CN117660890A - 氧化锆光学镀膜及制备方法与应用和减反射膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学镀膜技术领域，公开了一种氧化锆光学镀膜及制备方法与应用和减反射膜。所述氧化锆光学镀膜的厚度为1‑1000nm，密度为5.99‑6.23g/cm3，在波长550nm条件下的折射率≥2.1。制备方法包括：(1)对氧化锆材料进行热蒸镀处理，得到附着在基材表面的氧化锆预镀膜；(2)在离子轰击存在下，将含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜进行接触，对所述氧化锆预镀膜进行退火处理，得到氧化锆光学镀膜。相较于常规氧化锆薄膜，本发明提供的氧化锆光学镀膜具有更高的折射率，以及低消光系数，兼具优异的光学性能、强度性能和抗紫外线性能，进而可与低折射率的膜层共同制备成具有优异光学性能和强度性能的减反射膜。
Description
技术领域
本发明涉及光学镀膜领域，具体涉及氧化锆光学镀膜及制备方法与应用和减反射膜。
背景技术
光学镀膜是一种在光学元件或独立基板上镀上一层或多层厚度薄而均匀的介质膜层的工艺，其目的为利用光的干涉原理来改变光学组件的透射、反射或偏振性能。常见的非金属光学镀膜主要由高、低折射率的膜层相互交替搭配实现，其中，高折射率材料包括TiO2、ZrO2、TaO2等，低折射材料包括SiO2、MgF2等。
其中TiO2的折射率最高且耐受化学腐蚀能力强，因而被广泛应用于工业量产中，但由于TiO2的莫式硬度仅为5.5-6.0，且其在紫外线照射下易发生光催化从而改变折射率的性质使其在耐磨擦、紫外辐射等应用需求的领域严重受限。ZrO2作为一种物理化学性质更加稳定的材料，其具有良好的耐紫外线特性，莫式硬度可达7-8甚至更高，表现出了其作为光学镀膜材料的优势，目前常规镀膜工艺制备的ZrO2光学镀膜的折射率普遍较低(550nm处的折射率仅为1.9-2.05)，很难达到高精度光学薄膜的要求。目前已报导的优化折射率的工艺例如加热基底等方式会导致ZrO2的消光系数同步激增，这是由于ZrO2的材料晶体性质所决定的，这一现象在很大程度上限制了ZrO2材料在光学镀膜领域的应用发展。
因此，提供拥有进一步优化综合性能的氧化锆光学镀膜具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有工艺制备的氧化锆光学镀膜存在提高折射率与抑制消光系数增长难以兼顾的问题，以及镀膜的强度性能不够理想的问题，提供了氧化锆光学镀膜及制备方法与应用和减反射膜。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种氧化锆光学镀膜，其中，所述氧化锆光学镀膜的厚度为1-1000nm，密度为5.99-6.23g/cm3，在波长550nm条件下的折射率≥2.1。
本发明第二方面提供一种氧化锆光学镀膜的制备方法，包括：
(1)对氧化锆材料进行热蒸镀处理，得到附着在基材表面的氧化锆预镀膜；
(2)在离子轰击存在下，将含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜进行接触，对所述氧化锆预镀膜进行退火处理，得到氧化锆光学镀膜。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述方法制得的氧化锆光学镀膜。
本发明第四方面提供前述第二方面所述方法在玻璃、PC膜片或合金基材上制备减反射膜的应用。
本发明第五方面提供一种减反射膜，所述减反射膜包括交替叠合的氧化锆膜和氧化硅膜；
其中，所述氧化锆膜为前述第一方面或第三方面所述的氧化锆光学镀膜。
通过上述方案，本发明在传统的热蒸镀工艺基础上，在镀膜完成后，采用含水蒸气的气体对氧化锆薄膜进行冷却退火，在退火过程中同时对含水蒸气的气体进行离子辅助轰击，进而获得折射率大幅提高的氧化锆光学镀膜，该氧化锆光学镀膜在波长550nm条件下的折射率≥2.1，同时消光系数≤8×10-3，此外，密度可达到5.99-6.23g/cm3，莫氏硬度≥8，在抗紫外线测试中96h的ΔE≤0.2，能够兼具优异的光学性能、强度性能和抗紫外线性能。进一步地，该氧化锆光学镀膜可与低折射率的膜层交替搭配形成具有优异光学性能和强度性能的减反射膜。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明一种实施方式的减反射膜示意图。
附图标记说明
1、基底材料 2、氧化锆膜 3、氧化硅膜
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种氧化锆光学镀膜，其中，所述氧化锆光学镀膜的厚度为1-1000nm，密度为5.99-6.23g/cm3，在波长550nm条件下的折射率≥2.1。
据报道，目前商用的氧化锆光学镀膜折射率在1.9-2.05(在波长550nm条件下)，这与氧化锆材料的理论折射率数值存在差距，本发明提供的氧化锆光学镀膜在波长550nm条件下的折射率≥2.1，远高于现有商用氧化锆光学镀膜的折射率水平。
根据本发明，优选地，所述氧化锆光学镀膜的厚度为10-250nm，密度为6.07-6.23g/cm3，在波长550nm条件下的折射率≥2.14。
在本发明中，镀膜的厚度采用膜厚测量仪测得；镀膜的密度采用镀膜的质量除以镀膜的体积(镀膜的体积＝镀膜的厚度×镀膜的面积)计算得到；镀膜的折射率采用光谱椭偏仪测得。
根据本发明，所述氧化锆光学镀膜在具有高折射率的同时，还具有相对较低的消光系数，使得所述氧化锆光学镀膜具有优异的整体透光性能。优选地，所述氧化锆光学镀膜的消光系数≤8×e-3。
在本发明中，消光系数采用光谱椭偏仪测得。
根据本发明，所述氧化锆光学镀膜具有较高的硬度。优选地，所述氧化锆光学镀膜的莫氏硬度≥8，优选＞8。
在本发明中，莫氏硬度采用莫式硬度测试仪测得。
根据本发明，所述氧化锆光学镀膜含有四方氧化锆晶相。
根据本发明，所述氧化锆光学镀膜具有较高的致密性，表现为具有上述较高的密度数值。较高的密度和硬度可为所述氧化锆光学镀膜带来更高的耐摩损性能和强度性能。
根据本发明，所述氧化锆光学镀膜具有良好的耐紫外线特性，在紫外线照射下不易产生折射率的减损。所述氧化锆光学镀膜在抗紫外线测试中，96h的ΔE(ΔE为色差测试中的色差值)≤0.2，优选ΔE≤0.1。
在本发明中，抗紫外线测试采用氙灯测试试验箱，灯管340nm波段辐照20h，再关闭太阳辐射源4h，以上为一个循环，进行4个循环为96h的测试；其中，ΔE由CIE2000标准公式计算得到。
本发明提供的氧化锆光学镀膜相较于现有商用氧化锆光学镀膜，具有显著提高的折射率，同时消光系数较低，能够很好满足高精度光学薄膜的光学性能要求，并且具有较高的致密性和硬度，耐摩损性和抗紫外线性能良好，凭借上述优良的综合性能，其作为高折射率膜层可与低折射率的氧化硅膜层、氟化镁膜层、氧化铝膜层等交替搭配形成具有优异光学性能和强度性能的减反射膜。
本发明第二方面提供一种氧化锆光学镀膜的制备方法，包括：
(1)对氧化锆材料进行热蒸镀处理，得到附着在基材表面的氧化锆预镀膜；
(2)在离子轰击存在下，将含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜进行接触，对所述氧化锆预镀膜进行退火处理，得到氧化锆光学镀膜。
根据本发明，步骤(1)中，所述热蒸镀处理为本领域所公知的用于沉积薄膜的工艺，该工艺通常在真空腔中用电子束或者电阻丝将源材料加热蒸发成气态，气态的源材料可直接粘附在基材表面形成镀膜。在本发明的氧化锆光学镀膜的制备方法中，可以采用本领域常规的用于热蒸镀的装置进行所述热蒸镀处理，优选采用蒸发镀膜机。所述蒸发镀膜机配置有包括待镀膜腔室、电子枪、离子源、坩埚、夹具、冷冻机等功能组件。
根据本发明，步骤(2)中，所述“在离子轰击存在下，将含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜进行接触，对所述氧化锆预镀膜进行退火处理”具体是指，先通过热蒸镀的方式在基材表面形成氧化锆预镀膜，在镀膜完成后，关闭电子枪，蒸镀后的材料在待镀膜腔室中，并立即通入含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜接触，对后者进行冷却退火，并在退火过程中同时打开离子源对所述含水蒸气的气体进行离子轰击，直至退火结束。
根据本发明，步骤(2)中，所述离子轰击使用的第一离子源可以选自考夫曼离子源、霍尔离子源和射频离子源中的至少一种，优选考夫曼离子源。
根据本发明，步骤(2)中，所述第一离子源的平均能量为150-650ev，优选为400-500ev。
根据本发明，步骤(2)中，所述第一离子源的工作气体为氧气，流量为15-25sccm。
根据本发明，步骤(2)中，所述离子轰击在真空室内进行，即在真空条件下进行离子轰击。优选地，真空室的真空度≤9×10-3Pa，进一步优选真空度≤6×10-3Pa。
根据本发明，步骤(2)中，所述含水蒸气的气体中，水蒸气的含量为10-35g/m3(即每立方米的含水蒸气的气体中，水蒸气的含量为10-35g)。本发明对所述含水蒸气的气体的限定范围较宽，只要能够满足上述限定的水蒸气含量并且不与氧化锆预镀膜发生有不利于光学性能和强度性能的化学反应即可，例如，可以为含水蒸气的洁净空气、含水蒸气的纯净氮气或含水蒸气的纯净氩气等。
根据本发明，步骤(2)中，在所述含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜接触并进行退火处理的过程中，所述含水蒸气的气体的流量为10-40sccm，优选为20-30sccm。
根据本发明，步骤(2)中，所述退火处理的时间为10-50min，优选为25-35min。
根据本发明，通过采用含水蒸气的气体对热蒸镀所得的氧化锆预镀膜进行退火，并同时辅以对所述含水蒸气的气体进行离子轰击，可使得最终获得的氧化锆光学镀膜具有显著提高的折射率，并利于氧化锆镀膜的晶态稳定性和致密性提升。
根据本发明，步骤(1)中，所述热蒸镀处理在真空条件下进行。为使得气态化的氧化锆在基材表面顺利成膜，确保成膜质量，优选地，真空度为3×10-3-9×10-3Pa，进一步优选为5×10-3-7×10-3Pa。
根据本发明，步骤(1)中，在所述热蒸镀处理进行前，优选对基材进行加热以提高基材温度，利于热蒸镀过程中膜层生长。优选地，基材温度为100-250℃，进一步优选为150-200℃。
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根据本发明，步骤(1)中，所述热蒸镀处理在第二离子源存在下进行。
在本发明中，所述第二离子源可以选自考夫曼离子源、霍尔离子源和射频离子源中的至少一种，优选为考夫曼离子源。
在本发明中，在所述热蒸镀处理的过程中，所述第二离子源的平均能量为100-1100ev，优选为400-1000ev。
在本发明中，所述第二离子源的工作气体为氧气，流量为10-30sccm。
根据本发明，步骤(1)中，优选地，热蒸镀处理所得氧化锆预镀膜的厚度为1-1000nm。
根据本发明，步骤(1)还包括：在所述热蒸镀处理进行前，利用所述第二离子源对基材的表面进行离子清洗。
在本发明中，优选地，在所述离子清洗的过程中，所述第二离子源的平均能量为800-1100ev。
在本发明中，优选地，所述离子清洗的时间为2-5min。
根据本发明，所述基材可以采用本领域中的常规选择，例如，可以选自玻璃、PC膜片(聚碳酸酯膜片)和合金中的至少一种。
在本发明中，所述合金优选为铝合金。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述方法制得的氧化锆光学镀膜。
根据本发明，由所述方法制得的氧化锆光学镀膜具有如下性能指标：厚度为1-1000nm，优选10-250nm；密度为5.99-6.23g/cm3，优选6.07-6.23g/cm3；在波长550nm条件下的折射率≥2.1，优选≥2.14；消光系数≤8×e-3；莫氏硬度≥8，优选＞8；在抗紫外线测试中，96h的ΔE≤0.2，优选ΔE≤0.1。
根据上述性能指标，由所述方法制得的氧化锆光学镀膜具有高折射率，同时消光系数较低，致密性和硬度较高，具有良好的耐摩损性和抗紫外线性能。
本发明第四方面提供前述第二方面所述方法在玻璃、PC膜片或合金基材上制备减反射膜的应用。
本发明第五方面提供一种减反射膜，所述减反射膜包括交替叠合的氧化锆膜和氧化硅膜；
其中，所述氧化锆膜为前述第一方面或第三方面所述的氧化锆光学镀膜。
根据本发明，所述减反射膜的厚度为2-2500nm。
根据本发明，对所述减反射膜中氧化锆膜、氧化硅膜各自的层数及氧化硅膜的厚度没有特别的限定，可以根据不同的应用及性能要求进行调整设置。
根据本发明，所述减反射膜的基材可以为各种常规的减反射膜基材，优选为玻璃、PC膜片或合金中的至少一种。
根据本发明，所述减反射膜具有优异的光学特性，其在波长550nm条件下的透过率≥94.5％。
根据本发明，所述减反射膜具有较高的硬度，其莫氏硬度＞8。
根据本发明，所述减反射膜具有优异的抗紫外线性能，在抗紫外线测试中，96h的ΔE≤0.2。
根据本发明，所述减反射膜还具有较好的耐磨损性能。
在本发明中，透过率通过高精度分光光度计测得，采用波长360-780nm，扫描步长1nm。
根据本发明，所述减反射膜可采用在基材表面自下而上逐层交替蒸镀氧化锆膜、氧化硅膜的方式制得，如图1所示，其中，对氧化硅膜的制备方法没有特别的限定，可以通过本领域常规的热蒸镀制备氧化硅镀膜的方法形成，氧化锆膜通过本发明第二方面所述的氧化锆光学镀膜的制备方法形成，也即，在每层氧化锆预镀膜形成后，均采用含水蒸气的气体对氧化锆薄膜进行冷却退火，并在退火过程中对含水蒸气的气体进行离子轰击，形成本发明所述的氧化锆光学镀膜，由此与氧化硅膜依次交替蒸镀并上下叠合，得到本发明所述的减反射膜。
根据本发明，在所述减反射膜的制备过程中，氧化锆膜的制备步骤及参数限定均同本发明第二方面所述的氧化锆光学镀膜的制备方法，在此不再赘述。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，
蒸发镀膜机：日本光驰，Gener系列。
在没有特别说明的情况下，所用材料均采用普通市售产品。
实施例1
本实施例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到6×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到200℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为200nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至450ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为30sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min；在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击；
(2-2)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到氧化锆光学镀膜(记为M1)，M1的厚度为200nm。
M1的光学和物理指标如表1所示。
实施例2
本实施例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到5×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到175℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为200nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入20sccm氧气)并调节平均能量至500ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为25sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理25min；在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击；
(2-2)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到氧化锆光学镀膜(记为M2)，M2的厚度为200nm。
M2的光学和物理指标如表1所示。
实施例3
本实施例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到7×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到150℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为200nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入25sccm氧气)并调节平均能量至400ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为20sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理35min；在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击；
(2-2)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到氧化锆光学镀膜(记为M3)，M3的厚度为200nm。
M3的光学和物理指标如表1所示。
实施例4
本实施例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到9×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到100℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为200nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至600ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为40sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min；在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击；
(2-2)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到氧化锆光学镀膜(记为M4)，M4的厚度为200nm。
M4的光学和物理指标如表1所示。
实施例5
本实施例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到9×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到100℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为200nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至600ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为10sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min；在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击；
(2-2)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到氧化锆光学镀膜(记为M5)，M5的厚度为200nm。
M5的光学和物理指标如表1所示。
实施例6
本实施例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到9×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到100℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为200nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至150ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为40sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理10min；在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击；
(2-2)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到氧化锆光学镀膜(记为M6)，M6的厚度为200nm。
M6的光学和物理指标如表1所示。
实施例7
本实施例用于阐述减反射膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到6×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到200℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为19nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至450ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为30sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min(在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击)，得到第一层镀膜(氧化锆膜)；
(3-1)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待坩埚位置旋转至SiO2材料后，电子枪开启对SiO2坩埚进行加热蒸镀(蒸镀速度为)，设定膜层厚度为50nm，得到第二层镀膜(氧化硅膜)；
(4-1)电子枪关闭，将第二离子源(考夫曼离子源)的平均能量调节至850ev，待坩埚位置旋转至ZrO2后，开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在第二层镀膜的表面形成厚度为30nm氧化锆预镀膜；
(4-2)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至450ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为30sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min(在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击)，得到第三层镀膜(氧化锆膜)；
(5-1)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待坩埚位置旋转至SiO2材料后，电子枪开启对SiO2坩埚进行加热蒸镀(蒸镀速度为)，设定膜层厚度为100nm，在第三层镀膜的表面得到第四层镀膜(氧化硅膜)；
(6)关闭电子枪电源，关闭离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到减反射膜(记为AF1)。
AF1的光学和物理指标如表2所示。
实施例8
本实施例用于阐述减反射膜的制备：
(1-1)将玻璃基材置于蒸发镀膜机的夹具上，并进行抽真空；
(1-2)待镀膜腔室的真空度达到9×10-3Pa，并且玻璃基材温度达到100℃时，打开第二离子源(考夫曼离子源，平均能量为1000ev)，对上述玻璃基材表面进行离子清洗5min；
(1-3)将第二离子源平均能量调节至850ev，同时开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在玻璃基材表面形成厚度为25nm氧化锆预镀膜；
(2-1)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至600ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为40sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min(在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击)，得到第一层镀膜(氧化锆膜)；
(3-1)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待坩埚位置旋转至SiO2材料后，电子枪开启对SiO2坩埚进行加热蒸镀(蒸镀速度为)，设定膜层厚度为40nm，得到第二层镀膜(氧化硅膜)；
(4-1)电子枪关闭，将第二离子源(考夫曼离子源)的平均能量调节至850ev，待坩埚位置旋转至ZrO2后，开启电子枪对ZrO2坩埚进行加热蒸镀(APC通入20sccm氧气，蒸镀速度为)，在第二层镀膜的表面形成厚度为42nm氧化锆预镀膜；
(4-2)关闭第二离子源和电子枪电源，打开第一离子源(考夫曼离子源，APC通入15sccm氧气)并调节平均能量至600ev，同时向机台内通入纯净空气(流量为40sccm，水蒸气含量为35g/m3)与氧化锆预镀膜接触，对氧化锆预镀膜进行退火处理30min(在退火过程中，上述第一离子源持续对通入的纯净空气施以离子轰击)，得到第三层镀膜(氧化锆膜)；
(5-1)停止通入纯净空气，关闭第一离子源电源，待坩埚位置旋转至SiO2材料后，电子枪开启对SiO2坩埚进行加热蒸镀(蒸镀速度为)，设定膜层厚度为105nm，在第三层镀膜的表面得到第四层镀膜(氧化硅膜)；
(6)关闭电子枪电源，关闭离子源电源，待工件降温后，开启冷冻机除霜，最后充气，待恢复到大气压后取出工件，得到减反射膜(记为AF2)。
AF2的光学和物理指标如表2所示。
对比例1
本对比例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
按照实施例1的方法，区别在于步骤(2-1)中改为通入不含水蒸气的纯净干燥空气。其他条件均同实施例1，得到氧化锆镀膜(记为D1)。
D1的光学和物理指标如表1所示。
对比例2
本对比例用于阐述氧化锆光学镀膜的制备：
按照实施例1的方法，区别在于步骤(2-1)中关闭第一离子源，即不进行离子轰击。其他条件均同实施例1，得到氧化锆镀膜(记为D2)。
D2的光学和物理指标如表1所示。
对比例3
本对比例用于阐述减反射膜的制备：
按照实施例7的方法，区别在于步骤(2-1)、步骤(4-2)中均改为通入不含水蒸气的纯净干燥空气，并控制膜总厚度为210nm。其他条件均同实施例7，得到减反射膜(记为D3)。
D3的光学和物理指标如表2所示。
对比例4
本对比例用于阐述减反射膜的制备：
按照实施例7的方法，区别在于步骤(2-1)、步骤(4-2)中均关闭第一离子源，即不进行离子轰击，并控制膜总厚度为220nm。其他条件均同实施例7，得到减反射膜(记为D4)。
D4的光学和物理指标如表2所示。
表1
注：折射率为波长550nm条件下的数据；采用振动摩擦试验进行磨损情况评价，测试条件包括：转速3000转/分，测试时间1h
表2
注：透过率为波长550nm条件下的数据；采用振动摩擦试验进行磨损情况评价，测试条件包括：转速3000转/分，测试时间1h
由表1可以看出，采用本发明的方法制备的氧化锆光学镀膜M1-M6，折射率大于2.104，同时消光系数低于6.1×10-3，密度＞6.01，莫氏硬度大于8，抗紫外线测试中96h的ΔE小于0.1，表现出相较于现有产品显著提高的折射率，同时消光系数较低，很好地解决了提高折射率与抑制消光系数增长二者难以兼顾的问题，并且同时表现出较高的致密性、硬度、良好的抗紫外线性能和耐摩损性。其中，实施例1-3所制备的产品M1-M3具有更突出的光学性能和综合效果优势。实施例5、实施例6分别在实施例4的制备方法基础上调整了含水蒸气的气体的通量、退火过程中离子源轰击的能量，产品的性能产生差异，这表明通入含水蒸气的气体进行退火以及退火过程中的离子轰击在本发明的制备方法中起到至关重要的作用。特别地，对比例1在退火过程中未通入水蒸气、对比例2在退火过程中未同时采用离子轰击，导致D1和D2的光学性能急剧下降，无法获得本发明的效果。
由表2可以看出，采用本发明优选实施方式提供的氧化锆光学镀膜可实现透过率高达95.4％且厚度限制在200nm内的减反射薄膜AF1，利用非优选实施方式提供的氧化锆光学镀膜制备的减反射薄膜AF2依然能够实现在210nm厚度范围内的透过率达到94.7％，减反射薄膜D3、D4在210-220nm厚度范围内的透过率低，难以达到更高精度镜头和光电显示器件的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (19)
1.一种氧化锆光学镀膜，其特征在于，所述氧化锆光学镀膜的厚度为1-1000nm，密度为5.99-6.23g/cm3，在波长550nm条件下的折射率≥2.1。
2.根据权利要求1所述的氧化锆光学镀膜，其中，所述氧化锆光学镀膜的厚度为10-250nm，密度为6.07-6.23g/cm3，在波长550nm条件下的折射率≥2.14。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锆光学镀膜，其中，所述氧化锆光学镀膜的消光系数≤8×e-3。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的氧化锆光学镀膜，其中，所述氧化锆光学镀膜的莫氏硬度≥8，优选＞8。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的氧化锆光学镀膜，其中，所述氧化锆光学镀膜在抗紫外线测试中，96h的ΔE≤0.2，优选ΔE≤0.1。
6.一种氧化锆光学镀膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)对氧化锆材料进行热蒸镀处理，得到附着在基材表面的氧化锆预镀膜；
(2)在离子轰击存在下，将含水蒸气的气体与所述氧化锆预镀膜进行接触，对所述氧化锆预镀膜进行退火处理，得到氧化锆光学镀膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述离子轰击使用的第一离子源选自考夫曼离子源、霍尔离子源和射频离子源中的至少一种；
优选地，所述第一离子源的平均能量为150-650ev，进一步优选为400-500ev；
优选地，所述第一离子源的工作气体为氧气，流量为15-25sccm；
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述离子轰击在真空条件下进行，真空度≤9×10-3Pa，优选真空度≤6×10-3Pa。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法，其中，所述含水蒸气的气体中，水蒸气的含量为10-35g/m3。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的方法，其中，所述含水蒸气的气体的流量为10-40sccm，优选20-30sccm。
11.根据权利要求6-10中任意一项所述的方法，其中，所述退火处理的时间为10-50min，优选25-35min。
12.根据权利要求6-11中任意一项所述的方法，其中，所述热蒸镀处理的条件包括：真空度为3×10-3-9×10-3Pa，优选5×10-3-7×10-3Pa；基材温度为100-250℃，优选150-200℃；蒸镀速度为优选/>
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述热蒸镀处理在第二离子源存在下进行；
优选地，所述第二离子源选自考夫曼离子源、霍尔离子源和射频离子源中的至少一种；
优选地，所述第二离子源的平均能量为100-1100ev，进一步优选为400-1000ev；
优选地，所述第二离子源的工作气体为氧气，流量为10-30sccm。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，在所述热蒸镀处理进行前，利用所述第二离子源对基材的表面进行离子清洗；
优选地，所述离子清洗的时间为2-5min；
优选地，所述基材选自玻璃、PC膜片和合金中的至少一种。
15.根据权利要求6-14所述的方法，其中，所述氧化锆预镀膜的厚度为1-1000nm。
16.一种由权利要求6-15中任意一项所述的方法制得的氧化锆光学镀膜。
17.权利要求6-15中任意一项所述的方法在玻璃、PC膜片或合金基材上制备减反射膜的应用。
18.一种减反射膜，其特征在于，所述减反射膜包括交替叠合的氧化锆膜和氧化硅膜；
其中，所述氧化锆膜为权利要求1-5或16中任意一项所述的氧化锆光学镀膜。
19.根据权利要求18所述的减反射膜，其中，所述减反射膜的厚度为2-2500nm；
优选地，所述减反射膜的基材为玻璃、PC膜片或合金中的至少一种；
优选地，所述减反射膜在波长550nm条件下的透过率≥94.5％；
优选地，所述减反射膜的莫氏硬度＞8；
优选地，所述减反射膜在抗紫外线测试中，96h的ΔE≤0.2。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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