CN204290028U - 基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件及其制备方法，属于激光器的可饱和吸收体领域。基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件包括基底，高反层，可饱和吸收层，功能层；所述的功能层的一端面与可饱和吸收层相连，可饱和吸收层的一端面与高反层相连，高反层的一端面与基底相连。本实用新型提供的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件及其制备方法，实现激光器的调Q和锁模、光信号处理等应用。本实用新型提出复合材料构建的高反层，减低了吸收损耗，提高了反射率，可在不同波长找到最优材料组合。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件及其制备方法，属于激光器的可饱和吸收体领域。
背景技术
采用锁模或调Q技术的脉冲激光器，具有峰值功率高，脉冲宽度窄的特点，在工业微加工、医疗、超快过程科学研究和光通讯等领域都有及其重要的应用。实现锁模和调Q的技术，可分为主动和被动两类，其中，在激光腔内插入可饱和吸收器件，实现被动锁模和调Q的方法，由于不需要外加电场或光场调制，更加方便高效，且价格低廉，是广泛使用的一种方法。目前市场上主要使用的光纤激光器锁模器件基于半导体可饱和吸收镜（SESAM）。但是，半导体可饱和吸收镜存在很多很难克服的缺点。首先，SESAM需要复杂且昂贵的基于洁净室的制造系统，制造工艺复杂，成本高；其次，由于Ⅲ-Ⅳ族半导体的固有带隙，饱和吸收光谱范围狭窄；第三，SESAM的光损伤阈值也很低，很难应用在高功率激光领域中。近年来，单壁碳纳米管（SWCNT）和以石墨烯为代表的二维层状材料是受到该领域关注较多的两类替代SESAM的新型可饱和吸收体材料。SWCNT具有电子弛豫时间快、易于制作，成本低，光损伤阈值高的优点，但是其不均匀的手型性质对于可饱和吸收体的性质的精确控制存在固有问题，且限制了饱和吸收的带宽。
石墨烯可饱和吸收体自2009年被发现以来，以其特有的超宽波段工作波长（可见波段到微波波段可工作）、超快的电子弛豫时间、可观的光调制深度、低饱和阈值等优点，受到广泛的研究和关注。目前，石墨烯可饱和吸收体的制作方法主要是：在光纤激光器中，采用化学转移或者光学沉积的方法，将石墨烯直接和FC/PC光纤头结合，形成光纤头/石墨烯/光纤头三明治结构；在固体激光器中，采用化学转移，或者旋涂的方法，将石墨烯转移在石英片一类的透明基底上，形成透射式可饱和吸收器件；或将石墨烯置于金银铜铝一类金属反射层上，形成反射式可饱和吸收器件。这几种方法都有一定局限性：
1）反射层反射率不够高，吸收损耗大。高性能激光器需要极高反射率和极低损耗，因而对材料和结构要求更高。单一金属作为反射层，虽然金属反射膜具有较高的反射率,但具有一定的吸收能力,影响光的质量。所以金属反射膜不适用于要求膜层的吸收损耗小的高性能激光领域；经研究发现，单一金属反射膜的反射率往往难以达到多层全介质高反膜和金属/介质反射膜的反射率，对于高反膜而言，即使反射率提高0.01%，对输出功率也有很大贡献，比如多层全介质高反膜反射率可以达到99%以上，而一般的金属膜难以达到如此高的反射率；从紫外到中红外等波长，不同波长往往需要针对性制备高性能高反膜，单一金属膜难以满足这样的要求；而且大部分单一金属膜在空气中容易起化学反应而变质，导致反射膜不稳定。
2）大部分制造方法都需要在水溶液中人工转移。由于水的表面张力较大以及人工操作的不确定性，转移过程会不可避免地破坏石墨烯或其他二维层状材料的的完整性的连续性，导致器件成品率不高
3）单一金属反射层与基底层、饱和吸收层与反射层之间附着性差和机械强度低，而且容易吸水，因而稳定性和寿命收到影响。
4）在一些特定场合，饱和吸收层单纯用石墨烯材料无法获得特定需求的光学性能参数，对饱和吸收材料的调制深度和光激发弛豫时间难以实现调控。
5）饱和吸收层和整个器件的抗机械损伤和光热损伤阈值有待提高。
6）部分采用透射方式，直接插在腔中，增加了腔内的损耗，不适用于低增益的激光器。
实用新型内容
本实用新型针对上述不足提供了一种基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件及其制备方法。
本实用新型采用如下技术方案：
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，包括基底，高反层，可饱和吸收层，功能层；所述的功能层的一端面与可饱和吸收层相连，可饱和吸收层的一端面与高反层相连，高反层的一端面与基底相连。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，所述的高反层与可饱和吸收层之间设有功能层二。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，所述的高反层与基底之间设有功能层三。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，所述的高反层与可饱和吸收层之间设有功能层二；高反层另一端面与与基底之间设有功能层三。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，基底的另一端面设有减反层。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，所述的基底的一端面布置高反层，高反层相对于基底的另一端面设置可饱和吸收层，可饱和吸收层相对于高反层的另一端面设置功能层，功能层相对于可饱和吸收层的另一端面设置高反层二，高反层二相对于功能层的另一端面设有掺钕钒酸钇层，掺钕钒酸钇层相对于高反层二的另一端面设有减反层二。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，所述的高反层由金属材料或半导体材料或介质材料中的两种或两种以上材料组合而制成；
所述的金属材料采用：金或银或铜或铝或镍或锗或铬；
所述的半导体材料采用AlGaAs或InGaAs或砷化镓或砷化铝等砷化物或硅；
所述的介质材料采用氧化物或氟化物或硫化物或氮化物或硒化物。
所述的饱和吸收层由石墨烯、石墨烯衍生物、BN，MoS2、WS2、WSe2，Bi2Se3，Bi2Te3或Sb2Te3的单层、双层或多层薄膜构成，又或者由石墨烯、石墨烯衍生物、BN，MoS2、WS2、WSe2，Bi2Se3，Bi2Te3或Sb2Te3中两种或两种以上叠层异质结构薄膜。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，功能层由一种或二种或者多种材料组合构成。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，所述的饱和吸收器件的基底或减反层放置在铜基或者中心开孔的铜基上；
所述的饱和吸收器件的功能层或减反层与光纤尾纤端面相连；所述的基底由玻璃或硅或二氧化硅或碳化硅或石英或蓝宝石或砷化镓、砷化铝或氟化物或硒化物或氧化物介质材料制成。
本实用新型所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤1）将基底层上镀数层或者多层两种或者多种不同折射率材料的周期性结构薄膜形成高反层，再对高反层进行氮等离子体处理；
步骤2）在所述经过等离子体处理的高反层上镀一层铜或者镍作为金属催化剂层，采用化学气相沉积或者等离子体化学气相沉积或者低气压化学气相沉积或者感应耦合等离子体气相沉积的方法，在金属催化层上生长或蒸镀一种或者不同种饱和吸收材料形成饱和吸收层，随后采用旋涂的方法在石墨烯薄膜上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯保护层；
步骤3）使用刻蚀液对金属催化剂层进行化学刻蚀，金属催化剂层被化学刻蚀完毕，经高温处理，高反层和可饱和吸收层粘附在一起实现紧贴；
步骤4）再采用丙酮等化学试剂浸泡，去除聚甲基丙烯酸甲酯保护层，让饱和吸收层暴露在外，再在惰性气体中加热彻底清除聚甲基丙烯酸甲酯；
步骤5）在所述的饱和吸收层上镀、转移或者生长一层功能层，形成饱和吸收体器件。
有益效果
本实用新型提供的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件及其制备方法，实现激光器的调Q和锁模、光信号处理等应用，更重要的是发挥石墨烯与其他二维层状饱和吸收材料叠层异质结构可以灵活地调节调制深度的功效。
本实用新型提出复合材料构建的高反层，例如引入多层金属/介质或者多层全介质高反层，减低了吸收损耗，提高了反射率，可在不同波长找到最优材料组合。
本实用新型创造性地设置不同的功能层，在提高器件整体抗损伤阈值、改善膜层器件稳定性、提高膜层和器件寿命、提高光学性能、扩展整个器件的功能等方面做出了有益的成果，将使器件性能更接近工业应用。
本实用新型使用化学气相沉积（CVD）或等离子化学气相沉积（PECVD）或者低气压化学气相沉积(LPCVD)或者感应耦合等离子体气相沉积（ICPCVD）的方法，根据各层的物理化学特性选择沉积方法。同时对高反层或高反层上的功能层进行化学处理，在高反层的催化层上直接生长或蒸镀石墨烯或布置其他二维材料形成可饱和吸收层，随后刻蚀掉催化层，这样用化学移位的方法消除生长石墨烯或布置其他二维材料形成可饱和吸收层上的金属催化剂，使饱和吸收层直接沉积在高反层上。这种转移方法相比于传统的湿法转移和干法转移，最直接的优点就是避免了人工转移，因此最大限度的避免了转移过程中带来的人为损坏，保证了石墨烯和其他二维层状材料的质量和完整性。
本实用新型器件可以发展成高效的透射型、反射型、耦合输出型，可以用本实用新型技术方案发展从紫外到中红外波长的器件，甚至可以扩展到更广泛的波长范围，极大的拓展了石墨烯等二维材料在激光调Q、锁模、光信号处理等领域的应用。
附图说明
图1是本实用新型的基底结构图；
图2是本实用新型的镀高反层的基底结构图；
图3是本实用新型等离子体处理后高反层上蒸镀催化层的基底结构图；
图4是本实用新型从下至上依次布置了基底、高反层、、催化层和饱和吸收层的结构图；
图5是本实用新型从下至上依次布置了基底、高反层、催化层、饱和吸收层和PMMA保护层的结构图；
图6是图5中多层结构刻蚀催化层后的结构图；
图7是图6中多层结构清除PMMA保护层后的结构图；
图8是图7中多层结构的饱和吸收层上布置一层功能层后的结构图；
图9是典型的可饱和吸收器件结构示意图；
图10是高性能高阈值可饱和吸收器件结构示意图；
图11 是共振可饱和吸收镜结构示意图；
图12是可饱和耦合输出镜结构示意图；
图13是图9或图10上依次布置高反膜、掺钕钒酸钇、减反膜构成的器件结构示意图；
图14是与光纤封装在一起的可饱和吸收器件；
图15是放置于铜基之上的可饱和吸收器件；
图16是放置于中心开孔铜基之上的可饱和吸收器件。
图中1是基底，2是高反层，3是可饱和吸收层，4是功能层，5是功能层二，6是功能层三，7是减反层，8是高反层二，9是掺钕钒酸钇层，10是减反层二。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型进一步详细说明：
如图所示：本实用新型提供的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，包括基底1，高反层2，可饱和吸收层3，功能层4；所述的功能层4的一端面与可饱和吸收层3相连，可饱和吸收层3的一端面与高反层2相连，高反层2的一端面与基底1）相连。
高反层2与可饱和吸收层3之间设有功能层二5。高反层2与基底1之间设有功能层三6。
高反层2与可饱和吸收层3之间设有功能层二5；高反层2另一端面与与基底1之间设有功能层三6。
基底1的另一端面设有减反层7。
基底1的一端面布置高反层2，高反层2相对于基底1的另一端面设置可饱和吸收层3，可饱和吸收层3相对于高反层2的另一端面设置功能层4，功能层4相对于可饱和吸收层3的另一端面设置高反层二8，高反层二8相对于功能层4的另一端面设有掺钕钒酸钇层9，掺钕钒酸钇层9相对于高反层二8的另一端面设有减反层二10。
饱和吸收器件的基底1或减反层7放置在铜基或者中心开孔的铜基上；饱和吸收器件的功能层4或减反层10与光纤尾纤端面相连；基底1由玻璃或硅或二氧化硅或碳化硅或石英或蓝宝石或砷化镓、砷化铝或氟化钙或硒化物或氧化物介质材料制成。
高反层2是由两种或者两种以上不同折射率材料组合而成，这些材料可以从金属、半导体材料、介质材料中选取，典型材料如：金、银、铜、铝、镍、锗、铬等金属材料，AlGaAs、 InGaAs、砷化镓、砷化铝等砷化物或硅，氧化物，氟化物，硫化物，氮化物，硒化物等。高反层的膜系结构和厚度根据材料和功能需要调整，可以是对称周期性结构，也可以是非对称周期结构，厚度可以是均匀的，也可以是非均匀的，也就是说不局限于布拉格反射镜的制备方法。
基底1典型材料是玻璃，硅，二氧化硅，碳化硅，石英，蓝宝石，半导体材料如砷化镓、砷化铝，氟化钙，硒化物，氧化物介质材料等。
饱和吸收层3典型的如：石墨烯、石墨烯衍生物、BN、MoS2、WS2、WSe2、Bi2Se3、Bi2Te3或Sb2Te3等二维层状材料的单层、双层或多层薄膜构成，或者是石墨烯、石墨烯衍生物、BN，MoS2、WS2、WSe2、Bi2Se3、Bi2Te3或Sb2Te3等二维层状材料中一种或者两种或两种以上叠层异质结构薄膜。
功能层4或5或6由一种、二种或者多种材料构成用于不同的功能，常见材料是ZnO，SnO2，Al2O3，SiO2，Y2O3,，ZrO2，TiO2，HfO2，Nb2O5，GaAs，ZnS，ZnSe，Si3N4，MgF2，Ta2O5，Si，YF3，YbF3，As2Se3等介质或半导体材料，介质或者半导体薄膜具有特定的厚度，其功能包括提高激光损伤阈值，或保护饱和吸收层，或改善器件光学特性，或与光线尾纤或基底折射率匹配，或为相对低反射率的次高反射层，或扩展器件功能等。功能层在整个器件中是不可或缺的，与高反层或者饱和吸收层一样，功能层具有独立的应用价值，在多数应用中为提高整个器件的性能起了决定性作用。
高反层2与高反层二8的材料和结构根据需要调整，可以相同也可以不同。
减反层2与减反层二8的材料和结构根据需要调整，可以相同也可以不同。
可饱和吸收材料或者饱和吸收层上方的功能层表面与光纤尾纤端面封装在一起，形成光纤耦合的饱和吸收器件。
基底1或者基底1下功能层附着在铜基底上可以形成空间耦合的反射型可饱和吸收器件。饱和吸收层上方增加介质层，以及在基地层下增加减反层，将减反层表面附着在中心开孔的铜质底座上可以形成反射性或透射型可饱和吸收器件。
鉴于本实用新型在衬底层或高反层或饱和吸收层的上方或者下方可增加相应的功能层，方法区别在于多一次或几次镀膜的步骤，上图中没有穷举所有可能的技术方案，但不应以此限制本实用新型的保护范围。下面将结合实施例与附图对本实用新型进一步说明，图1-8说明一种依次由衬底层、高反层、饱和吸收层、功能层构成的器件为例说明本实用新型二维层状材料实用化可饱和吸收器件的典型制备方法：
步骤1）参考制作布拉格反射镜的制作方法，在图1的光学玻璃基底层上镀多层不同折射率材料HfO2和SiO2的周期性结构，形成高反射层如图2所示，并对高反射层进行氮等离子处理，以保证该高反层和之后生长或蒸镀的饱和吸收材料粘合，阻碍其脱落；
步骤2）在所述高反射层上用磁控溅射等方法蒸镀一层镍或者铜的金属催化剂层如图3所示。下面将根据不同反射层的物理化学特性，选择不同的方法。在本例中如果采用传统化学气相沉积（CVD）方法，温度超过1000度，基底或其他层会熔融，因此采用等离子体化学气相沉积的方法（PECVD），在金属催化层上低温生长石墨烯可饱和吸收层如图4。具体方法如下：高反层上蒸镀催化剂之后放入PECVD炉，将炉温升高到500-1000℃，并在此温度下利用氢气等离子体（50-300 W）对其处理1-20分钟，此时炉内压力为30-100 mtorr。然后调节氢气和甲烷的流量分别为50-200 sccm和1-50 sccm 生长1-50分钟（等离子体功率为50-300 W, 30-100mtorr）。关掉甲烷，生长结束，降温。随后采用旋涂的方法在石墨烯可饱和吸收层上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）保护层如图5。
步骤3）将图5的复合膜放入0.11-0.9 M 的硫酸铵溶液中或者1-5M的氯化铁溶液中对铜或者镍进行化学刻蚀。铜刻蚀掉以后在160-200摄氏度加热11-30分钟以便除掉其中的水分。因为之前对高反射层进行过氮等离子处理，高反射层和饱和吸收层之间会粘合而不相互分离，金属催化剂层被化学刻蚀完毕，经过高温除湿，高反射层和可饱和吸收层实现紧贴粘附在一起如图6。
步骤4）再采用丙酮等化学试剂浸泡，去除聚甲基丙烯酸甲酯保护层，再在250-400摄氏度以上惰性气体如氩气的保护气氛中加热30分钟以上以便彻底去除PMMA的残留物，让饱和吸收层暴露在外如图7。
步骤5）在所述的饱和吸收层上镀、转移或者生长一层功能层，形成饱和吸收体器件如图8
所述步骤1和2中使用电子束蒸发沉积、离子束辅助沉积、反应离子溅射沉积、双离子束溅射沉积、分子束外延生长法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法、热蒸发法、Sol-Gel法等在所述基底层上蒸镀高反射层或者功能层、金属催化剂层或可饱和吸收层。
步骤2中用PECVD生长石墨烯的过程中，优选的条件是将炉温升高到或660-670或671-680或681-690或700-710℃，并在此温度下利用氢气等离子体（功率为100-200 W之间点值）对其处理15-20分钟，此时炉内压力为30-40mtorr之间点值。然后调节氢气和甲烷的流量分别为100-130 sccm和11-30 sccm 生长6-30分钟（等离子体功率为160-250 W之间点值, 气压为55-85mtorr之间点值）。关掉甲烷，生长结束，降温。
在用不同折射率的材料制作类似布拉格反射镜的高反层时，可以用两种或者多种材料，可以包括金属材料和介质材料，也可以高、中、低三种不同折射率的介质材料，也可以是两种介质材料和一种金属材料，甚至可以是两个高反膜构成组合膜。构成高反层或者功能层的每一个子层的材料厚度不一定严格等于四分之一工作波长或者二分之一工作波长，可根据性能调节需要适当调增或者调减厚度。
图9是一种典型的可饱和吸收器件，在饱和吸收层上设置功能层，例如功能层由介质构成，可以保护吸收层，降低吸收损耗，提高器件损伤阈值，或是减反层，或是次高反射组合膜。在图9的基底层或者高反射层之上增加功能层形成两种不同的结构，也属于本实用新型的实施例，因篇幅原因，不做穷举。
图10是一种高性能高阈值可饱和吸收器件，在基底和反射层上增加功能层，可以改善基地和反射层的能量分布和电场分布，提高器件损伤阈值，增加各层之间的机械强度和粘合力。
图11 是一种共振可饱和吸收镜，相比图9，图11的器件是在饱和吸收层上布置一组相对低的组合反射膜，相对低反射率的组合膜可以与高反膜材料相同(也可以不同)而层数不同，这样的可饱和吸收器件具有更高的饱和吸收，更窄的带宽，更低的饱和吸收能量密度。
图12是一种可饱和耦合输出镜，相比图9，图12器件高反层反射率相对低一些，在基底上增加一个减反层，这样可以让部分光反射回去，也可以让部分光从基底上透过输出。
图13是将图9或图10上方依次布置高反膜、掺钕钒酸钇、减反膜构成的器件可以用于微片激光器调Q或者锁模及光信号处理。
图14是将图9、图10、图11、图12、图13的任一可饱和吸收器件与光纤粘合在一起，紧贴可饱和吸收层的功能层与光纤端面固定在一起，形成光纤耦合的可饱和吸收器件
图15是将图9、图10、图11、图12、图13的任一可饱和吸收器件与铜基固定在一定，基底或基地下的功能层紧贴铜基端面，形成空间耦合的可饱和吸收器件，因篇幅原因，只画一种实例图。
图 16是将图9、图10、图11、图12、图13中的任一可饱和吸收器件置于中心钻孔的铜基固定在一起，基底或基地下的功能层紧贴铜基端面，因篇幅原因，只画一种实例图。
Claims (9)
1.基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：包括基底（1），高反层（2），可饱和吸收层（3），功能层（4）；所述的功能层（4）的一端面与可饱和吸收层（3）相连，可饱和吸收层（3）的一端面与高反层（2）相连，高反层（2）的一端面与基底（1）相连。
2.根据权利要求1所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：所述的高反层（2）与可饱和吸收层（3）之间设有功能层二（5）。
3.根据权利要求1所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：所述的高反层（2）与基底（1）之间设有功能层三（6）。
4.根据权利要求1所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：所述的高反层（2）与可饱和吸收层（3）之间设有功能层二（5）；高反层（2）另一端面与与基底（1）之间设有功能层三（6）。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：基底（1）的另一端面设有减反层（7）。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：所述的基底（1）的一端面布置高反层（2），高反层（2）相对于基底（1）的另一端面设置可饱和吸收层（3），可饱和吸收层（3）相对于高反层（2）的另一端面设置功能层（4），功能层（4）相对于可饱和吸收层（3）的另一端面设置高反层二（8），高反层二（8）相对于功能层（4）的另一端面设有掺钕钒酸钇层（9），掺钕钒酸钇层（9）相对于高反层二（8）的另一端面设有减反层二（10）。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：所述的高反层（2）由金属材料或半导体材料或介质材料中的两种或两种以上材料组合而制成；所述的金属材料采用：金或银或铜或铝或镍或锗或铬；所述的半导体材料采用AlGaAs或InGaAs或砷化镓或砷化铝等砷化物或硅；所述的介质材料采用氧化物或氟化物或硫化物或氮化物或硒化物；所述的饱和吸收层（3）由石墨烯、石墨烯衍生物、BN，MoS2、WS2、WSe2，Bi2Se3，Bi2Te3或Sb2Te3的单层、双层或多层薄膜构成，又或者由石墨烯、石墨烯衍生物、BN，MoS2、WS2、WSe2，Bi2Se3，Bi2Te3或Sb2Te3中两种或两种以上叠层异质结构薄膜。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：功能层由一种或二种或者多种材料组合构成。
9.根据权利要求6所述的基于二维层状材料的实用化可饱和吸收器件，其特征在于：所述的饱和吸收器件的基底（1）或减反层（7）放置在铜基或者中心开孔的铜基上；所述的饱和吸收器件的功能层（4）或减反层二（10）与光纤尾纤端面相连；所述的基底（1）由玻璃或硅或二氧化硅或碳化硅或石英或蓝宝石或砷化镓或砷化铝或氟化物或硒化物或氧化物介质材料制成。
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