与SiO2作为介质薄膜材料，原因是其机械性能极为牢固，在可见光波段没有吸收，非常适合用于提供可见光波段的极高反射率。
本发明的具体制备工艺及步骤如下：
将抛光后的Si基板使用去离子水加洗涤剂擦洗，用去离子水冲洗干净；然后用醋酸溶液侵泡15分钟，取出后再次用去离子水冲洗；最后用乙醇乙醚混合液擦拭干净。
将清洗干净后的Si基板放入工件架上，装入真空镀膜设备中，待装件过程中导致的气流扰动停止后(约5分钟)后开始抽气，本底真空度抽至8×10-4Pa以下。在抽气过程中同时对基板进行加热，加热温度设置为120摄氏度。
真空度与温度达标后，利用考夫曼离子源对基板表面进行清洁，除去基板表面附着的拂尘与微小颗粒污染物。离子源的离子束流180mA，加速电压200V，电子束流220mA。
利用电子束蒸发、离子束辅助方式镀制Al2O3过渡层，沉积速率为3A/s，离子源的离子束流300mA，加速电压240V，电子束流350mA。镀制Al2O3过渡膜层采用离子源辅助工艺，是为了改善薄膜在Si基板上的应力并获得较大的附着力。
Al2O3过渡膜层制备完成后，停止加热，待温度降至40摄氏度后开始镀膜Ag金属膜层。使用蒸发舟加热的方式蒸镀Ag膜料，蒸发速率22A/S。由于金属Ag膜层与基底及介质膜层热膨胀系数差异较大，因此选择40摄氏度的成膜温度。
Ag镀膜结束，再次加热基板温度，为了使基板充加热更加充，加热过程分为2步，先将基板用20分钟时间温加热至90摄氏度，恒温20分钟，再将基板用30分钟时间缓慢加热至195摄氏度，恒温20分钟。加热至195摄氏度高温，可以使后续Ta2O5与SiO2介质材料在高温基板下生长，材料粒子获得更大的横向迁移率，改善介质膜层的微结构。
Ag金属膜层制备完成，基板温度加热再次达标后，开始镀制Ta2O5与SiO2介质膜层。后续薄膜的镀制采用电子束蒸发、离子束辅助方式，合适的离子束参数可以增加后续镀制的介质膜与金属膜的结合力，并且通过离子能量交换增加介质膜层的致密度与折射率，提高反射效率。其中Ta2O5蒸发速率为3.5A/S，离子源的离子束流310mA，加速电压250V，电子束流 350mA，SiO2蒸发速率为5.2A/S，离子源的离子束流220mA，加速电压200V，电子束流270mA。
镀膜结束后样品在真空室缓慢退火并老化8小时，缓慢退火是为了释放成膜以后的应力，防止薄膜龟裂。
本发明与常规反射膜镀制工艺相比，其特点在于本发明是针对Si基板特性作为基底的镀制方法，通过膜系结构设计与镀膜工艺的优化，制备在可见-红外波段同时具有极高反射率的光学薄膜，并且薄膜牢固度强，机械性能优异。本发明的关键在于以下两点：
为了获得可见-红外波段的超宽带反射率，采用金属-介质结构膜系，通过加入过渡层和膜系优化，合理的利用金属膜与介质膜各自具有的优势，实现超宽带高反射光学薄膜的制备。在镀膜过程中，针对金属Ag膜层附着力差，牢固度低的特性，通过优化制备工艺，使金属膜层与介质膜层结合强度高，薄膜性能稳定，并且表面光洁度较高。
本发明的技术效果如下：
利用介质-金属结构的设计可以获得0.4um-12um超宽带反射率(平均反射比0.98以上)。可以有效的解决金属膜层稳定性差，附着力低等特点带来的镀制难题，镀制出的薄膜应力较小、附着力强，能在光学系统中正常稳定使用。
本发明简单易行，可重复性高，在整个镀制过程中这些方法实用性极强，仅需真空镀膜设备即可完成，不需添加外部设备。
适合于批量生产，可以满足光学技术快速发展的市场需求，具有良好的经济效益。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例
本发明一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，通过具体实例对本发明作进一步详细说明，以0.4um-12um波段的超宽带反射膜为例，其指标要求：1、反射率大于99.5％在 0.4um-12um波段。2、膜层牢固度：GJB2485-95。3、表面光洁度：美军标40/20。
具体制备过程如下：
被镀制样品Si基板尺寸为Φ30mm*2mm。该膜系的结构为：S/CB(HL)^6/A，S为基板Si，A为空气，C为过渡层Al2O3，D为金属Ag层，H为高折射率材料Ta2O5，L为低折射率材料SiO2，镀膜设备为国产真空镀膜机ZZS-1100，配置考夫曼离子源。
按前述工艺步骤进行制备，将抛光后的Si基板用去离子水加洗涤剂擦洗后，放入3％醋酸溶液侵泡15分钟，取出后在洁净台上用脱脂长丝棉蘸乙醇乙醚混合液(比列为1.5：1)擦拭干净。然后将Si基板放入镀膜设备中的工件架上，静止五分钟后开始抽气，本底真空为 8×10-4Pa，基板Si加热至120°。镀膜开始前，用离子源对基板清洗，离子源的离子束流180mA，加速电压200V，电子束流220mA。镀制第一层Al2O3时，沉积速率为3A/s，离子源的离子束流300mA，加速电压240V，电子束流350mA；完成过渡层后停止加热，待温度降至40摄氏度时，用蒸发舟加热膜料金属Ag，控制速率22A/s。金属Ag膜层完成后，再次分为2步加热Si基板，先用20分钟时间加热至90摄氏度，恒温20分钟，再用30分钟时间加热至180 摄氏度，恒温20分钟。镀制后续膜层采用电子束蒸发、离子束辅助方式。Ta2O5蒸发速率为 3.5A/S，离子源的离子束流310mA，加速电压250V，电子束流350mA；SiO2膜层蒸发速率为5.2A/S，离子源的离子束流220mA，加速电压200V，电子束流270mA。镀膜过程中，膜层厚度与速率均用石英晶振片监控。镀制结束后，经缓慢降温老化8个小时后将其取出。
将镀制的样品用分光光度计测试，在0.4um-12um宽带反射率大于99.8％，光谱性能完全满足光学系统中的使用需求。
对制备的样品进行了薄膜附着力检测，用Scotch 3M胶带覆盖样品薄膜表面，拉下胶带观测膜面是否脱落，经过15次相同区域检测，薄膜完整无脱落。
使用该发明镀制的可见-红外超宽带反射薄膜，它的光谱特性完全符合使用要求，膜层牢固度与机械强度优异，具有很强的实用价值。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：抛光后的Si基板用去离子水加洗涤剂擦洗并用去离子水冲洗干净,然后在醋酸溶液侵泡15分钟，取出后再次用去离子水冲洗；在用乙醇乙醚混合液擦拭；
S2：在Si基板上镀制反射可见-红外波段的介质-金属结构光学薄膜；
S3：镀膜本底真空抽至8×10-4以下，过渡层薄膜温度为120摄氏度，金属层采用冷镀方式，介质薄膜层采用高温镀膜；
S4：镀膜工艺采用的过渡层才采用电子束蒸发，离子束辅助方式；金属膜层采用电阻蒸发方式；介质膜层采用电子束蒸发，离子束辅助方式。
2.根据权利要求1所述的一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中醋酸溶液浓度为5％，侵泡时间为15分钟，乙醇乙醚混合液为1.5:1的比例。
3.根据权利要求1所述的一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的介质-金属反射薄膜结构为S/CD^6/Air，S为基板Si，C为Al2O3过渡层，D为Ag膜层，H与L为Ta2O5、SiO2介质膜。
4.根据权利要求1所述的一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中过渡层镀制加热温度为120摄氏度，金属层Ag温度控制在40摄氏度，后续介质膜层温度为195摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种可见-红外超宽带反射薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中Al2O3过渡层采用电子束蒸发、离子束辅助工艺，沉积速率为3A/s，离子源的离子束流300mA，加速电压240V，电子束流350Ma；金属膜层Ag采用电阻加热方式，速率控制为22A/s；介质Ta2O5蒸发速率为3.5A/S，离子源的离子束流310mA，加速电压250V，电子束流350mA；SiO2蒸发速率为5.2A/S，离子源的离子束流220mA，加速电压200V，电子束流270mA。
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