CN111736252B - 一种近红外透过滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种近红外透过滤光片及其制备方法，属于镀膜技术领域。滤光片包括玻璃基底、设于玻璃基底一侧的长波通膜系、以及设于玻璃基底另一侧的AR膜系；长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层。方法包括：采用磁控溅射方法在玻璃基底一侧沉积上述长波通膜系，并采用电子束蒸发方法在玻璃基底另一侧沉积上述AR膜系。本发明可以满足大角度(0‑52°)光谱特性要求，且在可见光/截止波段具有低反射特性(＜4.5％)，可以消除杂反光对光学元件光谱特性的影响。
Description
技术领域
本发明属于镀膜技术领域，具体涉及一种近红外透过滤光片及其制备方法。
背景技术
现有近红外透过滤光片的制备方法如下：(1)将干净的玻璃基底装入清洁的低真空室中，并抽真空；(2)将玻璃基底搬入高真空室中，并抽真空；(3)用射频源发出的等离子体轰击玻璃基底表面；(4)采用磁控溅射方法在玻璃基底的一侧逐层交替沉积第一长波通膜系中的氢化硅膜层和氧化硅膜层，直至完成第一长波通膜系的沉积；(5)在玻璃基底的另一侧逐层交替沉积第二长波通膜系中的氢化硅膜层和氧化硅膜层，直至完成第二长波通膜系的沉积；(6)玻璃基底自然冷却至室温得到一种830-950nm近红外透过滤光片。上述方法存在如下缺点：1.不能满足大角度光学特性(透射/反射)要求；2.可见光/截止波段反射较高(40％-90％)，存在杂反光影响光学元件使用质量。
在先发明申请CN201910165758.3公开了滤光片及其制备方法，并具体公开了滤光片包括透明基底以及分别设置在所述透明基底两侧的第一长波通膜系和第二长波通膜系；所述第一长波通膜系和所述第二长波通膜系均包括交替叠加的高折射率膜层和低折射率膜层。该发明仅得到830-950nm透过近红外滤光片，且不具备低反射性。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提出了一种近红外透过滤光片及其制备方法，可以满足大角度(0-52°)光谱特性要求，且在可见光/截止波段具有低反射特性(＜4.5％)，可以消除杂反光对光学元件光谱特性的影响。
本发明是通过以下技术方案得以实现的：
本发明一种近红外透过滤光片，包括玻璃基底、设于玻璃基底一侧的长波通膜系、以及设于玻璃基底另一侧的AR膜系；所述长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；所述AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层。
该滤光片在大角度入射(0° -52°)可见光波段具备低反射特性。
作为优选，所述长波通膜系包括逐层交替沉积的第一氢氧化硅膜层和第二氢氧化硅膜层，以及作为最外层的氧化硅膜层。
作为优选，AR膜系包括逐层交替沉积的氧化钛膜层和氧化硅膜层。
作为优选，所述长波通膜系通过磁控溅射方法镀膜完成。
作为优选，所述AR膜系通过电子束蒸发方法镀膜完成。
作为优选，所述近红外透过滤光片的波长为820-980nm。
一种近红外透过滤光片制备方法，在真空溅射镀膜机和电子束蒸发镀膜机中实现，方法包括：
步骤S01，将玻璃基底放入低真空腔室中并抽真空；
步骤S02，将玻璃基底放入高真空腔室中并抽真空；
步骤S03，用射频源发出的等离子体轰击玻璃基底表面；
步骤S04，采用磁控溅射方法在玻璃基底一侧沉积长波通膜系，所述长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；
步骤S05，将单面玻璃基底放入真空腔室并抽真空；
步骤S06，采用电子束蒸发方法在玻璃基底另一侧沉积AR膜系，所述AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层；
步骤S07，将玻璃基底自然冷却至室温，得到近红外透过滤光片。
本发明方法简单，满足大角度(0° -52°)光谱特性要求，在830-950nm波段具有高透过率，同时在300-750nm波段截止。并且，满足大角度(0°-52°)光谱特性要求，在820-980nm波段具有高透过率，同时在300-750nm波段截止，在420-650nm波段具有低反射特性(<4.5％)。其中，所述步骤S04与步骤S06可互换顺序，即可先沉积AR膜系，再沉积长波通膜系。
作为优选，所述步骤S04包括：
步骤S41，进行第一氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，H2流量为0-200sccm，O2流量为0-500sccm，膜层沉积速率为0.3-0.8nm/s；
步骤S42，进行第二氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，O2流量为5-500sccm，H2流量为0-200，膜层沉积速率为0.5-1.0nm/s；
步骤S43，按此方式循环步骤S41-S42直到最后第二层；
步骤S44，最后一层进行氧化硅膜层沉积,射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，O2流量为5-500sccm,膜层沉积速率为0.5-1.5nm/s。
作为优选，所述步骤S06包括：
步骤S61，进行氧化钛膜层沉积；
步骤S62，进行氧化硅膜层沉积；
步骤S63，按此方式循环步骤S61-S62直到最后一层。
作为优选，制备的近红外透过滤光片满足0-52°的大角度入射，且在820-980nm波段具有高透过率，在300-750nm波段截止，在420-650nm波段具有低反射性。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种近红外透过滤光片及其制备方法：
1.满足大角度(0° -52°)光谱特性要求，在820-980nm波段具有高透过率，同时在300-750nm波段截止，在可见光波段(420-650nm)具有低反射(R<4.5％)特性，颜色呈现暗黑色，可达到消除杂反光的影响。
2.制备方法相对简单，采用溅射镀膜机镀制，膜层材料为硅及其化合物，充入不同气体，形成多种材料的化合物，达到膜层吸光作用。
附图说明
图1为本发明一种近红外透过滤光片制备方法的流程图；
图2为对本发明一种近红外透过滤光片进行性能测试的0°/52°透射曲线；
图3为对本发明一种近红外透过滤光片进行性能测试的0°/52°反射曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明一种近红外透过滤光片包括玻璃基底、设于玻璃基底一侧的长波通膜系、以及设于玻璃基底另一侧的AR膜系。所述长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；所述AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层。
所述玻璃基底的厚度小于0.3mm。所述玻璃基底的材质包括玻璃、石英、蓝宝石或硅酸盐光学玻璃。
所述长波通膜系包括逐层交替沉积的第一氢氧化硅膜层和第二氢氧化硅膜层，以及作为最外层的二氧化硅膜层。所述长波通膜系可通过磁控溅射方法镀膜完成，利用现有的真空溅射镀膜机实现。所述膜系结构包括G︱(0.5H M0.5H)^15︱A，过渡带中心波长为665nm，其中H代表1个基本厚度的氢化硅层，0.5H代表0.5个基本厚度的氢化硅层，M代表1个基本厚度的氢氧化硅层，L代表1个基本厚度的氧化硅层，15为基本膜堆0.5H M 0.5H的周期数。1个H或1个M或1个L对应的基本厚度代表该膜层在参考波长处具有1/4光学厚度,该膜系的参考波长为550nm。
所述AR膜系包括逐层交替沉积的氧化碳钛膜层和氧化硅膜层。所述AR膜系通过电子束蒸发方法镀膜完成，利用现有的电子束蒸发镀膜机实现。所述AR膜系结构为G︱0.2735M0.8968L1.2141M0.1952L2.0739M1.7285L︱A，过渡带中心波长为644nm，其中M代表1个基本厚度的氧化钛层，L代表1个基本厚度的氧化硅层。1个M或1个L对应的基本厚度代表该膜层在参考波长处具有1/4光学厚度,该膜系的参考波长为550nm。
所述滤光片满足大角度入射(0°-52°)在820-980nm波段具有高透过率，在300-750nm波段截止，同时在420-650nm波段具有低反射(<4.5％)特性。
如图1，本发明提出一种近红外透过滤光片制备方法，可用于制备上述近红外透过滤光片。该方法在真空溅射镀膜机和电子束蒸发镀膜机中实现。方法包括：
步骤S01，将玻璃基底放入低真空腔室中并抽真空；
步骤S02，将玻璃基底放入高真空腔室中并抽真空；
步骤S03，用射频源发出的等离子体轰击玻璃基底表面；
步骤S04，采用磁控溅射方法在玻璃基底一侧沉积长波通膜系，所述长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；
步骤S05，将单面玻璃基底放入真空腔室并抽真空；
步骤S06，采用电子束蒸发方法在玻璃基底另一侧沉积AR膜系，所述AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层；
步骤S07，将玻璃基底自然冷却至室温，得到近红外透过滤光片。
其中，步骤S01-S04在真空溅射镀膜机中实现，步骤S05-S06在电子束蒸发镀膜机中实现。
其中，玻璃基底两侧膜层沉积顺序可交换，即可先沉积AR膜系，再沉积长波通膜系。
所述步骤S01具体包括：将清洗干净的玻璃基底(厚度<0.3mm)放入清洁的低真空腔室中并抽真空至5.0E-0Pa。
所述步骤S02具体包括：将玻璃基底搬入高真空腔室中并抽真空至7.0E-04pa以下。
所述步骤S03具体包括：用射频源发出的等离子体轰击基片表面1min，射频源功率为3kw，射频源工作气体为Ar，气体流量为450sccm。靶材气体为Ar，气体流量为每对靶材90sccm。
所述步骤S04包括：
步骤S41，进行第一氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，H2流量为10-120sccm，O2流量为0-20sccm，膜层沉积速率为0.3-0.5nm/s；
步骤S42，进行第二氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，O2流量为5-300sccm，H2流量为10-120，膜层沉积速率为0.5-0.7nm/s；
步骤S43，按此方式循环步骤S41-S42直到最后第二层；
步骤S44，最后一层进行氧化硅膜层沉积,射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，O2流量为5-300sccm,膜层沉积速率为0.5-1.1nm/s。
例如，先进行第一氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为3kw，工作气体Ar流量为450sccm，H2流量为75sccm，第一氢氧化硅的溅射速率0.49nm/s；再进行氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为3kw，工作气体Ar流量为150sccm，O2流量为60sccm，H2流量为85，第二氢氧化硅的溅射速率为0.96nm/s；
步骤S43，按此方式循环步骤S41-S42直到最后第二层；
步骤S44，最后一层进行氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为3kw，工作气体Ar流量为150sccm，O2流量为280sccm。
其中，靶材采用99.999％纯度的硅靶，3对靶材工作，优选每对靶材功率为6-10kw，靶材的工作气体为Ar，其中Ar的气体流量为30-300sccm(每对)；其中2组射频氧化源工作，每组射频氧化源的功率为1.5-4kw，射频氧化源的工作气体为Ar、H2、O2,其中有选的Ar气流量为50-500sccm,H2气流量为20-100sccm,O2的流量为100-500sccm。在此条件下，真空溅射镀膜机按照步骤S41-S44进行逐层沉积镀膜。
所述长波通膜系包括交替叠加的高折射率膜层和中折射率膜层，最外层为低折射率膜层，其膜系结构包括G︱(0.5H M 0.5H)^15︱A，过渡带中心波长为665nm，其中H代表1个基本厚度的氢化硅层，0.5H代表0.5个基本厚度的氢化硅层，M代表1个基本厚度的氢氧化硅层，L代表1个基本厚度的氧化硅层，10为基本膜堆0.5H M 0.5H的周期数。1个H或1个M或1个L对应的基本厚度代表该膜层在参考波长处具有1/4光学厚度,该膜系的参考波长为550nm。
采用TFC软件对上述膜系的结构进行优化，过渡带中心波长为804nm，得到长波通膜系的各膜层参数如表1所示，其中层数为1的膜层沉积在玻璃基底上，层数为31的膜层为长波通膜系的最外层(参见表一长波通膜系的参数表)。
表一 长波通膜系的参数表
| 层数 | 膜层材料 | 膜层材料折射率 | 膜层物理厚度(nm) |
| 1 | SiOH1 | 3.439 | 27.03 |
| 2 | SiOH2 | 2.218 | 72.34 |
| 3 | SiOH1 | 3.439 | 48.49 |
| 4 | SiOH2 | 2.218 | 78.23 |
| 5 | SiOH1 | 3.439 | 46.65 |
| 6 | SiOH2 | 2.218 | 73.96 |
| 7 | SiOH1 | 3.439 | 47.3 |
| 8 | SiOH2 | 2.218 | 70.99 |
| 9 | SiOH1 | 3.439 | 50.84 |
| 10 | SiOH2 | 2.218 | 50.4 |
| 11 | SiOH1 | 3.439 | 94.19 |
| 12 | SiOH2 | 2.218 | 40.07 |
| 13 | SiOH1 | 3.439 | 54.85 |
| 14 | SiOH2 | 2.218 | 64.67 |
| 15 | SiOH1 | 3.439 | 54.22 |
| 16 | SiOH2 | 2.218 | 51.85 |
| 17 | SiOH1 | 3.439 | 90.56 |
| 18 | SiOH2 | 2.218 | 34.36 |
| 19 | SiOH1 | 3.439 | 57.13 |
| 20 | SiOH2 | 2.218 | 52.48 |
| 21 | SiOH1 | 3.439 | 85.65 |
| 22 | SiOH2 | 2.218 | 26.45 |
| 23 | SiOH1 | 3.439 | 76.36 |
| 24 | SiOH2 | 2.218 | 26.29 |
| 25 | SiOH1 | 3.439 | 90.75 |
| 26 | SiOH2 | 2.218 | 22 |
| 27 | SiOH1 | 3.439 | 83.31 |
| 28 | SiOH2 | 2.218 | 20.82 |
| 29 | SiOH1 | 3.439 | 13.1 |
| 30 | SiOH2 | 2.218 | 66.63 |
| 31 | SiO2 | 1.463 | 87.74 |
所述步骤S05具体包括：将清洗干净的单面玻璃基底放入清洁的真空腔室并抽真空至2.0E-3Pa以下。
所述步骤S06包括：
步骤S61，进行氧化钛膜层沉积；
步骤S62，进行氧化硅膜层沉积；
步骤S63，按此方式循环步骤S61-S62直到最后一层。
采用常规电子束蒸发及离子源辅助镀膜的方法在玻璃基底的另一侧逐层交替沉积氧化钛膜层和氧化硅膜层，直至完成AR膜系的沉积，所述AR膜系沉积其镀膜腔室温度为100℃-200℃，腔室恒温时间＞30min，所述增透膜系包括交替叠加的中折射率膜层和低折射率膜层，其膜系结构为G|0.2735M0.8968L1.2141M0.1952L2.0739M1.7285L|A，过渡带中心波长为644nm，其中M代表1个基本厚度的氧化钛层，L代表1个基本厚度的氧化硅层。1个M或1个L对应的基本厚度代表该膜层在参考波长处具有1/4光学厚度，该膜系的参考波长为550nm。其各膜层参数如表2所示。
表二AR膜系的参数表
| 层数 | 膜层材料 | 膜层材料折射率 | 膜层物理厚度(nm) |
| 1 | TIO2 | 2.36 | 15.3 |
| 2 | SI02 | 1.452 | 84.35 |
| 3 | TI02 | 2.36 | 67.94 |
| 4 | SI02 | 1.452 | 18.36 |
| 5 | TIO2 | 2.36 | 116.05 |
| 6 | SI02 | 1.452 | 162.57 |
所述步骤S07具体包括：玻璃基底自然冷却至室温得到一种本实施例所述的820-980nm近红外透过滤光片。
对上述制备获得的滤光片进行如下性能测试：
采用美国Agilent公司的Cary 7000通用型分光光度计，测得所述滤光片的透射光谱如图2所示，所述滤光片在820-980nm谱段具有高透过率，计算得到所述滤光片在820-980nm谱段内的0°入射角平均透过率为96.26％，52°入射角平均透过率为91.43％，在390-750nm谱段内的0°入射角平均透过率为0.21％，52°入射角平均透过率为0.11％。测得所述滤光片的反射光谱如图3所示，所述滤光片在420-650nm谱段具有低反射率，计算得到所述滤光片在420-650nm谱段内的0°入射角平均反射率1.04％，52°入射角平均反射率为2.53％，在820-980nm谱段内的0°入射角平均反射率1.91％，52°入射角平均反射率为6.24％。
利用本发明制备方法制得的滤光片，满足大角度(0° -52°)光谱特性要求，在在820-980nm波段具有高透过率，同时在300-750nm波段截止，在可见光波段(420-650nm)具有低反射(R<4.5％)特性，颜色呈现暗黑色，可达到消除杂反光的影响。制备方法相对简单，采用溅射镀膜机镀制，膜层材料为硅及其化合物，充入不同气体，形成多种材料的化合物，达到膜层吸光作用。
本发明涉及硅的化合物材料的不限于文中提及的两种，只要能达到文中材料的光学特性都是权利要求范围。
本领域的技术人员应理解，上述描述及附图中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (6)
1.一种近红外透过滤光片，其特征在于，包括玻璃基底、设于玻璃基底一侧的长波通膜系、以及设于玻璃基底另一侧的AR膜系；所述长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；所述AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层；所述长波通膜系包括逐层交替沉积的第一氢氧硅膜层和第二氢氧化硅膜层，以及作为最外层的氧化硅膜层；AR膜系包括逐层交替沉积的氧化钛膜层和氧化硅膜层。
2.根据权利要求1所述的一种近红外透过滤光片，其特征在于，所述长波通膜系通过磁控溅射方法镀膜完成。
3.根据权利要求1所述的一种近红外透过滤光片，其特征在于，所述AR膜系通过电子束蒸发方法镀膜完成。
4.根据权利要求1所述的一种近红外透过滤光片，其特征在于，所述近红外透过滤光片的波长为820-980nm。
5.一种近红外透过滤光片制备方法，在真空溅射镀膜机和电子束蒸发镀膜机中实现，其特征在于，方法包括：
步骤S01，将玻璃基底放入低真空腔室中并抽真空；
步骤S02，将玻璃基底放入高真空腔室中并抽真空；
步骤S03，用射频源发出的等离子体轰击玻璃基底表面；
步骤S04，采用磁控溅射方法在玻璃基底一侧沉积长波通膜系，所述长波通膜系包括逐层交替沉积的高折射率膜层和中折射率膜层，以及为低折射率膜层的最外层；所述步骤S04包括：
步骤S41，进行第一氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，H2流量为0-200sccm，O2流量为0-500sccm，膜层沉积速率为0.3-0.8nm/s；
步骤S42，进行第二氢氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，O2流量为0-500sccm，H2流量为0-200,膜层沉积速率为0.5-1.0nm/s；
步骤S43，按此方式循环步骤S41-S42直到最后第二层；
步骤S44，最后一层进行氧化硅膜层沉积，射频氧化源工作功率为0.5-4.5kw，工作气体Ar流量为50-800sccm，O2流量为5-500sccm,膜层沉积速率为0.5-1.5nm/s；
步骤S05，将单面玻璃基底放入真空腔室并抽真空；
步骤S06，采用电子束蒸发方法在玻璃基底另一侧沉积AR膜系，所述AR膜系包括逐层交替沉积的中折射率膜层和低折射率膜层；所述步骤S06包括：
步骤S61，进行氧化钛膜层沉积；
步骤S62，进行氧化硅膜层沉积；
步骤S63，按此方式循环步骤S61-S62直到最后一层；
步骤S07，将玻璃基底自然冷却至室温，得到近红外透过滤光片。
6.根据权利要求5所述的一种近红外透过滤光片制备方法，其特征在于，制备的近红外透过滤光片满足0-52°的大角度入射，且在820-980nm波段具有高透过率，在300-750nm波段截止，在420-650nm波段具有低反射性。
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