CN116148960A - 一种光学介质反射膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学介质反射膜，包括设置在基底上的Ti3O5层以及设置在Ti3O5层上的反射层，本发明还公开了光学介质反射膜的制备方法和应用，与现有技术相比，本发明反射膜是在K9玻璃底层镀制一层失氧的Ti3O5，且膜层厚度控制在230‑300nm，目的是使得基底K9玻璃变黑，增加外层反射膜的反射，从而达到反射膜颜色更深更亮丽的效果；其二、该设计的膜系结构简单，选用的材料常见，工艺容易实现，光学性能稳定，可以实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于光学仪器薄膜技术领域，具体涉及一种光学介质反射膜及其制备方法和应用。
背景技术
反射膜被广泛地应用于舞台灯光等光学系统的光学元件表面。随着应用范围的拓展，反射膜目前已可呈现出各类不同的颜色，通过灯光的照射，反射膜可反射出与光学元件所镀的颜色。但由于光学元件为透明玻璃制品，镀制常规反射膜后，会有一部分光透射出去，无法达到好的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光学介质反射膜，在基底上首先镀制失氧状态的Ti3O5，让其背景变黑、不透明，从而增强反射，达到更佳的反射效果。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种光学介质反射膜，包括设置在基底上的Ti3O5层以及设置在Ti3O5层上的反射层。
Ti3O5是钛的低价系列氧化物中相对较稳定的化合物，具有类金属特性，在常温下具有很高的导电性，与贵金属电极材料相比，它们的价格低廉，耐酸碱腐蚀性强。Ti3O5是一种非化学计量化合物，O/Ti比可在1.66～1.70之间变化，其内部含有大量的氧空位，准自由电子浓度较高，电阻可随气氛的改变而变化，是一种潜在的氧敏材料，与传统的TiO2材料相比，具有阻温特性好的优点。
SiO2一直是紫外波段反射膜最常用的低折射率材料，Ti3O5则是高折射率材料，本申请以SiO2作为低折射率材料，通过结构调控制备的组合型紫外光反射膜，在提升其紫外波段反射率的同时，可扩展高反射率带宽，提升其耐久性，具有很高的产业化。
因此，本发明基于结构调控策略，在玻璃基底上先沉积用于提高短波紫外反射率的底部膜层结构，再沉积用于提高中波紫外反射率的中部膜层结构，然后沉积用于提高其长波紫外反射率和耐久性的顶部膜层结构，以期获得高紫外反射率、大带宽和高耐久性的组合型反射膜，为新一代紫外光反射膜的应用铺平道路。
作为优选，所述Ti3O5层的厚度范围为230-300nm。在发明中，若Ti3O5层的厚度小于230mm，则基底透光率增加，导致反射颜色的效果欠佳。若Ti3O5层的厚度大于300mm，则制造成本增加，且膜层牢固度控制难度提高，因此，Ti3O5层的厚度制控在230-300nm之间。
作为优选，所述反射层由Ti3O5和SiO2两种材料交替叠加构成。
本发明的第二个目的在于提供一种光学介质反射膜的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、将K9玻璃基底清洗烘干后放入真空室中，然后将真空室的真空度抽至＜3.0x10-3Pa，再用充满氩气的离子源清洗并烘干；
S2、采用在镀膜腔室不充氧的情况下将Ti3O5原料在步骤S1烘干后的K9玻璃基底上蒸镀Ti3O5层；
S3、根据需要得到的反射膜系设计反射层中Ti3O5和SiO2的交替叠加次数；
S4、根据步骤S3得到的设计步骤，采用在镀膜腔室充氧的情况下将Ti3O5原料和SiO2原料依次镀制在步骤S2得到的Ti3O5层上得到光学介质反射膜。
电子束蒸镀法利用聚焦电子束轰击靶材，在此过程中电子束的动能变成热能，从而使靶材材料蒸发，电子束蒸镀法的电子束密度高，能够蒸发难熔材料并自备薄膜，聚焦电子束可以避免由坩埚材料对薄膜造成的污染，且制备薄膜的均匀性极佳，可制备大面积均匀薄膜，薄膜生长过程中沉积速率和生长厚度可以通过膜厚监控仪进行原位监测和控制，沉积工艺的重复性抢，因此本发明采用电子束蒸镀法制备光学介质反射膜。
作为优选，所述步骤S2和步骤S4中，Ti3O5原料的成膜速率为0.3nm/s。
作为优选，所述步骤S4中，SiO2原料的成膜速率为0.65nm/s。
作为优选，所述步骤S4中，Ti3O5原料镀膜腔室充氧后的真空度为2.0×10-2-2.5×10-2Pa，SiO2原料镀膜腔室充氧后的真空度为9.0×10-3-1.0×10-2Pa。总的来说，真空在薄膜制备中的作用主要有两个方面，即减少蒸发分子与残余气体分子的碰撞，且抑制它们之间的反应，蒸发分子在行进的路径中，它们中的一部分会被残余气体分子碰撞而散乱。
作为优选，所述步骤S1中，将K9玻璃基底烘干后升温到280-300℃待用。基片温度对于薄膜的生长是一个非常重要的工艺参数，基片温度将影响薄膜生长的多个参数，例如粘附系数、原子表面移动速率、成核条件、临界厚度(达到这个厚度膜变为连续的)以及基片上膜的结晶和取向等等，基片的温度对薄膜的质量起着重要的作用。
作为优选，所述步骤S2和步骤S4中，蒸镀过程中采用离子源辅助且所述离子源辅助采用霍尔离子源且条件如下：阳极电压180V，阳极电流为5A，氩气流量为15sccm。本发明采用离子源辅助的作用主要在两个方面：第一、在镀膜之前、利用氩离子轰击基底，起到对基底进行清洁的作用；第二、在镀膜过程中，用离子轰击正在镀制中的薄膜，使外界运动的离子把自身的动能转化成凝聚中的粒子的能量，凝聚粒子的能量增加了，进而增加了薄膜的堆积密度并且改善膜层的光学性能。这样，由于膜层的致密性增加了，当镀膜的样片放在空气中时，空气中的水蒸气不容易吸附到膜层中的缝隙中。
本发明的第三个目的在于提供一种光学介质反射膜在精密光学仪器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：其一、本发明反射膜是在K9玻璃底层镀制一层失氧的Ti3O5，且膜层厚度控制在230-300nm，目的是使得基底K9玻璃变黑，增加外层反射膜的反射，从而达到反射膜颜色更深更亮丽的效果；其二、该设计的膜系结构简单，选用的材料常见，工艺容易实现，光学性能稳定，可以实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的设计光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本实施例提供一种光学介质反射膜，包括设置在基底上的Ti3O5层以及设置在Ti3O5层上的反射层。
本实施例中，Ti3O5层的厚度控制在230-300nm。
本实施例中，反射层由Ti3O5和SiO2两种材料交替叠加构成。
本实施例还提供了一种光学介质反射膜的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、将K9玻璃基底清洗烘干后放入真空室中，然后将真空室的真空度抽至＜3.0x10-3Pa，再用充满氩气的离子源清洗并烘干，基片的清洗是一个非常关键的环节，基片的清洁程度不仅影响到薄膜的生长，还会影响到薄膜的性能，基片清洗主要目的是为了除去基片表面附着的无机物和有机物等；同时，在高真空环境中成膜可以防止薄膜的污染和氧化，得到洁净，致密，符合要求的薄膜，这是因为：1.防止高温下因为空气分子和蒸发源发生反应而污染蒸发源；2.防止蒸发物质在到达基片前和空气分子发生反应而改变了薄膜的成分，或空气分子与已形成的薄膜发生反应而污染薄膜；3.防止蒸发物质在迁移至基片的过程中和空气分子碰撞而减小动能，以至于不能到达基片或者到达基片时动能太小，而影响薄膜的附着力；
S2、采用在镀膜腔室内不充氧的情况下将Ti3O5原料在步骤S1烘干后的K9玻璃基底上蒸镀Ti3O5层；
S3、根据需要得到的反射膜系设计反射层中Ti3O5和SiO2的交替叠加次数；
S4、根据步骤S3得到的设计步骤，采用在镀膜腔室内充氧的情况下将Ti3O5原料和SiO2原料依次镀制在步骤S2得到的Ti3O5层上得到光学介质反射膜。
本实施例中，步骤S2和S4中，Ti3O5原料的成膜速率为0.3nm/s。
本实施例中，步骤S4中，SiO2原料的成膜速率为0.65nm/s。沉积速率低时，膜料原子可以在基片上进行充分的迁移，而薄膜的生长也只在大的凝结体上进行，导致薄膜的结构疏松；反之，提高沉积速率，可以增加薄膜生长初期的形核密度，同时沉积速率的增加会减少薄膜中气体分子的含量，因而可以使薄膜更加致密，薄膜的折射率相应也会提高。残余气体分子和沉积的膜料分子碰撞基片的速率比决定了化学反应的程度，增加沉积速率可有效地抑制这种反应，以避免光吸收增加，选择沉积速率大小的一个原则是允许蒸发材料分子或原子在基片表面上具有足够长的时间扩散和足够长的时间与氧的反应。在工业生产中，人们总是希望增大沉积速率来提高生产效率，但这一工艺参数并不是独立的，它必须根据基底温度和氧分压来进行选择。一般温度越低的情况下，沉积速率应该尽量的低，因为基片温度越低粒子迁移率越低，但这是如果沉积速率过大，在先前的粒子还没有来得及充分迁移，以形成定向排列的情况下，就被后来的粒子掩埋，这样就会使取向程度变差。在本发明中，选择上述的成膜速率时具有最好的光学性能。
本实施例中，在步骤S4中，Ti3O5原料镀膜腔室充氧后的真空度为2.0×10-2-2.5×10-2Pa，SiO2原料镀膜腔室充氧后的真空度为9.0×10-3-1.0×10-2Pa。
本实施例中，在步骤S1中，将K9玻璃基底烘干后升温到280-300℃待用，基片温度对于薄膜的生长是一个非常重要的工艺参数，基片温度将影响薄膜生长的多个参数，例如粘附系数、原子表面移动速率、成核条件、临界厚度(达到这个厚度膜变为连续的)以及基片上膜的结晶和取向等等，基片的温度对薄膜的质量起着重要的作用。从薄膜的形成过程来看，膜料粒子(包括原子、离子、分子)从气相沉积到基片上，形成薄膜，这是一个相变过程，由气相到吸附相，再到固相。就整个薄膜的形成过程而言，膜料粒子的物理吸附和化学吸附是同时存在的，但是就单一的点而言，膜料粒子先是通过物理吸附附着在基片表面，然后转为化学吸附。
本实施例中，步骤S2和步骤S4中，蒸镀过程中采用离子源辅助且所述离子源辅助采用霍尔离子源且条件如下：阳极电压180V，阳极电流为5A，氩气流量为15sccm。
本实施例还提供了一种光学介质反射膜在精密光学仪器中的应用。
实施例1
本实例提供一种光学介质反射膜，包括设置在基底上的Ti3O5层以及设置在Ti3O5层上的反射层，Ti3O5层的厚度为230nm，反射层由Ti3O5和SiO2两种材料交替叠加构成。
本实施例光学介质反射膜通过如下制备方法制得：
S1、将K9玻璃基底清洗烘干后放入真空室中，然后将真空室的真空度抽至＜3.0x10-3Pa，再用充满氩气的离子源清洗并烘干，然后将烘干后的K9玻璃基底升温至280-300℃待用；
S2、以0.3nm/s的成膜速率，采用在镀膜腔室内不充氧的情况下将Ti3O5原料在步骤S1烘干后的K9玻璃基底上蒸镀Ti3O5层；
S3、如图1和表1所示，根据需要得到的反射膜系设计反射层中Ti3O5和SiO2的交替叠加次数，本实施例中，需要得到的反射膜系为反蓝色，设计膜层如表1所示，合计22层；
S4、根据步骤S3得到的设计步骤，采用在镀膜腔室内充氧的情况下将Ti3O5原料和SiO2原料依次镀制在步骤S2得到的Ti3O5层上得到光学介质反射膜，其中Ti3O5原料的成膜速率为0.3nm/s，SiO2原料的成膜速率为0.65nm/s，Ti3O5原料充氧后的真空度为2.0×10-2-2.5×10-2Pa，SiO2原料充氧后的真空度为9.0×10-3-1.0×10-2Pa。
表1：实施例1设计膜层表
本实施例还提供一种制得的光学介质反射膜在精密光学仪器中的应用。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光学介质反射膜，其特征在于，包括设置在基底上的Ti3O5层以及设置在Ti3O5层上的反射层。
2.如权利要求1所述的光学介质反射膜，其特征在于，所述Ti3O5层的厚度范围为230-300nm。
3.如权利要求1所述的光学介质反射膜，其特征在于，所述反射层由Ti3O5和SiO2两种材料交替叠加构成。
4.一种如权利要求1-3任一所述的光学介质反射膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、将K9玻璃基底清洗烘干后放入真空室中，然后将真空室的真空度抽至＜3.0×10- 3Pa，再用充满氩气的离子源清洗并烘干；
S2、采用在镀膜腔室不充氧环境下在步骤S1烘干后的K9玻璃基底上蒸镀Ti3O5层；
S3、根据需要得到的反射膜系设计反射层中Ti3O5和SiO2的交替叠加次数；
S4、根据步骤S3得到的设计步骤，采用在镀膜腔室充氧环境下将Ti3O5原料和SiO2原料依次镀制在步骤S2得到的Ti3O5层上，最终得到光学介质反射膜。
5.如权利要求4所述的光学介质反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S4中，Ti3O5原料的成膜速率为0.3nm/s。
6.如权利要求4所述的光学介质反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，SiO2原料的成膜速率为0.65nm/s。
7.如权利要求4所述的光学介质反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，Ti3O5原料在镀膜腔室内充氧后的真空度为2.0×10-2-2.5×10-2Pa，SiO2原料在腔室内充氧后的真空度为9.0×10-3-1.0×10-2Pa。
8.如权利要求4所述的光学介质反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将K9玻璃基底烘干后升温到280-300℃待用。
9.如权利要求4所述的光学介质反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S4中，蒸镀过程中采用离子源辅助且所述离子源辅助采用霍尔离子源且条件如下：阳极电压180V，阳极电流为5A，氩气流量为15sccm。
10.一种根据权利要求1-3任一所述的光学介质反射膜在精密光学仪器中的应用。
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