CN113589415A - 一种超宽带yag激光反射膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种YAG波段超宽带激光反射膜及其制备方法,反射膜结构为:Air/Sub/SC aM bL(HL)^m cM/Air;其中,Sub代表基底;m为周期数,m≥1,为1‑10的整数;H代表高折射率膜层,高折射率膜层的折射率为1.8‑3;L代表低折射率膜层,低折射率膜层的折射率为1‑1.5;a、b和c分别代表各膜层的光学厚度系数;M代表中折射率Al2O3膜层,S代表粘接层,C代表金属膜层。本发明YAG波段超宽带激光反射膜,通过膜系设计和工艺改进,在3‑10mm厚玻璃基片或者硅基片的一侧表面镀制膜系实现YAG波段超宽带反射,加大了使用入射角,提高了反射率,平均反射率大于99.5%,入射角为20度‑70度。
Description
技术领域
本发明涉及一种超宽带YAG激光反射膜及其制备方法,属于反射膜领域。
背景技术
在光学元件中,金属反射膜的优点是制备工艺简单,工作的波长范围宽;缺点是光损大,反射率不可能很高。为了使金属反射膜的反射率进一步提高,可以在膜的外侧加镀几层一定厚度的介质层,组成金属介质反射膜。
现有的YAG激光反射膜在一些客户的实际使用中出现反射带宽不足的情况,使用效果达不到客户的要求。
发明内容
本发明提供一种超宽带YAG激光反射膜及其制备方法,通过膜系设计和工艺改进,在基底一侧表面镀制膜系,实现YAG激光反射膜,20-70度平均反射率大于99.5%,抗激光损伤阈值在10J/cm2(激光脉宽10ns),加宽了反射带宽,使用角度由原先的30-60度提升到20-70度,整个反射带宽由原先的150nm提升到300nm。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种超宽带YAG激光反射膜,其结构为:Air/Sub/SC aM bL(HL)^m cM/Air;其中,Sub代表基底;m为周期数,m≥1,为1-10的倍数;H代表高折射率膜层,高折射率膜层的折射率为1.8-3;L代表低折射率膜层,低折射率膜层的折射率为1-1.5;a、b和c分别代表各膜层的光学厚度系数,其数值大小和参考波长λ有关;M代表中折射率Al2O3膜层,S代表粘接层,C代表金属膜层。
申请人经研究发现,金属膜层对反射膜的带宽具有决定性的作用,通过膜系优化,通过金属膜层和介质膜的配合,可以大大提高薄膜的反射带宽;另一方面考虑到镀膜效率及金属膜层与介质膜层所造成的吸收、散射、不牢等多方面因素,本申请使用最少的膜层数以及最小吸收的膜料厚度匹配的得到了光学性能和机械性能均优异的YAG波段的超宽反射膜,解决了现有YAG波段的反射膜使用入射角较小以及带宽较窄的问题,改善了镜片的使用效果,满足了客户实际应用的需求。
a和b数值大小和参考波长λ有关;Air为空气;^代表乘方号。
对于YAG波段来说,膜料在此波段的应力匹配是第一考虑要素,考虑到吸收、折射率、附着力、耐湿性、耐温性、成本等情况,优选,铜Cu或者金Au或者银Ag作为金属膜层,镍Ni或者铬Cr或者镍铬合金Ni-Cr作为金属膜层和基底基材的粘接层,进一步优选,高折射率膜层所用膜料为TiO2或者Ti3O5;低折射率膜层所用膜料为SiO2;中折射率膜层所用膜料为Al2O3。
上述基底所用材料为折射率1-2的玻璃基材或者硅基材。优选,基底所用材料为K9、熔石英、硅等。
作为本申请其中一种具体的优选方案,超宽带1064nm反射膜的结构为:Air/Sub/SC0.3M 0.7L HLHLHL 0.9M/Air,其中,M代表Al2O3膜层,H代表TiO2膜层,L代表SiO2膜层,C代表金属膜层铜Cu,S代表粘接层镍铬合金。
作为本申请其中一种具体的优选方案,超宽带915nm反射膜的结构为:Air/Sub/SC0.2M 0.6L HLHLHL 0.8M/Air,其中,M代表Al2O3膜层,H代表Ti3O5膜层,L代表SiO2膜层,C代表金属膜层银Ag,S代表粘接层镍Ni层。
上述YAG波段超宽带反射膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)基底加热:镀膜前对基底在抽真空状态下进行烘烤加热,提高基底温度,其中,在镀制金属膜层时的温度要控制在80℃以内,其余层的烘烤温度为200℃~300℃;
(2)离子束清洗:对基底进行离子束清洗,离子清洗时长为1~15min,离子束电压为50~200V,离子束流为1~8A;
(3)基底正面膜系镀制:根据膜系设计中的膜系结构,在基底正面依次镀制各膜层。
上述方法使用电子束蒸发以及每层不同的烘烤温度等特定的工艺条件,采用单面镀膜方式,可实现3mm-10mm厚的熔石英或者硅基材,在1064nm波段具有良好的反射效果,平均反射率在99.5%以上;提高了YAG波段的振镜或者反射镜的使用入射角度以及使用带宽,并保证了光学镜片的抗激光损伤阈值,使得此光学元件在YAG激光应用上使用更为多样。
为了提高膜层附着力,步骤(1)中,烘烤前,用无尘布蘸环保擦拭液和丙酮的(6-8):1混合液擦拭基底,然后采用超声波清洗的方式清洗基底。
膜层制备时条件的控制,也是非常关键的,各膜层的制备条件不仅影响着单膜层的致密性等性能,还影响着与相邻膜层的结合力以及整体膜层的光学性能,优选,步骤(3)中,
SiO2膜层镀制:将SiO2膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1-5nm/s;
Al2O3膜层镀制:将Al2O3膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
TiO2膜层镀制:将TiO2膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
Ti3O5膜层镀制:将Ti3O5膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
Cu膜层镀制:将Cu膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1-10nm/s;
Ag膜层镀制:将Ag膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1-10nm/s;
Ni镍膜层镀制:将镍膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.0×10-2Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
Ni-Cr镍铬合金膜层镀制:将镍铬合金膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.0×10-2Pa,沉积速率为0.05-1nm/s。
上述通过膜系设计和工艺改进,在2mm-10mm厚玻璃基片一侧表面镀制膜系实现YAG激光反射膜,20-70度平均反射率大于99.5%,加宽了反射带宽,使用角度由原先的30-60度提升到20-70度,整个反射带宽由原先的150nm提升到300nm。
本底真空度是指在真空镀膜中利用真空抽气系统使在一定的空间内的气体达到一定的真空度,而这一真空度恰能满足该种被镀物品沉积时所要求的真空度(不同货品对本底真空度有不同的需求)。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明YAG波段的超宽带反射膜,膜系设计和工艺改进,在3mm-10mm厚玻璃基片或者硅基片的一侧表面镀制膜系实现YAG激光反射膜,增加了带宽,加大了使用入射角至20-70度,平均反射率大于99.5%,满足了客户的大角度的实际应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中1064nm波段超宽带反射膜的结构示意图;
图2为本发明实施例1中1064nm波段超宽带反射膜的设计曲线;
图3为本发明实施例1中1064nm波段超宽带反射膜的20度反射镀膜曲线;
图4为本发明实施例1中1064nm波段超宽带反射膜的70度反射镀膜曲线;
图5为本发明实施例2中915nm波段超宽带反射膜的结构示意图;
图6为本发明实施例2中915nm波段超宽带反射膜的设计曲线;
图7为本发明实施例2中915nm波段超宽带反射膜的20度反射镀膜曲线;
图8为本发明实施例2中915nm波段超宽带反射膜的70度反射镀膜曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
薄膜的制备是在宝利来BLL-1350F真空箱式镀膜机上完成的,膜厚采用晶控控制系统。此镀膜机配备电子束和热阻蒸发双种蒸发源方式,分子泵确保设备内无油。
实施例1
如图1所示,超宽带1064nm反射膜其结构为:Air/Sub/SC 0.3M 0.7L HLHLHL0.9M/Air,其中,M代表Al2O3膜层,厚度是250nm,H代表TiO2膜层,厚度是380nm,L代表SiO2膜层,厚度是750nm,C代表金属膜层铜Cu,厚度是300nm,S代表粘接层镍铬合金Cr20Ni80,厚度是100nm,Sub代表基底,基底厚度为3mm,材料为硅;入射角45度的设计曲线如图2所示。
上述反射膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)基底清洗:用无尘布蘸环保擦拭液(佛山佳劲ECH-CS)和丙酮体积比为7:1的混合液擦拭基底,然后采用超声波清洗的方式清洗基底;
(2)基底加热:镀膜前对基底在抽真空状态下进行烘烤加热2h,提高基底温度,其中,在镀制金属膜层时的温度要控制在80℃以内,烘烤时间为0.5h,其余层的烘烤温度为200℃~250℃,烘烤时间为1.5h;
(3)离子束清洗:对基底进行离子束清洗,离子清洗时长为10min,离子束电压为300V,离子束流为6A;
(4)基底正面膜系镀制:根据膜系设计中的膜系结构,在基底正面依次镀制各膜层;
步骤(4)中,将SiO2膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.5nm/s;将Al2O3膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1nm/s;将TiO2膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1nm/s;将Cu膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为2nm/s;将镍铬合金膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.0×10-2Pa,沉积速率为0.1nm/s。
使用白俄罗斯RT分光光度计进行指标检测,由图3和图4可见,20度入射角时1064nm处的反射率大于99.8%,70度入射角时1064nm处的反射率大于99.5%。
为了保证光学元件的可靠性,根据使用要求对样品进行了环境试验:
附着力测试:用宽度1英寸的3M专用胶带紧贴镀膜表面,然后沿膜面垂直方向迅速拉起,反复拉扯10次未有脱膜现象。
湿热测试:在温度为30℃的水里浸泡96小时后膜层无问题;
耐高温验证:常温升至300℃烘烤1小时后降至常温后,膜层无问题。
实施例2
如图5所示,超宽带915nm反射膜其结构为,其结构为:Air/Sub/SC 0.2M 0.6LHLHLHL 0.8M/Air,每层理论厚度为50/250/46/120/115/171/115/171/115/171/153nm,其中,M代表Al2O3膜层,H代表Ti3O5膜层,L代表SiO2膜层,C代表金属膜层银Ag,S代表粘接层镍Ni层,Sub代表基底,基底厚度为3mm,材料为熔石英;入射角45度的设计曲线如图6所示。
上述反射膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)基底清洗:用无尘布蘸环保擦拭液和丙酮体积比为7:1的混合液擦拭基底,然后采用超声波清洗的方式清洗基底;
(2)基底加热:镀膜前对基底在抽真空状态下进行烘烤加热2h,提高基底温度,其中,在镀制金属膜层时的温度要控制在80℃以内,烘烤时间为0.5h,其余层的烘烤温度为200℃~250℃,烘烤时间为1.5h;
(3)离子束清洗:对基底进行离子束清洗,离子清洗时长为10min,离子束电压为300V,离子束流为6A;
(4)基底正面膜系镀制:根据膜系设计中的膜系结构,在基底正面依次镀制各膜层;
步骤(4)中,将SiO2膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为1nm/s;将Al2O3膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1nm/s;将Ti3O5膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1nm/s;将Ag膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为2nm/s;将Ni镍膜料放到坩埚中,采用电子束蒸发的方法进行镀制,其本底真空度高于1.0×10-2Pa,沉积速率为0.1nm/s。
使用白俄罗斯RT分光光度计进行指标检测,由图7和图8可见,20度入射角时915nm处的反射率大于99.7%,70度入射角时915nm处的反射率大于99.5%。
为了保证光学元件的可靠性,根据使用要求对样品进行了环境试验:
附着力测试:用宽度1英寸的3M专用胶带紧贴镀膜表面,然后沿膜面垂直方向迅速拉起,反复拉扯20次未有脱膜现象。
湿热测试:在温度为30℃的水里浸泡96小时后膜层无变化;
耐高温验证:常温升至300℃烘烤1小时后降至常温后,膜层无变化。
Claims (10)
1.一种超宽带YAG激光反射膜,其特征在于:其结构为:Air/Sub/SC aM bL(HL)^m cM/Air;其中,Sub代表基底;m为周期数,m≥1,为1-10的整数;H代表高折射率膜层,高折射率膜层的折射率为1.8-3;L代表低折射率膜层,低折射率膜层的折射率为1-1.5;a、b和c分别代表各膜层的光学厚度系数;M代表中折射率Al2O3膜层,S代表粘接层,C代表金属膜层。
2.如权利要求1所述的超宽带YAG激光反射膜,其特征在于:高折射率膜层所用膜料为TiO2或者Ti3O5;低折射率膜层所用膜料为SiO2。
3.如权利要求1或2所述的超宽带YAG激光反射膜,其特征在于:金属膜层所用的膜料为铜、金或者银。
4.如权利要求1或2所述的超宽带YAG激光反射膜,其特征在于:粘接层所用膜料为镍、铬或者镍铬合金。
5.如权利要求4所述的超宽带YAG激光反射膜,其特征在于:基底所用材料为硅基底或者折射率1-2的玻璃基材。
6.如权利要求1或2所述的超宽带YAG激光反射膜,其结构为:Air/Sub/SC 0.3M 0.7LHLHLHL 0.9M/Air,其中,M代表Al2O3膜层,H代表TiO2膜层,L代表SiO2膜层,C代表金属膜层铜Cu,S代表粘接层镍铬合金。
7.如权利要求1或2所述的超宽带YAG激光反射膜,其结构为:Air/Sub/SC 0.2M 0.6LHLHLHL 0.8M/Air,其中,M代表Al2O3膜层,H代表Ti3O5膜层,L代表SiO2膜层,C代表金属膜层银Ag,S代表粘接层镍Ni层。
8.权利要求1-7任意一项所述的超宽带YAG激光反射膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)基底加热:镀膜前对基底在抽真空状态下进行烘烤加热,提高基底温度,其中,在镀制金属膜层时的温度要控制在80℃以内,其余层的烘烤温度为200℃~300℃;
(2)离子束清洗:对基底进行离子束清洗,离子清洗时长为1~15min,离子束电压为200~400V,离子束流为1~8A;
(3)基底正面膜系镀制:根据膜系设计中的膜系结构,在基底正面依次镀制各膜层。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,烘烤前,用无尘布蘸环保擦拭液和丙酮体积比为(6-8):1的混合液擦拭基底,然后采用超声波清洗的方式清洗基底。
10.如权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,
SiO2膜层镀制:将SiO2膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1-5nm/s;
Al2O3膜层镀制:将Al2O3膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
TiO2膜层镀制:将TiO2膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
Ti3O5膜层镀制:将Ti3O5膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
Cu膜层镀制:将Cu膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1-10nm/s;
Ag膜层镀制:将Ag膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.5×10-3Pa,沉积速率为0.1-10nm/s;
Ni镍膜层镀制:将镍膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.0×10-2Pa,沉积速率为0.05-1nm/s;
Ni-Cr镍铬合金膜层镀制:将镍铬合金膜料放到坩埚或者钼皮舟中,采用电子束蒸发或者电阻加热的方法进行镀制,其本底真空度高于1.0×10-2Pa,沉积速率为0.05-1nm/s。
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