CN110221368B - 单元素多层红外高反膜及其制备方法 - Google Patents

单元素多层红外高反膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单元素多层红外高反膜及其制备方法，该膜结构由基底和石墨靶材镀制的多层DLC膜构成，膜系的基本结构为：S/(HL)xH/A，其中S为Si基底，H为高折射率的DLC膜，L为低折射率的DLC膜，x为H和L重复镀制的周期数，A为空气。本发明单元素多层红外高反膜有效提高了机械性能、化学稳定性能高、适用范围广；同时，本发明的制备方法简单，易实现，满足大规模工业化生产的要求。

Description

单元素多层红外高反膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜设计及制备技术领域，特别涉及一种完全由单元素构成的多层红外高反射薄膜。
技术背景
为了获得良好的光学性能和成像质量，光学元件表面一般都需要镀制特定功能的薄膜。单层薄膜能够实现的功能非常有限，根据薄膜光学的基本理论，由两种高、低折射率材料交替组成的多层膜可获得优良的光学性能。因此常用的光学薄膜如宽带减反射薄膜，高反射薄膜，滤光膜，偏振膜等都是用两种（或多种）折射率不同的镀膜材料，交替镀制得到的多层膜结构。
目前用于红外多层膜制备的高折射率材料主要有ZnS、ZnSe等，低折射率材料有MgF2、BaF2等，这些材料普遍质地柔软、易吸潮，化学稳定性较差，难以经受风沙、酸雨等恶劣环境的侵蚀。多层膜的不同材料层与层之间往往存在较大的应力，因此常常存在膜料不匹配，附着力差，膜层容易脱落的问题。
另一方面，类金刚石（diamond-like carbon，DLC）薄膜作为一种新型红外镀膜材料，不仅具有高的硬度，而且具有耐磨损、抗腐蚀，同时透明区较宽，光学带隙大的特点，可作为红外元件表面镀膜材料，因此自问世以来就得到了广泛的关注。比如脉冲真空电弧沉积制备的DLC薄膜不仅吸收极小，还具有40-80GPa的硬度，最主要是碳材料具有良好的化学稳定性，不易和酸碱发生化学反应。
由于单层膜无法获得高反射或者滤光特性，而为了充分利用DLC薄膜的高硬度和光学性能，目前的做法是将DLC薄膜作为元件外层保护膜，镀制在红外多层介质减反射薄膜的表面，也就是说，先在基体表面制备多层介质膜，如交替镀制ZnSe/BaF2多层膜若干个周期后，再在最外层镀制一层DLC膜作为保护层，这样不仅保证了良好的光学性能，还可以有效提高薄膜元件的机械及抗腐蚀特性。
然而，制备在多层介质膜最外部的薄层DLC膜并不能有效提高其机械性能，也无法解决薄膜元件的抗腐蚀性能，同时多层膜中两种材料的匹配，以及膜层总的机械强度并未得到有效改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种单元素多层红外高反膜，不仅能有效提高其机械性能，同时能够解决薄膜元件抗腐蚀的问题。
为了达到本发明的目的，本发明提供了一种单元素多层红外高反膜，由基底和石墨靶材镀制的多层DLC膜构成，膜系的基本结构为：S/(HL)xH/A，其中S为Si基底，H为高折射率的DLC膜，L为低折射率的DLC膜，x为H和L重复镀制的周期数，A为空气。
进一步的，所述膜系中，x=10~15，x为自然数，其数值越大，对应中心波长处的反射率越高。
进一步的，所述膜系中，每层膜均是由碳元素组成的。
单元素多层红外高反膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）镀前预处理，采用离子束对基片进行清洗和活化处理，所述基片为Si基底材料；
（2）膜层镀制，根据设计的膜层厚度，所述高折射率的DLC膜和低折射率的DLC膜分别采用脉冲电弧和非平衡磁控溅射进行薄膜制备；
（3）后续处理，在真空状态，进行退火处理。
进一步的，所述步骤（1）中，当工作室真空度达2×10-3Pa时，打开清洗离子源和氩气对基片表面进行清洗，具体的清洗参数为：工作真空度2×10-1Pa，离子束流50 mA，离子能量1500eV。
进一步的，所述步骤（2）中，所述脉冲电弧技术工艺参数为：偏压-205V、起弧电压420V，脉冲频率2Hz，工作真空度4×10-3Pa；所述非平衡磁控溅射工艺参数为：励磁电流150A，偏压-90V，靶电流0.6A、氩气流量85sccm，工作真空度1.3Pa。
进一步的，所述步骤（3）中，退火温度为240℃，保温时间3h。
进一步的，所述高折射率的DLC膜和低折射率的DLC膜在一个真空室内镀制完成。
本发明在满足普通多层介质薄膜组合所能获得光学性能的前提下，与现有技术相比，本发明的显著进步是：
1、有效提高了机械性能：该薄膜每层均是由DLC构成的，因而具有极高的硬度，脉冲真空电弧沉积技术制备的DLC硬度可以达到80GPa以上，非平衡磁控溅射的硬度可以达到40GP以上，其组成的多层膜硬度可达40-80GPa，且每层都是碳材料，膜层间结合性能良好，因此机械强度高。
2、化学稳定性能高：因为整个膜料全部是碳元素组成的，而碳不和酸、碱、盐发生化学反应，所以有效解决了薄膜元件的抗腐蚀问题。
3、适用范围广：本发明制备的光学薄膜器件能够使用在风沙、酸雨、强酸碱等化学腐蚀等恶劣的环境中，可极大提高仪器的使用寿命。
、制备方法简单，易实现，满足大规模工业化生产的要求。
附图说明
图1单元素多层红外高反膜物理结构示意图。
图2 脉冲电弧和非平衡磁控溅射技术制备DLC膜的折射率。
图3单元素多层红外高反膜光谱曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明，但是不应以此限制本发明的保护范围。
参见图1，一种单元素多层红外高反膜，其特征在于，由基底和石墨靶材镀制的多层DLC膜构成，膜系的基本结构为：S/(HL)xH/A，其中S为Si基底，H为高折射率的DLC膜，L为低折射率的DLC膜，x为H和L重复镀制的周期数，A为空气。
从图中可知，高反射薄膜是由H、L两种折射率不同的材料交替组合构成的，其中脉冲电弧技术镀制的DLC膜记为DLC-P，非平衡磁控溅射技术镀制的DLC膜记为DLC-U。在制备DLC膜时，均以石墨为靶材，通过靶材离化或者溅射的方式成膜，因此多层膜中的每一层都是由碳元素组成的单质材料类金刚石（DLC）薄膜所构成的。
所述膜系中，x=10~15，x为自然数，其数值越大，对应中心波长处的反射率越高。本实施例中x为15，A为空气。红外高反射膜的设计波长为1550nm，因此每层DLC的光学厚度为387.5nm。该多层红外高反膜，整个高反射薄膜都是由石墨靶材镀制的DLC构成的，因此薄膜中只含有一种元素，即碳元素。
本发明提供的单元素多层红外高反膜的制备方法，包括下述步骤：
（1）镀前预处理，采用离子束对基片进行清洗和活化处理，具体步骤是：
首先将硅片放入醇醚混合液（3:1）中，用超声波清洗10min，待晾干后装入真空室工件架并开始抽真空。当真空室真空度达2×10-3Pa时，打开清洗离子源和氩气（5N）对基片（Si基底材料）表面进行清洗。具体的清洗参数为：工作真空度为2×10-1Pa，离子束流为50mA，离子能量为1500eV。清洗30min后，关闭清洗离子源和工作气体，
（2）膜层镀制：根据设计的膜层厚度，高折射率DLC膜H层采用脉冲电弧技术制备，低折射率DLC膜L层采用非平衡磁控溅射技术制备，两种DLC薄膜在同一真空室内进行镀制。
基片表面清洗完成后，根据设计的薄膜厚度，用时间控制每层膜的沉积厚度，首先采用脉冲电弧技术在基底上镀制一层厚度为155.8nm的DLC膜（DLC-P），再采用非平衡磁控溅射技术镀制一层厚度为189.7nm的DLC膜（DLC-U），接着采用脉冲电弧技术制备一层155.8nm的DLC膜（DLC-P），依次进行下去，直到完成31层DLC膜的制备。制备H层时，偏压为-205V，起弧电压为420V，脉冲频率为2Hz，工作真空度为4×10-3Pa。制备L层时，励磁电流为150A，偏压为-90V，靶电流为0.6A、氩气流量为85sccm，工作真空度为1.3Pa，镀膜完成后，关闭脉冲电弧源和磁控溅射靶，
（3）后续处理：在高真空环境下对薄膜样品进行退火处理，真空度为4×10-3Pa，退火温度为240℃，保温时间3h。然后进行自然冷却后取样，就得到了本发明所述的单元素多层红外高反膜。
参见图2，本实施例的红外高反射膜的设计波长为1550nm，脉冲电弧技术制备的DLC薄膜的折射率为2.4871，非平衡磁控溅射技术制备的DLC薄膜的折射率为2.0426，分别作为H、L层薄膜使用。在1550nm处，两种DLC膜的消光系数均小于0.0001，可以忽略不计。由于每层膜的光学厚度均为387.5nm，因此H层和L层的几何厚度分别为155.8nm和189.7nm。
根据图2所获得的脉冲电弧和非平衡技术制备的DLC膜光学常数，可以得到高反射薄膜的光谱特性，如图3所示。在波长1550nm，该多层膜反射率可以达到99.5%。
以上所述仅是本发明的具体实施方式之一，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术技术原理的前提下，还可以做出若干变形，这些变形，也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种单元素多层红外高反膜，其特征在于，由基底和石墨靶材镀制的多层DLC膜构成，膜系的基本结构为：S/(HL)xH/A，其中S为Si基底，H为高折射率的DLC膜，L为低折射率的DLC膜，x为H和L重复镀制的周期数，A为空气。
2.如权利要求1所述的单元素多层红外高反膜，其特征在于，所述膜系中，x=10~15，x为自然数，其数值越大，对应中心波长处的反射率越高。
3.如权利要求2所述的单元素多层红外高反膜，其特征在于，所述膜系中，每层膜均是由碳元素组成的。
4.如权利要求1所述的单元素多层红外高反膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）镀前预处理，采用离子束对基片进行清洗和活化处理，所述基片为Si基底材料；
（2）膜层镀制，根据设计的膜层厚度，所述高折射率的DLC膜和低折射率的DLC膜分别采用脉冲电弧和非平衡磁控溅射进行薄膜制备；
（3）后续处理，在真空状态，进行退火处理。
5.如权利要求4所述的单元素多层红外高反膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，当工作室真空度达2×10-3Pa时，打开清洗离子源和氩气对基片表面进行清洗，具体的清洗参数为：工作真空度2×10-1Pa，离子束流50 mA，离子能量1500eV。
6.如权利要求4或5所述的单元素多层红外高反膜的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，所述脉冲电弧技术工艺参数为：偏压-205V、起弧电压420V，脉冲频率2Hz，工作真空度4×10-3Pa；所述非平衡磁控溅射工艺参数为：励磁电流150A，偏压-90V，靶电流0.6A、氩气流量85sccm，工作真空度1.3Pa。
7.如权利要求6所述的单元素多层红外高反膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，退火温度为240℃，保温时间3h。
8.如权利要求7所述的单元素多层红外高反膜的制备方法，其特征在于，所述高折射率的DLC膜和低折射率的DLC膜在一个真空室内镀制完成。
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