JP4595354B2 - 光学多層膜の製造方法 - Google Patents
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Description
具体的には、光学多層膜の積層材料として広く用いられているSiO2からなる低屈折率膜(屈折率:1.46)とTa2O5からなる高屈折率膜(屈折率:2.18)とをスパッタ法で成膜する場合、ターゲットとしてケイ素(Si)ターゲットおよびタンタル(Ta)ターゲットを用い、(1)不活性ガスと酸化性ガスとの混合ガスを用いて該ターゲットをスパッタする反応性スパッタ法(以下、単に「反応性スパッタ法」という。)や、(2)不活性ガスを用いて該ターゲットをスパッタして金属膜を形成し、該金属膜を別の場所で酸化性ガスを用いて酸化するプロセスを繰り返す成膜方法(以下、単に「半反応性スパッタ法」という。)が知られている(例えば、特許文献1および2参照。)。
また、一般的にスパッタ法は、成膜速度の点においては蒸着法に劣ることが多いため、カソードへの投入電力を極力大きくすることによって成膜を高速化することが行われている。
そこで、本発明者は、上記推測に基づき、高屈折率膜(例えば、Ta2O5膜)上に低屈折率膜(例えば、SiO2膜)をスパッタにより成膜する際に、少なくともスパッタ初期において、Siのスパッタ粒子がTa2O5膜表面に付着した時に該付着面の金属酸化物であるTa2O5から酸素を引き抜かない条件、すなわち、Ta2O5を還元しない条件でスパッタしたところ、良好な成膜速度を維持しつつ、多層化に伴う界面反応によって生じる界面遷移層による光学吸収がなくなることを見出すことができ、本発明を達成するに至った。すなわち、本発明は、下記(1)〜(7)に記載の光学多層膜の製造方法および(8)に記載の光学多層膜を提供する。
異なる金属酸化物からなる2以上の膜をスパッタにより成膜する場合において、先に成膜された一の膜上に他の膜をスパッタにより成膜する際に、少なくともスパッタ初期において、他の膜を形成するターゲットのスパッタ粒子が一の膜表面に付着した時に該一の膜表面の金属酸化物から酸素を引き抜かない条件で成膜する、光学多層膜の製造方法(第1の態様)。
光学多層膜を構成する高屈折率膜および低屈折率膜がそれぞれ異なる金属酸化物から形成さており、該高屈折率膜上に該低屈折率膜をスパッタにより成膜する際に、少なくともスパッタ初期において、該低屈折率膜を形成するターゲットのスパッタ粒子が該高屈折率膜表面に付着した時に該高屈折率膜表面の金属酸化物から酸素を引き抜かない条件で成膜する、上記(1)に記載の光学多層膜の製造方法。
本発明の第1の態様に係る光学多層膜の製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」という。)は、スパッタ法を用いて光学多層膜を製造する光学多層膜の製造方法であって、異なる金属酸化物からなる2以上の膜をスパッタにより成膜する場合において、先に成膜された一の膜上に他の膜をスパッタにより成膜する際に、少なくともスパッタ初期において、他の膜を形成するターゲットのスパッタ粒子が一の膜表面に付着した時に該一の膜表面の金属酸化物から酸素を引き抜かない条件で成膜する、光学多層膜の製造方法である。
具体的には、光学多層膜を構成する高屈折率膜および低屈折率膜がそれぞれ異なる金属酸化物から形成さており、該高屈折率膜上に該低屈折率膜をスパッタにより成膜する際に、少なくともスパッタ初期において、該低屈折率膜を形成するターゲットのスパッタ粒子が該高屈折率膜表面に付着した時に該高屈折率膜表面の金属酸化物から酸素を引き抜かない条件で成膜する、光学多層膜の製造方法が好適に例示される。
次に、半反応性スパッタ法および反応性スパッタ法を用いた製造方法を用いた製造方法をそれぞれ詳述する。
半反応性スパッタ法によるスパッタは、上述したように、不活性ガスを用いてターゲットをスパッタして金属膜を形成し、該金属膜を別の場所で酸化性ガスを用いて酸化するプロセスを繰り返す成膜方法であり、用いるターゲットの表面が理想的には酸化しない状態もしくは酸化の程度が非常に低い状態でするスパッタである。
図1において、スパッタ装置1は、真空槽2内に、円筒状の基板ホルダ3と該基体ホルダ3の外周面上に設けられた基板4とを有し、各基板4が基板ホルダ3の中心軸を回転中心として回転可能に支持された構造を有している。
また、真空槽2の内部には、第1カソード5および該第1カソード5の前に設置された第1ターゲット(例えば、高屈折率膜を形成するターゲット)6からなる第1スパッタ源7と、第2カソード8および該第2カソード8の前に設置された第2ターゲット(例えば、低屈折率膜を形成するターゲット)9からなる第2スパッタ源10と、両スパッタ源から離間したプラズマ酸化源11とが設置されている。
また、第1スパッタ源7および第2スパッタ源10の成膜方向には、成膜を開始・停止させるための第1シャッタ12および第2シャッタ13が設けられており、さらに、各スパッタ源とプラズマ酸化源11とを分離させるための仕切り板(遮蔽板)14および15が設けられている。
同様に、酸化性ガスを用いた酸化プロセスを、図1を用いて説明すると、ターゲットのスパッタ後に、基板上に形成された金属膜をプラズマ酸化源11からの酸化性ガスにより酸化させ、金属酸化物膜とする工程のことである。このような金属膜を形成し、形成された金属膜を酸化して金属酸化物を形成するプロセスを繰り返すことで所望の膜厚を有する金属酸化物膜を形成できる。
また、上記酸化性ガスとしては、具体的には、例えば、酸素、オゾン、炭酸ガス、酸化窒素ガス(例えば、N2O)、水蒸気、これらの混合ガス(例えば、酸素とオゾンとの混合ガス等)が挙げられる。これらのうち、経済性の点から酸素が好ましい。
具体的には、Ta2O5(2.10〜2.20)、Nb2O5(2.35)、TiO2(2.40)が、屈折率が十分に大きく、広い波長範囲にわたって屈折率の消衰係数(k)が小さい理由から好適に例示される。なお、括弧内の数字は屈折率である。
具体的には、SiO2(1.46)が、屈折率が十分に小さく、また広い波長範囲にわたって屈折率の消衰係数(k)が小さく、さらに耐候性に優れ、安価である理由から好適に例示される。なお、括弧内の数字は屈折率である。
ここで、「スパッタ初期」とは、上記先に成膜された一の膜(高屈折率膜)上に成膜される上記他の膜(低屈折率膜)の膜厚が、該他の膜(低屈折率膜)を構成する金属酸化物の単分子膜の膜厚(例えば、SiO2膜なら約2nm)になるまでのスパッタのことをいう。
電力密度の値がこの範囲であれば、得られる光学多層膜の界面反応によって生じる界面遷移層による光学吸収を確実に抑制することができ、所望の透過率とすることができるため好ましい。その理由は、上記低屈折率膜を形成するターゲットのスパッタ粒子から弾き出されるスパッタ粒子のエネルギーを抑制することができ、それにより該スパッタ粒子による上記高屈折率膜の金属酸化物の還元も抑制することができるためと考えられる。
また、この電力密度の設定と同時に、成膜領域を安定に維持するため、金属膜を形成する際のスパッタ雰囲気中の酸化性ガス量を再設定する必要があることが多い。特に、電力密度を低くすると同時に、電力密度の低減割合(スパッタ初期における電力密度/その後のスパッタにおける電力密度)よりも小さい割合で、酸化性ガス量を少なくすることが好ましい。通常、金属膜を形成する場合、スパッタ雰囲気中には酸化性ガスを含有させることはない。しかし、プラズマ酸化源からの酸化性ガスが金属膜を形成するスパッタ雰囲気に不可避的に流入するため、酸化プロセスにおける酸化性ガス量をスパッタ初期には減少させる必要がある。このとき、スパッタ初期における酸化プロセスにおける酸化性ガス量は、金属膜を形成するスパッタ雰囲気中の不活性ガスと酸化プロセスにおける酸化性ガスとの総量に対して、装置の種類によっても異なるが、35〜60体積%であることが好ましく、スパッタ初期後のスパッタ時における酸化プロセスにおける酸化性ガス量は60〜80体積%であることが好ましい。このように酸化性ガス量を調整することにより、スパッタ初期からその後のスパッタまでを通じて成膜領域が変化することなく、安定にスパッタが進行するという理由から好ましい。
そこで、酸化性ガス量を設定したプリスパッタとしては、具体的には、プリスパッタにおける酸化性ガス量を、プリスパッタ後のスパッタにおける酸化性ガス量よりも増加させる条件で行うプリスパッタが挙げられ、より具体的には、装置の種類によっても異なるが、プリスパッタ時における酸化プロセスにおける酸化性ガス量を69〜75体積%とし、プリスパッタ後のスパッタ時における酸化プロセスにおける酸化性ガス量を60〜68体積%とする条件で行うプリスパッタが挙げられる。
酸化性ガス量がこの範囲であれば、得られる光学多層膜の界面反応によって生じる界面遷移層による光学吸収を確実に抑制することができ、所望の透過率とすることができるため好ましい。その理由は、上記低屈折率膜を形成するターゲットのスパッタ粒子と酸化性ガスとの接触機会の増加により、該スパッタ粒子の還元能を低下させることができるためであると考えられる。
反応性スパッタ法によるスパッタは、上述したように、不活性ガスと酸化性ガスとの混合ガスを用いてターゲットをスパッタするものであって、本発明においては、単層膜として得られる膜が透明となる条件、すなわち、メタルモードの成膜領域でも遷移領域寄りの領域、遷移領域もしくはオキサイドモード(酸化モード)で利用することができる。
なお、不活性ガス、酸化性ガス、ターゲットおよび膜、ならびに電力密度の設定およびプリスパッタ等による条件は、上述した半反応性スパッタ法を用いた製造方法と基本的に同様である。
図2において、酸化性ガス流量を少なくすることで得られる、電圧が高くかつスパッタ率の高い領域が、メタルモードでの成膜領域である。
一方、酸化性ガス流量を多くすることで得られる、電圧が低くかつスパッタ率の低い領域が、オキサイドモードでの成膜領域である。
なお、これらの両モードの間の電圧が大きく変化する領域が遷移領域である。
また、高屈折率膜の膜厚は、50〜200nmであることが好ましく、低屈折率膜の膜厚は、50〜400nmであることが好ましい。
また、このような基体の厚さは、強度および透過率の観点から0.2〜6.0mmであることが好ましい。
また、本発明の光学多層膜の用途は、特に限定されないが、例えば、薄膜干渉フィルタ、ルゲートフィルタ、反射防止膜、ダイクロイックミラー、紫外・赤外カットフィルター、バンドパスフィルターに好適に用いることができため有用である。
厚さ1.0mmの石英基板に、交流放電を用いた半反応性スパッタ法により、高屈折率膜であるTa2O5膜(各層の平均膜厚90nm)を成膜し、その上に低屈折率膜であるSiO2膜(各層の平均膜厚135nm)を成膜するという操作を繰り返して、ガラス基体上に、Ta2O5膜とSiO2膜とを交互に合計15層有する光学多層膜を作製した。Ta2O5膜およびSiO2膜の成膜条件を以下に示す。
なお、SiO2膜の成膜においては、スパッタにより成膜されるSiO2膜の膜厚が2nmになるまでの間は、酸素ガス量50体積%、交流電源電力3kWで行い、その後のスパッタにおいては、酸素ガス量64体積%、交流電源電力6kWで行った。
・スパッタターゲット:金属Taターゲット(Ta99.99質量%)
・雰囲気:アルゴンガス80sccm
・成膜中圧力:0.22Pa
・交流の周波数:50kHz
・交流電源電力:3kW(電力密度:5W/cm2)
・カソード電圧:520V
・カソード電流:6.9A
・成膜速度:0.32nm/sec
・プラズマ酸化源:酸素ガス120sccm
・スパッタターゲット:金属BドープSiターゲット(Si99.99質量%)
・雰囲気:アルゴンガス80sccm
・成膜中圧力:0.25Pa
・交流の周波数:50kHz
・交流電源電力:3kW→6kW(電力密度:5W/cm2→10W/cm2)
・カソード電圧:630V
・カソード電流:10.8A
・成膜速度:0.43nm/sec
・プラズマ酸化源:酸素ガス80sccm→140sccm
SiO2膜の成膜において、酸素ガス量64体積%、交流電源電力6kWの値で一定にスパッタを行った以外は実施例1と同様の条件で光学多層膜を作製した。
2 真空槽
3 基板ホルダ
4 基板
5 第1カソード
6 第1ターゲット
7 第1スパッタ源
8 第2カソード
9 第2ターゲット
10 第2スパッタ源
11 プラズマ酸化源
12 第1シャッタ
13 第2シャッタ
14、15 仕切り板
Claims (2)
- スパッタ法を用いて光学多層膜を製造する光学多層膜の製造方法であって、
光学多層膜を構成する高屈折率膜および低屈折率膜がそれぞれ異なる金属酸化物から形成されており、該高屈折率膜上に該低屈折率膜をスパッタにより成膜する際に、スパッタ初期において、該低屈折率膜を形成するターゲットのスパッタ粒子が該高屈折率膜表面に付着した時に該高屈折率膜表面の金属酸化物から酸素を引き抜かないように、該ターゲットに印加する電力密度を設定し、スパッタ初期における電力密度が、スパッタ初期後のスパッタにおける電力密度よりも低く、
スパッタ初期における電力密度を1〜6W/cm2とし、スパッタ初期後のスパッタにおける電力密度を8〜14W/cm2とし、
前記低屈折率膜を形成する金属酸化物が、不活性ガスを用いてターゲットをスパッタして金属膜を形成し、該金属膜を別の場所で酸化性ガスを用いて酸化するプロセスにより得られ、前記スパッタ初期での酸化プロセスにおける酸化性ガス量が、不活性ガスと酸化性ガスとの総量に対して、35〜60体積%であり、前記スパッタ初期後での酸化プロセスにおける酸化性ガス量が、不活性ガスと酸化性ガスとの総量に対して、60〜80体積%であり、
前記高屈折率膜が、タンタル(Ta)、ニオブ(Nb)およびチタン(Ti)からなる群から選択される少なくとも1種の金属の酸化物膜であり、前記低屈折率膜が、ケイ素(Si)の酸化物膜である光学多層膜の製造方法。 - 前記低屈折率膜をスパッタにより成膜する前において、該低屈折率膜を形成するターゲットのスパッタ粒子が前記高屈折率膜表面に付着した時に該高屈折率膜表面の金属酸化物から酸素を引き抜かないように、酸化性ガス量を設定してプリスパッタを行う請求項1に記載の光学多層膜の製造方法。
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