CN109136840B - 一种真空紫外铝反射镜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空紫外铝反射镜的制备方法，属于光学薄膜技术领域，主要针对真空紫外铝反射镜中影响铝反射镜光学性能的关键因素——铝膜氧化以及介质保护层的结构缺陷和吸收损耗，采用物理气相沉积技术镀制铝膜，然后快速沉积保护层1，接着对沉积的前两层薄膜进行氟化处理，最后完成保护层2沉积。相对于传统的铝反射镜制备方法，本发明能很好地减小铝膜氧化和介质层的吸收损耗对真空紫外铝反射镜光学性能的影响，同时提高保护层的结构致密性，增强真空紫外铝反射镜的环境稳定性。本发明具有针对性强、品质高和简单易行的特点。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种真空紫外铝反射镜的制备方法。
背景技术
几乎在所有的光学系统中，反射镜扮演着极为重要的角色。通常反射镜可以采用全介质膜系或者金属膜加介质膜组合设计。全介质膜系是通过将两种或者多种吸收损耗小、折射率存在差异的薄膜材料交替组合而成。与全介质反射镜相比，金属膜反射镜具有膜系设计简单、反射波段宽、膜层厚度薄、机械应力小、器件波前变形量低等特点，并且在光线大角度入射时金属膜反射镜反射光偏振分离小，具有极佳的光谱保偏特性。因此，开展金属反射镜制备研究尤为重要。
通常用于制备金属反射镜的金属膜层材料有金、银、铝、铜、铬、铍和铑等。但在真空紫外波段，铝是金属膜层材料的唯一选择。铝膜的制备主要采用物理气相沉积技术，在真空镀膜过程中，刚沉积的铝膜表面会快速氧化生成氧化铝膜层，其厚度随着时间推移能达到数纳米。氧化铝膜层在真空紫外波段上具有极强的吸收损耗，是限制真空紫外铝镜反射性能的主要因素之一。为阻止或减缓铝膜的氧化，铝膜必须低温沉积，沉积速率足够快，且镀膜真空度需要非常良好。此外，还需要在真空镀制铝膜后快速加镀适用于真空紫外波段的介质保护膜层，介质保护层期望起到避免铝膜表面氧化和改善铝反射镜光谱性能的作用。但由于真空镀制介质保护膜层的工作温度和铝膜一致，均为低温沉积。由此制备的介质膜层呈现柱状、多孔疏松结构，且膜层在真空紫外波段存在不可忽视的吸收损耗。因此介质保护层的结构缺陷和吸收损耗是制约真空紫外铝镜反射性能及其环境稳定性的另一个主要因素。针对上述问题，需要更加简便可行的方法来实现高性能真空紫外铝反射镜的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：克服现有真空镀膜过程中铝膜表面氧化以及介质保护膜层结构缺陷和吸收损耗对真空紫外铝反射镜性能的影响等问题，通过物理气相沉积技术快速低温沉积金属铝膜和介质保护层，然后结合氟化处理技术，消除铝膜表面氧化膜层，改善介质保护层结构特性，降低介质保护层吸收损耗，显著提高真空紫外铝反射镜光谱特性和环境稳定性。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种真空紫外铝反射镜的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)、将铝反射镜基底清洗干净，然后装入真空镀膜机；
步骤(2)、控制镀膜机内本底真空度优于1.0×10-3Pa；
步骤(3)、采用物理气相沉积技术镀制铝膜；
步骤(4)、快速采用物理气相沉积技术镀制保护层1，前两层薄膜镀制时间间隔应尽可能小，且两层膜沉积温度应该小于100℃；
步骤(5)、运用氟化处理方法，对前面沉积的两层薄膜进行优化；
步骤(6)、采用物理气相沉积技术镀制保护层2；
步骤(7)、待镀膜机真空室冷却至室温后取出镀制好的铝反射镜样品。
所述的镀制铝膜的物理气相沉积技术主要包括热蒸发、离子束溅射和磁控溅射等方法。
所述的保护层1可以是在真空紫外波段适用的单一金属氟化物膜层，也可以是两种或者多种金属氟化物的复合膜层。
所述的氟化处理方法主要是用含氟的工作气氛对物理气相沉积技术镀制的膜层进行优化。可选用的技术途径有两种：1)、在真空镀膜室内充入含氟的工作气氛，优化工作温度和工作时间，直接对膜层性能改进；2)、在真空镀膜室内充入含氟的工作气体，使用离子源轰击含氟的工作气体，生成含氟的等离子体气氛，优化离子源参数以及工作时间，对膜层性能改进。
所述的保护层2可以是单层膜也可以是多层膜，可供选择的膜层材料主要包括金属氟化物、金属氧化物等。
所述的镀制保护层1和保护层2的物理气相沉积技术主要包括热蒸发、离子辅助、离子束溅射、磁控溅射和原子层沉积等方法。
本发明的原理：
氟化处理技术是一种在真空镀膜过程中利用含氟的工作气氛对物理气相沉积技术镀制的膜层性能进行改性的方法。可选择的技术途径有两种：1)、在真空镀膜室内充入含氟的工作气氛，优化工作温度和工作时间，直接对膜层性能改进；2)、在真空镀膜室内充入含氟的工作气体，使用离子源轰击含氟的工作气体，生成含氟的等离子体气氛，优化离子源参数以及工作时间，对膜层性能改进。氟化处理技术对真空紫外铝反射镜性能改进主要基于含氟的工作气氛能除去铝膜表面生成的氧化膜层，生成真空紫外吸收损耗低、性能稳定的氟化铝或者氟氧铝膜层；同时氟化处理介质保护层能改善介质膜层的结构缺陷以及膜层的吸收损耗，从而优化铝反射镜的光谱性能和环境稳定性。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.采用氟化处理技术，能有效除去真空镀膜过程中铝膜表面生成的氧化膜层，生成吸收损耗低，且性能稳定的氟化铝或者氟氧铝膜层，有利于真空紫外铝反射镜光谱性能的显著提高。
2.采用氟化处理技术，能有效提高介质保护层的结构致密性，同时降低介质保护层吸收损耗，有利于优化真空紫外铝反射镜光谱性能和环境稳定性。
附图说明
图1为真空紫外铝反射镜制备技术流程示意图；
图2为本发明方法和传统工艺方法制备的真空紫外铝反射镜光谱对比图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明进行详细说明。
附图1为真空紫外铝反射镜制备的技术流程示意图。本发明基于氟化处理技术对真空紫外铝反射镜性能改进主要包括含氟的工作气氛除去铝膜表面生成的氧化膜层，生成真空紫外吸收损耗低、性能稳定的氟化铝或者氟氧铝膜层；同时氟化处理介质保护层能改善介质膜层的结构缺陷以及膜层的吸收损耗，从而进一步优化铝反射镜的光谱性能和环境稳定性。本发明主要包括以下步骤：
(1)将铝反射镜基底清洗干净，然后装入真空镀膜机；
(2)控制镀膜机内本底真空度优于1.0×10-3Pa；
(3)采用物理气相沉积技术镀制铝膜；
(4)快速采用物理气相沉积技术镀制保护层1，前两层薄膜镀制时间间隔应尽可能小，且两层膜沉积温度应该小于100℃；
(5)运用氟化处理方法，对前面沉积的两层薄膜进行优化；
(6)采用物理气相沉积技术镀制保护层2；
(7)待镀膜机真空室冷却至室温后取出镀制好的铝反射镜样品。
实施例：
以BK7玻璃作为基底，首先将其放入清洗液中超声清洗10分钟，取出用高纯氮气吹干，然后装入真空镀膜设备的工装上；密封真空室门，抽真空到本底真空度优于5.0×10- 4Pa，采用热蒸发方法镀制铝膜，铝膜厚度为80纳米；然后继续采用热蒸发方法快速沉积氟化镁保护层1，保护层1厚度为5纳米；接着对刚制备的铝膜反射镜进行氟化处理，氟化处理过程中采用高能离子源对铝膜反射镜进行轰击，离子源主工作气体为Xe气，NF3做辅助反应气体，实现对刚制备的铝反射镜中铝膜表面氧化层除去，同时铝膜层表面氟化，以及保护层1结构和光学特性改进；氟化处理过程中离子源束流为175mA，束压为700V；最后采用热蒸发方法继续沉积氟化镁保护层2，保护层2厚度为30纳米。真空镀膜完成后，样品在真空室内自然冷却至室温，然后开真空室取出样品。
与传统方法镀制的铝反射镜进行对比研究发现，本发明镀制的铝反射镜在120-200nm波段范围上的平均反射率由67.5％提高到86.2％；本发明方法和传统工艺方法制备的真空紫外铝反射镜光谱曲线如图2所示。
另外，氟化处理方法对保护层2同样能实现膜层性能改进。因此，在保护层2镀膜后，使用氟化处理方法优化真空紫外铝反射镜整体性能，也同属于本专利的保护范围。
总之，相较于传统的铝反射镜制备方法，本发明能很好地减小铝膜氧化和介质层的吸收损耗对真空紫外铝反射镜光学性能的影响，同时提高保护层的结构致密性，增强真空紫外铝反射镜的环境稳定性。本发明具有针对性强、品质高和简单易行的特点。
本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
Claims (1)
1.一种真空紫外铝反射镜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤（1）、将铝反射镜基底清洗干净，然后装入真空镀膜机；
步骤（2）、控制镀膜机内本底真空度优于1.0×10-3Pa；
步骤（3）、采用物理气相沉积技术镀制铝膜；
步骤（4）、快速采用物理气相沉积技术镀制保护层1，前两层薄膜镀制时间间隔应尽可能小，且两层膜沉积温度小于100℃；
步骤（5）、运用氟化处理方法，对前面沉积的两层薄膜进行优化；
步骤（6）、采用物理气相沉积技术镀制保护层2；
步骤（7）、待镀膜机真空室冷却至室温后，取出镀制好的铝反射镜样品；
所述的镀制铝膜的物理气相沉积技术主要包括热蒸发、离子束溅射和磁控溅射方法；
所述的保护层1是在真空紫外波段适用的单一金属氟化物膜层，或者是两种或者多种金属氟化物的复合膜层；
所述的氟化处理方法主要是用含氟的工作气氛对物理气相沉积技术镀制的膜层进行优化，可选用的技术途径有两种：1）、在真空镀膜室内充入含氟的工作气氛，优化工作温度和工作时间，直接对膜层性能改进；2）、在真空镀膜室内充入含氟的工作气体，使用离子源轰击含氟的工作气体，生成含氟的等离子体气氛，优化离子源参数以及工作时间，对膜层性能改进；
所述的保护层2可以是单层膜也可以是多层膜，可供选择的膜层材料主要包括金属氟化物、金属氧化物；
所述的镀制保护层1和保护层2的物理气相沉积技术包括热蒸发、离子辅助、离子束溅射、磁控溅射和原子层沉积方法。
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