JP2018536769A - 着色グレージングを得るための方法及び生産設備 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)前記基材を、陰極スパッタリングによる真空堆積のための装置に通すこと、
(b)前記真空堆積のための装置内にガスを導入し、前記ガスからプラズマを発生させること、
(c)前記真空堆積のための装置の1つの同一チャンバ内で下記のものを同時にスパッタリングすること、ここでこの同時スパッタリングは、前記プラズマを用いて行う、
・第一の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる材料から作られた第一の構成成分、好ましくは第一の構成成分の酸化物、及び
・第二の元素の金属形態からなる第二の構成成分、
(d)前記第一の元素とは異なる第三の元素の水素化物、ハロゲン化物又は有機化合物を前記プラズマ中に導入すること、
(e)前記第一の元素、第二の元素及び第三の元素を含む前記コーティングにより覆われた前記基材を、前記装置の出口で回収すること、ここで前記コーティングは、前記第一の元素及び第三の元素の無機マトリックス中に分散している、特に前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の形態の無機マトリックス中に分散している、第二の元素の金属ナノ粒子からなり、前記コーティングは、可視領域にプラズモン吸収ピークを示すこと、又は、
(e’)前記第一の元素、第二の元素及び第三の元素を含む前記コーティングにより覆われた前記基材を前記装置の出口で回収し、そして全体を、前記第一の元素及び第三の元素の無機マトリックス中に分散している、特に前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の形態の無機マトリックス中に分散している、第二の元素の金属ナノ粒子からなるコーティングであって、可視領域にプラズモン吸収ピークを示すコーティングを得るのに適切な温度(好ましくは400℃を超え且つ前記ガラスの軟化点未満)で十分な時間にわたって加熱すること。
・第一の元素は、チタン、ジルコニウム、スズ、インジウム、アルミニウム、スズ又はケイ素、亜鉛から選ばれる。
・第一の元素とは異なる第三の元素は、チタン、ジルコニウム、スズ、インジウム、アルミニウム、スズ又はケイ素、亜鉛から選ばれる。
・第一の元素、第二の元素及び第三の元素は互いに異なる。
・第一の構成成分は、第一の元素の酸化物を含み、本質的にそれを含み、又はそれからなる。
・無機マトリックスは、前記第一の元素と第三の元素の酸化物である。
・第二の元素は、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群より選ばれ、好ましくはそれはAg、Ni、Cuから選ばれ、より好ましくはAg又はAuから選ばれる。
・プラズマガスは、アルゴン、クリプトン又はヘリウムから選ばれる中性ガスである。
・酸素及び/又は窒素、特に二酸素及び/又は二窒素、を含む反応性ガスを、中性ガスと混合して装置中に導入する。
・第一の可能な実施形態によれば、工程(c)は、陰極スパッタリングによる前記真空堆積のための装置において、第一の構成成分の酸化物、窒化物又は酸窒化物の混合物からなる、好ましくは第一の構成成分の酸化物からなる部分と、第二の元素の金属からなる部分とを含むターゲットをスパッタリングすることを含む。
・第二の構成成分の金属形態は、この実施形態によれば、ターゲットの全質量の10%と40%の間に相当する。
・可能であるが、それほどは好ましくない別の実施形態によれば、工程(c)は、陰極スパッタリングによる前記真空堆積のための装置において、第一の構成成分の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる、好ましくは第一の構成成分の酸化物からなる第一のターゲットと、第二の元素の金属からなる第二のターゲットをスパッタリングすることを含む。
・第一の構成成分は酸化チタンであり、そして第二の構成成分はAu、Cu、Ag又はNiからなる群より選ばれ、中性ガスは酸素と混合されたアルゴンであり、第二の元素はケイ素である。この実施形態によれば、第二の元素は、有利には、ケイ素の有機金属化合物、好ましくはTEOS又はHMDSOの形態で、前記装置に導入することができる。
・前記方法は、工程(e)において、基材を400℃を超えそして軟化点より低い温度に加熱することを含み、このような加熱は、特に、プラズモン効果による可視領域におけるコーティングの吸収を改善するために有用であるか又は必要である場合に使用される。
・コーティングの厚さは10nmと70nmの間、特に15nmと50nmの間である。
・前記2つの元素は、チタン、ジルコニウム、スズ、亜鉛又はケイ素からなる群より選ばれ、前記金属ナノ粒子は、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群より選ばれる、より好ましくはAg、Ni又はAuから選ばれる、より好ましくはAg又はAuから選ばれる、少なくとも1つの元素からなる。
・金属ナノ粒子は、コーティングを構成する材料の総質量の1%と15%の間、好ましくはコーティングを構成する材料の総質量の2%と10%の間、非常に好ましくはコーティングを構成する材料の総質量の2%と5%の間に相当する。
・コーティングの厚さは10nmと70nmの間、特に15nmと50nmの間である。
・第一の元素はケイ素であり、第二の元素は、ケイ素、ジルコニウム、スズ、インジウム、亜鉛、チタンからなる群より選ばれ、金属ナノ粒子は、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群より選ばれる、より好ましくはAg、Cu、Ni又はAuから選ばれる、より好ましくはAg又はAuから選ばれる、少なくとも1つの元素からなる。この実施形態によれば、好ましくは、第三の元素はケイ素である。
・第一の元素はチタンであり、第二の元素は、ケイ素、ジルコニウム、スズ、インジウム、亜鉛からなる群より選ばれ、金属ナノ粒子は、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群より選ばれる、より好ましくはAg、Cu、Ni又はAuから選ばれる、より好ましくはAg又はAuから選ばれる、少なくとも1つの元素からなる。この実施形態によれば、好ましくは、第二の元素はチタンである。
・真空下の少なくとも1つのチャンバを含む陰極スパッタリング装置、
・第一の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる誘電体材料から作られた第一の構成成分と、第二の元素の金属形態からなる第二の構成成分との混合物からなるターゲットであって、真空下のチャンバ内に配置されているターゲット、
・プラズマガスを導入するための手段と、前記ガスからプラズマを発生させるための手段とを含み、前記プラズマが前記ターゲットをスパッタリングするための役割を果たす、前記ターゲットをスパッタリングするための手段、
・前記プラズマ中に、前記第一の元素とは異なる第三の元素を、前記第三の元素の水素化物、ハロゲン化物又は有機化合物の形態で導入するための手段、
・前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の無機マトリックス中に分散している前記第二の元素の金属ナノ粒子からなるコーティングの層を前記基材の表面に堆積させるのに適した速度で、前記基材を前記装置に通すための手段、
・前記コーティングにより覆われた前記基材を前記装置の出口で回収するための手段。
・真空下の少なくとも1つのチャンバを含む陰極スパッタリング装置、
・第一の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる誘電体材料から作られた第一の構成成分の混合物からなる第一のターゲットであって、真空下の前記チャンバ内に配置されている第一のターゲット、
・第二の元素の金属形態からなる第二の構成成分から作られた第二のターゲットであって、真空下の前記チャンバ内に配置されている第二のターゲット、
・プラズマガスを導入するための手段と、前記ガスからプラズマを発生させるための手段とを含む、前記2つのターゲットを一斉に同時スパッタリングするための手段であって、前記プラズマが前記ターゲットをスパッタリングするための役割を果たす、同時スパッタリング手段、
・前記プラズマ中に、前記第一の元素とは異なる第三の元素を、前記元素の水素化物、ハロゲン化物又は有機化合物の形態で導入するための手段、
・前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の無機マトリックス中に分散している前記第二の元素の金属ナノ粒子からなるコーティングの層を前記基材の表面に堆積させるのに適した速度で、前記基材を前記装置に通すための手段、
・前記コーティングにより覆われた前記基材を前記装置の出口で回収するための手段。
A = 100−T−R(層側)
を用いて測定値から推定する。
Claims (19)
- 以下の一連の工程を含むことを特徴とする、ガラス基材上にコーティングを堆積させるための方法:
(a)前記基材を、陰極スパッタリングによる真空堆積のための装置に通すこと、
(b)前記真空堆積のための装置内にガスを導入し、前記ガスからプラズマを発生させること、
(c)前記真空堆積のための装置の1つの同一チャンバ内で、下記のものを一斉に同時スパッタリングすること、ここでこの同時スパッタリングは、前記プラズマを用いて行う、
・第一の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる材料から作られた第一の構成成分、及び
・第二の元素の金属形態からなる第二の構成成分、
(d)前記第一の元素とは異なる第三の元素の水素化物、ハロゲン化物又は有機化合物を前記プラズマ中に導入すること、
(e)前記第一の元素、第二の元素及び第三の元素を含む前記コーティングにより覆われた前記基材を、前記装置の出口で回収すること、ここで前記コーティングは、前記第一の元素及び第三の元素の無機マトリックス中に分散している第二の元素の金属ナノ粒子からなり、前記コーティングは、可視領域にプラズモン吸収ピークを示すこと、又は、
前記第一の元素、第二の元素及び第三の元素を含む前記コーティングにより覆われた前記基材を前記装置の出口で回収し、そして全体を、前記第一の元素及び第三の元素の無機マトリックス中に分散している第二の元素の金属ナノ粒子からなるコーティングであって、可視領域にプラズモン吸収ピークを示すコーティングを得るのに適切な温度で十分な時間にわたって加熱すること。 - 工程(e)の際に、前記温度が、400°を超え、且つ前記ガラスの軟化点よりも低い、請求項1記載の方法。
- 特に前記無機マトリックスが、前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物である、請求項1又は2記載の方法。
- 前記第一の元素を、チタン、ジルコニウム、スズ、インジウム、アルミニウム、スズ又はケイ素、亜鉛から選ぶ、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第三の元素を、チタン、ジルコニウム、スズ、インジウム、アルミニウム、スズ又はケイ素、亜鉛から選ぶ、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一の構成成分が第一の元素の酸化物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二の構成成分を、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる金属の群より選び、好ましくはAg、Ni、Cu、Auから選ぶ、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記プラズマガスが、アルゴン、クリプトン又はヘリウムから選ばれる中性ガスである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 酸素及び/又は窒素を含む反応性ガス、特に二酸素及び/又は二窒素を含む反応性ガスを、前記中性ガスと混合し、そして前記装置へ導入する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)が、前記第一の構成成分の酸化物、窒化物又は酸窒化物の混合物からなる部分と、前記第二の構成成分の金属形態からなる部分とを含むターゲットを、陰極スパッタリングによる前記真空堆積のための装置においてスパッタリングすることを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)が、前記第一の構成成分の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる第一のターゲットと、前記第二の構成成分の金属形態からなる第二のターゲットを、陰極スパッタリングによる真空堆積のための前記装置において、スパッタリングすることを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一の構成成分が酸化チタンであり、前記第二の構成成分がAu、Ni、Cu、Agからなる群より選ばれ、前記中性ガスがアルゴンであって、酸素と混合されており、かつ前記第三の元素がケイ素であり、前記ケイ素は好ましくは、有機金属ケイ素化合物の形態で、好ましくはTEOS又はHMDSOの形態で、前記装置に導入される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(e)の間に、前記基材を400°を超え前記ガラスの軟化点より低い温度に加熱することからなる追加の工程を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- コーティングが堆積されたガラス基材を含み、かつ請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法により得られるグレージングであって、前記コーティングは、少なくとも2つの異なる元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の、好ましくは酸化物の、無機マトリックス中に分散している金属ナノ粒子を含む材料からなり、前記材料は、可視領域にプラズモン吸収ピークを示し、前記2つの元素は、チタン、ジルコニウム、スズ、亜鉛又はケイ素からなる群に属しており、前記金属ナノ粒子は、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素からなり、前記金属ナノ粒子は、前記コーティングを構成する材料の総質量の1%と15%の間であり、好ましくは前記コーティングを構成する材料の総質量の2%と10%の間であり、そして非常に好ましくは前記コーティングを構成する材料の総質量の2%と5%の間である、グレージング。
- 第一の元素が、ケイ素であり、第二の元素が、チタン、ジルコニウム、スズ、亜鉛からなる群より選ばれ、金属ナノ粒子が、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群、より好ましくはAg、Cu、Ni又はAuからなる群、より好ましくはAg又はAuからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素からなる、請求項14記載のグレージング。
- 第一の元素が、チタンであり、第二の元素が、ケイ素、ジルコニウム、スズ、インジウム、亜鉛からなる群より選ばれ、そして金属ナノ粒子が、Ag、Au、Ni、Cr、Cu、Pt、Pdからなる群、より好ましくはAg、Cu、Ni又はAuからなる群、より好ましくはAg又はAuからなる群より選ばれる、少なくとも1つの元素からなる、請求項15記載のグレージング。
- 下記のものを一緒に含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法を実施するための設備:
・真空下の少なくとも1つのチャンバを含む陰極スパッタリング装置、
・第一の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる誘電体材料から作られた第一の構成成分と、第二の元素の金属形態からなる第二の構成成分との混合物からなるターゲットであって、真空下の前記チャンバ内に配置されているターゲット、
・プラズマガスを導入するための手段と、前記ガスからプラズマを発生させるための手段とを含む、前記ターゲットをスパッタリングするための手段、
・前記プラズマ中に、前記第一の元素とは異なる第三の元素を、前記第三の元素の水素化物、ハロゲン化物又は有機化合物の形態で導入するための手段、
・前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の無機マトリックス中に分散している前記第二の元素の金属ナノ粒子からなるコーティングの層を前記基材の表面に堆積させるために適した速度で、前記基材を前記装置に通すための手段、
・前記コーティングにより覆われた前記基材を、前記装置の出口で回収するための手段。 - 下記のものを一緒に含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法を実施するための設備。
・真空下の少なくとも1つのチャンバを含む陰極スパッタリング装置、
・第一の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物からなる誘電体材料から作られた第一の構成成分の混合物からなる第一のターゲットであって、真空下の前記チャンバ内に配置されている第一のターゲット、
・第二の元素の金属形態からなる第二の構成成分から作られた第二のターゲットであって、真空下の前記チャンバ内に配置されている第二のターゲット、
・プラズマガスを導入するための手段と、前記ガスからプラズマを発生させるための手段とを含む、前記2つのターゲットを一斉に同時スパッタリングするための手段、
・前記プラズマ中に、前記第一の元素とは異なる第三の元素を、前記元素の水素化物、ハロゲン化物又は有機化合物の形態で導入するための手段、
・前記第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の無機マトリックス中に分散している前記第二の元素の金属ナノ粒子からなるコーティングの層を前記基材の表面に堆積させるために適した速度で、前記基材を前記装置に通すための手段、
・前記コーティングにより覆われた前記基材を、前記装置の出口で回収するための手段。 - 第一の元素及び第三の元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物の無機マトリックスからなるコーティングであって、その中に第二の元素の金属ナノ粒子が分散しているコーティングを含む着色ガラス基材を製造するための、請求項16又は17記載の設備の使用。
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