CN114959638A - 一种碳化锗薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于红外光学薄膜领域，公开了一种碳化锗薄膜的制备方法。该方法采用射频等离子体增强化学气相沉积的方法，在红外窗口材料表面沉积碳化锗薄膜，沉积过程中：控制真空氛围，通入甲烷、锗烷、氩气，射频功率为500~1000W。本发明的碳化锗薄膜的制备方法的工艺简单方便、无须加热，且设备成本较低，可调整工艺参数镀制出不同折射率的碳化锗薄膜。
Description
技术领域
本发明属于红外光学薄膜领域，涉及一种碳化锗薄膜的制备方法，更具体的，涉及一种可变折射率碳化锗薄膜的制备方法。
背景技术
碳化锗薄膜是近年来广泛使用的红外光学窗口保护膜，它与大多数红外材料如硫化锌、锗、硒化锌、硫系玻璃等结合良好，在中远红外波段光吸收小，相比类金刚石膜的内应力小的多而且根据锗和碳的比例不同可以制作出不同折射率的碳化锗薄膜。
目前碳化锗薄膜制备的方法主要有磁控溅射法。磁控溅射碳化锗是利用氩离子轰击锗靶材溅射出锗原子同时通入反应气体CH4，在镀膜面反应生成碳化锗薄膜。但该方法存在：磁控溅射设备造价昂贵、加工过程复杂、需要镀前加热、且薄膜均匀性受磁场影响大等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种碳化锗薄膜的制备方法，该方法的工艺简单方便、无须加热，且设备成本较低。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种碳化锗薄膜的制备方法，采用射频等离子体增强化学气相沉积的方法，在红外窗口材料表面沉积碳化锗薄膜，沉积过程中：控制真空氛围，通入甲烷、锗烷、氩气，射频功率为500~1000W。
优选地，所述红外窗口材料为锗、硫化锌、硒化锌、硫系玻璃中的一种。
优选地，甲烷的通入流量为10~100sccm，锗烷的通入流量为10~100sccm，氩气的通入流量为10~20sccm。
优选地，甲烷、锗烷、氩气气体的纯度均大于99.99%。
优选地，制备方法具体包括以下步骤：
（1）沉积前，对红外窗口材料的沉积面进行超声清洗；
（2）将清洗后的红外窗口材料置于射频等离子体增强化学气相沉积设备的沉积室中下极板托盘上，沉积面朝上；
（3）将射频等离子体增强化学气相沉积设备的上、下极板间距调整至6到10厘米区间；
（4）将反应室抽真空至4.0×10-3Pa~4.0×10-4Pa，然后通入甲烷、锗烷、氩气为反应气源，沉积过程控制：射频功率为500~1000W，沉积压力为0.1~10Pa，在红外窗口材料的沉积面沉积得到碳化锗薄膜。
优选地，步骤（4）中，超声清洗的频率为60~80khz，清洗时间为5~10分钟。
优选地，步骤（4）中，沉积温度采用常温即可，具体为15~35℃，无需加热器加热。
优选地，步骤（4）中，沉积时间为2000~5000s。
优选地，步骤（4）中，所得碳化锗薄膜厚度为1~1500nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的碳化锗薄膜的制备方法的工艺更加简单方便、无须加热，且设备成本较低，可调整工艺参数镀制出不同折射率的碳化锗薄膜。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种碳化锗薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）沉积前，对ZnS镜片的沉积面进行超声清洗，超声清洗的频率为70kHZ，时间为10分钟；
（2）将清洗后的ZnS镜片放置于RF-PECVD设备的沉积室中下极板托盘上，沉积面朝上；
（3）将射频等离子体增强化学气相沉积设备的上、下极板间距调整至8厘米；
（4）将反应室抽真空至4.0×10-3Pa，通入纯度均为99.99%的甲烷、锗烷、氩气为反应气源。沉积过程控制：甲烷10sccm、锗烷80sccm、氩气10sccm，射频功率为800W，沉积压力为1Pa，沉积温度为常温20℃，在ZnS镜片的沉积面沉积1h，得到碳化锗薄膜。
通过膜厚测量和光谱分析可以得出该碳化锗薄膜的厚度为1μm，折射率为4，膜层均匀性良好。
实施例2
本实施例提供了一种碳化锗薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）沉积前，对ZnS镜片沉积面进行超声清洗，超声清洗的频率为70kHZ，时间为10分钟；
（2）将清洗后的ZnS镜片放置于RF-PECVD设备的沉积室中下极板托盘上，沉积面朝上；
（3）将射频等离子体增强化学气相沉积设备的上、下极板间距调整至9厘米；
（4）将反应室抽真空至4.0×10-3Pa，通入纯度均为99.99%的甲烷、锗烷、氩气为反应气源。沉积过程中，控制：甲烷45sccm、锗烷45sccm、氩气10sccm，射频功率为800W，沉积压力为3Pa，沉积温度为常温20℃，在ZnS镜片的沉积面沉积1h，得到碳化锗薄膜。
通过膜厚测量和光谱分析可以得出该碳化锗薄膜的厚度为900nm，折射率为2.6，膜层均匀性良好。
实施例3
本实施例提供了一种碳化锗薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）沉积前，对ZnS镜片沉积面进行超声清洗，超声清洗的频率为70kHZ，时间为10分钟；
（2）将清洗后的ZnS镜片放置于RF-PECVD设备的沉积室中下极板托盘上，沉积面朝上；
（3）将射频等离子体增强化学气相沉积设备的上、下极板间距调整至9厘米；
（4）将反应室抽真空至4.0×10-3Pa，通入纯度均为99.99%的甲烷、锗烷、氩气为反应气源。沉积过程中，控制：甲烷80sccm、锗烷10sccm、氩气10sccm，射频功率为800W，沉积压力为3Pa，沉积温度为常温20℃，在ZnS镜片表面沉积面沉积1h，得到碳化锗薄膜。
通过膜厚测量和光谱分析可以得出该碳化锗薄膜的厚度为1μm，折射率为2.2，膜层均匀性良好。
对比例1
本对比例提供一种碳化锗薄膜的制备方法，采用常规的磁控溅射法，制备靶材为高纯度单晶Ge，工艺气体为高纯CH4（纯度为99.99％）和Ar（纯度为99.99％），磁控溅射系统电源的射频频率为13.56MHz，真空室低压为6×10－4 Pa。
将ZnS镜片采用超声清洗或擦拭的方式清洁好表面，然后置于溅射镀膜腔室衬底温度加热至200℃，通入氩气和甲烷，氩气流量为40sccm，甲烷流量为60sccm，溅射功率6000W，溅射时间为40min，在ZnS镜片表面可以获得碳化锗薄膜。
通过膜厚测量和光谱分析可以得出该碳化锗薄膜的厚度为1μm，整体膜层均匀性较差。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化锗薄膜的制备方法，其特征在于，采用射频等离子体增强化学气相沉积的方法，在红外窗口材料表面沉积碳化锗薄膜，沉积过程中：控制真空氛围，通入甲烷、锗烷、氩气，射频功率为500~1000W。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，红外窗口材料为锗、硫化锌、硒化锌、硫系玻璃中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，甲烷的通入流量为10~100sccm，锗烷的通入流量为10~100sccm，氩气的通入流量为10~20sccm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，甲烷、锗烷、氩气气体的纯度均大于99.99%。
5.如权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，制备方法具体包括以下步骤：
（1）沉积前，对红外窗口材料的沉积面进行超声清洗；
（2）将清洗后的红外窗口材料置于射频等离子体增强化学气相沉积设备的沉积室中下极板托盘上，沉积面朝上；
（3）将射频等离子体增强化学气相沉积设备的上、下极板间距调整至6到10cm；
（4）将反应室抽真空至4.0×10-3Pa~4.0×10-4Pa，然后通入甲烷、锗烷、氩气为反应气源，沉积过程控制：射频功率为500~1000W，沉积压力为0.1~10Pa，在红外窗口材料的沉积面沉积得到碳化锗薄膜。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，超声清洗的频率为60~80khz，清洗时间为5~10min。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，沉积温度为15~35℃。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，沉积时间为2000~5000s。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所得碳化锗薄膜厚度为1~1500nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220830 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |